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1、主讲教师：虎华（开封市环境监测站）,项目四：城镇污水监测任务5 氨氮的测定,任务5 氨氮的测定,1.1 方法名称与适用范围,纳氏试剂比色法（HJ535-2009）水扬酸-次氯酸盐法滴定法,方法名称,适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水 水样体积50ml,20mm比色皿,检出限0.025 mg/L，测定下限0.10 mg/L，测定上限2.0 mg/L(均以N计),纳氏试剂比色法适用范围,1.2 方法原理,以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。,1.3 干扰及消除,加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，淀
2、粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽,在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除的干扰,可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理,干扰及消除,余氯,钙镁等金属离子,浑浊或颜色,任务5 氨氮的测定,2.1 试剂和材料,称取15.0 g氢氧化钾，溶于50 ml水中，冷却至室温称取5.0 g碘化钾，溶于10 ml水中，在搅拌下将2.50 g二氯化汞粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，出现少量朱红色沉淀不再溶解时停止滴加在搅拌下，将冷却氢氧化钾溶液缓慢地加入到二氯化汞和碘化钾混合液中，并稀释至100 ml，于暗处静置24 h，上清液贮于聚乙烯瓶
3、，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定1个月,无氨水,纳氏试剂,离子交换蒸馏法纯水器法,分光光度计,氨氮蒸馏装置,2.2 仪器和设备,任务5 氨氮的测定,3.1 样品采集,水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH2，25下可保存7d,若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除。每加0.5 ml可去除0.25 mg余氯用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽,100 ml样品中加入1 ml硫酸锌溶液和0.10.2 ml氢氧化钠溶液，调节pH约为10.5，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液分析必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20 ml。也可对絮凝后
4、样品离心处理,50 ml硼酸溶液入接收瓶，冷凝管出口在硼酸溶液液面下。取250 ml 样品于烧瓶，加溴百里酚蓝指示剂(必要时)用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调整pH至6.0(呈黄色)7.4(呈蓝色)，加入0.25 g轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管加热蒸馏，使馏出液速率约为10 ml/min，待馏出液达200 ml时，停止蒸馏，加水定容至250 ml,去除余氯,絮凝沉淀,预蒸馏,(1),(2),(3),3.2 样品预处理,3.3 校准曲线,清洁水样,有悬浮物或色度干扰的水样,空白试验,用水代替水样按与样品相同的步骤进行前处理和测定,3.4 样品及空白测定,取经预处理的水样50 ml(若氨
5、氮质量浓度2 mg/L，可适当少取水样体积)，按与校准曲线相同的步骤测量吸光度经蒸馏或在酸性条件下煮沸方法预处理的水样，须加一定量氢氧化钠溶液调节水样至中性，用水稀释至50 ml标线，再按与校准曲线相同的步骤测量吸光度,直接取50 ml按与校准曲线相同的步骤测量吸光度,任务5 氨氮的测定,N水样中氨氮的质量浓度(以N计)，mg/L；As水样的吸光度；Ab空白试验的吸光度；a校准曲线的截距；b校准曲线的斜率；V试料体积，ml,任务5 氨氮的测定,试剂空白,纳氏试剂的配制,酒石酸钾钠的配制,试剂空白的吸光度应不超过0.030（10 mm比色皿）,为了保证纳氏试剂有良好的显色能力，配制时务必控制Hg
6、Cl2的加入量，至微量HgI2红色沉淀不再溶解时为止配制100ml纳氏试剂所需HgCl2与KI的用量之比约为2.35。纳氏试剂要静置后取上清液，贮存于聚乙烯瓶中,酒石酸钾钠试剂中铵盐含量较高时，影响测定采用加入少量氢氧化钠溶液，煮沸蒸发掉溶液体积20%30%，冷却后用无氨水稀释至原体积,滤纸中含有一定量可溶性铵盐，定量滤纸中含量高于定性滤纸建议采用定性滤纸过滤，过滤前用无氨水少量多次淋洗（一般为100 ml）。这样可减少或避免滤纸引入的测量误差,絮凝沉淀,水样的预蒸馏,蒸馏中某些有机物很可能与氨同时馏出，对测定有干扰，其中有些物质（如甲醛）可以在酸性条件（pH1）下煮沸除去在蒸馏刚开始时，氨气蒸出速度较快，加热不能过快，否则造成水样暴沸，馏出液温度升高，氨吸收不完全。馏出液速率应保持在10 ml/min左右部分工业废水，可加入石蜡碎片等做防沫剂,向蒸馏烧瓶中加入350 ml水，加数粒玻璃珠，装好仪器蒸馏到至少收集了100 ml水，将馏出液及瓶内残留液弃去,蒸馏器清洗,任务5 氨氮的测定,作 业,1.在用纳氏试剂光度法测定氨氮时，纳氏试剂比色测氨氮应注意消除哪些干扰？如何消除？2.水样中余氯为什么会干扰氨氮的测定？如何消除？,谢谢！,
