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1、化学实验基础,?,第一部分,化学实验基础知识,?,第二部分,化学实验基本操作技术,?,第三部分,物理常数测定技术,?,第四部分,固液分离技术,第一部分,化学实验基础知识,一、实验规则,实验规则,是人们从长期实验工作中归纳、总结出来的，它是防止意,外事故，保证正常从事实验的良好环境、工作秩序和做好实验的前提。,1,、实验前认真预习，弄清实验目的、要求和原理；,2,、实验时严格遵守按照实验规范操作规程，保证实验安全；,3,、遵守纪律，不迟到早退，保证实验室安静，不得嬉戏喧哗；,4,、实验中严格按照规范操作，仔细观察现象，认真记录数据，不得随,意乱记；,5,、实验中废弃物不得随意丢弃，应投入废物箱中
2、，以保持实验室整洁；,6,、爱护试剂，取用药品试剂后，要及时盖好瓶盖，并放回原处；所有,配好的试剂都要贴好标签，并注明名称、浓度及配制日期；,7,、实验完毕，应及时清洗仪器，仪器药品要放回原处；,8,、节约水、电、气、药品等，爱护实验室的仪器设备，损坏东西要及,时报告。,9,、实验结束离开实验室时，要检查水、气开关是否关紧，电源是否切,断，关闭窗户；待老师检查合格后，方可离开。,实验室是消防重点单位，也是容易发生事故的场,所，安全始终是第一位的。所谓安全主要指“三防”，,即防止中毒，防止爆炸和燃烧，防止腐蚀、化学灼烧、,烫伤和割伤。,实验中发生事故的原因，从主观上讲有两个方面：,?,一是安全意
3、识不强；,?,二是对实验室的情况不了解或知之甚少。,有关化学实验教材中的规则、守则，以及气体钢瓶、,试剂药品使用注意事项，警示图标等，请认真巩固和,自学。,二、实验室安全规则,1,、实验室的安全守则,1),必须熟悉实验室及其周围环境和水门、电闸及燃气门等,位置。,2),实验开始前应检查仪器是否完整无损，装置是否正确稳,妥，在征求指导教师同意之后，才可进行实验。,3),实验进行时，不得离开岗位，要经常注意反应情况是否,正常，装置有无漏气、破裂等现象。,4),做危险性较大的实验时，要根据情况采取必要的安全措,施，如戴防护眼镜、面罩、橡皮手套等。,5),使用易燃、易爆物品时远离火源。不要用湿手、物接
4、触,电源。水、电、燃气用完立即关闭。点燃的火柴用后立即,熄灭，不得乱扔。使用煤气灯时，应先将空气孔调小，再,点燃火柴，然后一边开煤气开关，一边点火。不许先开煤,气开关，再点燃火柴。,6),取用有毒药品如重铬酸钾、汞盐、砷化物、氰化物应特,别小心。不得吸入口内、接触伤口或混入其它试剂内。剩,余的有毒废弃物不得倾入水槽，应倒入指定接受容器内，,最后集中处理。有剩余的有毒药品应交还教师。,7),倾注试剂或加热液体时，不要俯视容器，以防溅出至伤。,尤其是腐蚀性很强的浓酸、浓碱、强氧化剂等试剂，使用,时切勿溅在衣服和皮肤上。稀释这些药品时（尤其是浓硫,酸），应将它们漫漫倒入水中，而不能逆行，以避免迸溅。
5、,加热试管时，切记不要使试管口对着自己和他人。不要直,接面对容器放出的气体，面部应离开容器，眼睛更应注意,防护，用手将少量气体轻轻扇向鼻子再嗅。,8),绝不准许随意混合各种药品，以免发生意外事故。,9),实验室内严禁饮食、吸烟或把餐具带入。实验完毕后,必须洗净双手。,10),实验室所有药品不得带出室外。,2,实验室事故的处理和急救常识,（,1,）火灾,实验室中使用的许多药品是易燃的，着火是实验室最,易发生的事故之一。一旦发生火灾，应保持沉着镇静。一方面防,止火势扩展，立即熄灭所有火源，关闭室内总电源，搬开易燃物,品；另一方面立即灭火。无论使用那种灭火器材，都应从火的四,周开始向中心扑灭，把灭火
6、器的喷出口对准火焰的底部。,如果小器皿内着火（如烧杯或烧瓶）可盖上石棉板或瓷片等，使,之隔绝空气而灭火，绝不能用嘴吹。,如果油类着火时，要用沙或灭火器灭火。撒上干燥的固体碳酸氢,钠粉末，也可扑灭。,如果电器着火时，应切断电源，然后才能用二氧化碳灭火器灭火，,（注意四氯化碳高温时能生成剧毒的光气，不能在狭小和通风不,良的实验室里使用）。,如果衣服着火时，切勿奔跑而应立即在地上打滚，用防火毯包住,起火部位，使之隔绝空气而灭火。,总之，当失火时，应根据起火的原因和火场周围的情况，采取不,同的方法扑灭火焰。,2,）中毒,化学药品大多数具有不同程度的毒性，主要通过皮,肤接触或呼吸道吸入引起中毒。一旦发现
7、中毒现象可视情况,不同采取各种急救措施。,溅入口中而未咽下的毒物应立即吐出来，用大量水冲洗口腔；,如果已吞下时，应根据毒物的性质采取不同的解毒方法。,腐蚀性中毒，强酸、强碱中毒都要先饮大量的水，对于强酸,中毒可服用氢氧化铝膏。不论酸碱中毒都需服牛奶，但不要,吃呕吐剂。,刺激性及神经性中毒，要先服牛奶或蛋白缓和，再服硫酸镁,溶液催吐。,吸入有毒气体时，将中毒者搬到室外空气新鲜处，解开衣领,纽扣。吸入少量氯气和溴气者，可用碳酸氢钠溶液漱口。,总之，实验室中若出现中毒症状时，应立即采取急救措施，,严重者应及时送往医院。,（,3,）玻璃割伤,玻璃割伤也是常见事故，一旦被玻璃割伤，,首先仔细检查伤口处有
8、无玻璃碎片，若有先取出。如果伤,口不大，可先用双氧水洗净伤口，涂上红汞，用纱布包扎,好；若伤口较大，流血不止时，可在伤口上,10 cm,处用带子,扎紧，减缓流血，并立即送往医院就诊。,（,4,）灼伤、烫伤,酸灼伤：皮肤被酸灼伤应立即用大量水冲洗，再用,5%,碳酸氢钠溶液洗涤，然后涂上油膏，将伤口包扎好，眼睛,受伤应先抹去眼外部的酸，然后立即用水冲洗，用洗眼杯,或水龙头上橡胶管对眼睛冲，再用稀碳酸氢钠洗，最后滴,入少许蓖麻油。,衣服溅上酸后应先用水冲洗，再用稀氨水洗，最后用水冲,洗净；地上有酸应先撒石灰粉，后用水冲刷。,碱灼伤：皮肤被碱灼伤应先用大量水冲洗，再用饱和硼,酸溶液或,1%,醋酸溶液洗
9、涤，涂上油膏，包扎伤口。眼睛受伤,抹去眼外部的碱，用水冲洗，再用饱和硼酸溶液洗涤后，滴,入蓖麻油。,衣服溅上碱液后先用水洗，然后用,10%,醋酸溶液洗涤，再用,氨水中和多余的醋酸，最后用水洗净。,溴灼伤：皮肤被溴灼伤应立即用水冲洗，也可用酒精洗,涤或用,2%,硫代硫酸钠溶液洗至伤口呈白色，然后涂甘油加以,按摩。如果眼睛被溴蒸气刺激，暂时不能睁开时，可以对着,盛有卤仿或乙醇的瓶内注视片刻加以缓解。,烫伤：皮肤接触高温（火焰、蒸气）、低温（液氮、干,冰等）都会造成烫伤，轻伤者涂甘油、玉树油等，重伤者涂,以烫伤油膏后速送医院治疗。,预习实验报告,仪器分析实验按此“三段”设计。,?,认真预习,是做好实
10、验的前提。预习方法如下：,?,了解“实验目的和要求”；,?,根据“实验内容”认真看书；,?,按实验后的思考题，自己检查预习效果。,?,认真书写“,预习实验报告,”，其要求,可参考,化学实验基础,，注意详略得当，重点突出,实验步骤和实验数据记录表的设计,，做好充分,的实验准备。,三、实验学习的方法,认真实验,?,每次实验除了带教材外，还应带上“预习实验,报告”（兼实验记录本）和笔，需要计算时应,带上计算器。,?,实验中认真操作、细心观察、手脑并用、保持,肃静。,?,应在实验过程中如实填写实验现象和数据记录。,实验结束，教师,检查、签字,后方能离开。,?,“实验报告”应在实验结束后完成，并于,一周
11、,内,集中交到教师处。,认真完成实验报告,?,实验报告的总要求是：,准确可靠、简明扼要。,?,可参考化学实验基础和教材配套实验报告册。,?,要做到,准确可靠,，须注意：,A.,原始记录,（如滴定管的始读数、末读数，仪器读数,等）；,B.,记录和计算必须准确，,有效数字,的修约和计算规范，,单位,按国家标准局规定书写；,C.,直接在预习报告上记录“实验现象和数据”；,D.,记录和计算若有错误应划掉重写，,不得涂改,；,E.,绝对不许编造、拼凑数据。,要做到简明扼要，应注意：,A.,实验目的用一两句话概括实验的对象、目,的和方法；,B.,实验原理用自己的语言,精炼,地写出，不必,照书抄；,C.,主
12、要实验步骤可用,箭头流程式,表示，让人一看,就明白；,D.,数据的记录和处理（,图、表,）应,简明、醒目,。,E.,观察到的实验现象、结果和结论、问题和讨论,等，要,如实,锤炼字句后写出。如果做错了，要,如实,分析产生错误的原因,。,表格表示法,简明扼要,记,录,项,目,I,II,称量瓶,+,试样,的质量,/g,倒出前,17.6549,17.3338,倒出后,17.3338,16.9823,（倒出的）试样质量,/g,0.3211,0.3515,温度,/,25.0,30.0,3.353,3.298,1,3,/,10,1,?,?,K,T,?,真值（,）,客观存在，但是,不可能通,过测量得到，因为任
13、何测量都不可避免地,存在着,误差,，即使在同一条件下对同一对,象进行多次重复测量（平行测量）也不能,够得到完全一致的结果。,?,平均值,也只是,的近似值。,),1,(,?,?,i,x,n,x,四、误差和有效数字,数据的准确度用误差表示,?,绝对误差（,E,）：,E,=,x,，,E=,-,。,?,相对误差（,RE,）：,?,根据误差的性质和来源，误差分为三类：,系统误差、偶然误差和过失误,差。,?,“过失误差”应当避免。,?,“系统误差”可以消除或校正。,?,“偶然误差”（也称随机误差）是不可避免的，增加平行测量次数，取,平均值表示结果可减小随机误差。,x,%,100,%,100,?,?,?,?
14、,?,?,?,?,x,RE,E,RE,误差产生的原因和特点,%,100,%,100,?,?,?,?,?,?,?,?,x,RE,E,RE,误差类别,误差产生的原因,特,点,系统误差,1,、仪器和试剂误差,2,、方法误差,3,、操作误差,4,、主观误差,1,、由某种固定的原因造成，有一定的规律,2,、具有“单向性”，即由某种固定原因造,成系统误差的大小、正负是不变的,3,、系统误差的大小、正负可以测定，因此,可用一定的方法进行校正，使之消除,4,、系统误差影响结果的准确度，而不影响,结果的精密度,偶然误差,偶然误差又称随机误差，它是由一,些随机的偶然的原因造成的。例如,测量时环境温度、湿度和气压的
15、微,小波动，仪器的微小变化，分析人,员对各份试样处理时的微小差别等,1,、随机误差服从正态分布,2,、正误差和负误差出现概率相等,3,、小误差出现概率大，大误差出现,概率小,4,、特别大误差出现概率极小,过失误差,由于不仔细而造成的误差,1,、观测结果与事实不符,2,、细心操作可以消除,数据的精密度用偏差表示,?,精,密,度,是,指,在,相,同,条,件,下,测,量,的,重,现,性,。,平,行,测,量,n,次,，,x,1,x,2,x,3,x,n,?,偏差,?,平均偏差,?,标准（偏）差,?,相对标准（偏）差,x,x,d,i,i,?,?,n,d,d,i,?,?,|,|,1,),(,2,?,?,?,
16、?,n,x,x,S,i,%,100,?,?,x,S,RSD,数据的可靠性用精密度和准确度来表达,?,精密度是保证准确度的前提，但是高的精密度,不一定能保证高的准确度，因为可能存在系统,误差,。,A,B,C,D,有效数字定义,?,有效数字和测量（及结果计算）有关，自然存在准确度,的问题。,?,有效数字就是实际测得的数字，其位数保留的原则,末位是估计值,（其准确度较差，一般认为有上、下一个,单位的误差），其余各位都是准确的。,?,有效数字的位数反映了测量（及结果）的准确度，不可,随意增加或减少。,?,例如吸光度为,0.00 x,单位等。,?,误差仅仅保留一位最多两位有效数字。,?,化学平衡计算一般
17、为两位有效数字。,?,分析结果表示：高含量组分（,10%,）一般为四位有效,数字，中含量组分（,1%,10%,）一般为三位有效数字，,微量组分（,1%,）一般为两位有效数字,。,确定有效数字位数的几条规则,A.,所有非零数均为有效数字；,B.,在非零数之间的,零,为有效数字；,C.,在小数最后位数字之后的零为有效数字；,D.,非零数之前的零不是有效数字。,有效数字,0.01045,0.0040,45.0,45.00,pH3.08,56000,位,数,四位,二位,三位,四位,二位,不定,有效数字的修约,?,如果是经过一系列测量，再按一定的公式计算出来,的数字,误差的传递,。大误差环节对结果准确度
18、,的影响有举足轻重的作用。,?,因此，对于有效数字位数较多（误差较小）的测量,值，应将多余的数字舍弃,有效数字的修约。,?,修约规则,“四舍六入五成双”,14.244214.24,24.486324.49,15.025015.02,15.015015.02,15.025115.03,有效数字的运算,加减法,?,几个数的和（差）的有效数字取决于其中,绝对误差,最大者,。一般按,小数点后位数最少的数字,取齐。,?,先计算后修约：,26.7069226.71,?,先修约后计算,26.70,?,通常采用的方法是,安全数字,，先修约到,多一位,进行,计算，最后结果,再修约,到应有的位数。,?,26.71
19、,0.01 21,0,25.64,000,+)1.05 482,0.01 2,10,25.64,000,+)1.05 5,82,26.70 7,0,有效数字的运算,乘除法,?,几个数的积（商）的有效数字的位数取决于,其中,相对误差最大者,。一般以,有效数字位数,最少的,为标准，弃去多余的位数。,0.0121,25.64,1.0578=0.328,?,定位“,0,”可用指数形式表示，对数的有效,数字位数由尾数决定。,?,pH=4.74 H,+,=1.8,10,-5,?,H,+,=1.80,10,-5,?,K,=1.8,10,5,log,K,=5.26,?,K,=1.80,10,5,log,K,=
20、5.255,一、仪器认知,?,第二部分,化学实验基本操作技术,无机与分析化学常用仪器,吸量管（用来取少量液体，比,量筒准确，有,2,种刻度方式）,容量瓶（用来配制一,定浓度的溶液）,刻度,2,5,0,m,L,2,5,移液管（可以用来取一定量,的液体，比量筒要准确）,刻度,温度计,(,水银最高300),分液漏斗,减压过滤装置（布氏,漏斗与抽滤瓶）,接,真,空,泵,无机与分析化学常用仪器,干燥管,酸式滴定管与碱式滴定管,（碱式滴定管为橡皮管）,酒精喷灯（比普通酒精灯,温度高，可用来加工玻璃,仪器）,洗瓶（内装蒸馏水）,酒精灯,无机与分析化学常用仪器,?,坩锅（耐高温）,蒸发皿,锥形瓶,称量瓶,称量
21、纸,(,表面光滑，不能随,意用滤纸代替称量纸,普通漏斗,无机与分析化学常用仪器,?,P,e,stle,M,o,rta,r,研钵和杵,无机与分析化学常用仪器,?,电子天平,有机化学常用仪器,烧瓶类,有机化学常用仪器,冷凝管类,有机化学常用仪器,?,蒸馏头与尾接管,有机化学常用仪器,漏斗类,250,200,150,100,50,有机化学常用仪器,常用加热与搅拌设备,电炉（加热快、不能加热,易燃物）,普通电加热磁力搅拌器,（安全）,带控温的数显电加热磁力搅拌,器（安全）,例：水浴或油浴装置图,有机化学常用仪器,常用加热与搅拌设备,恒温水浴锅（加热温度低、,安全）,1,1,1,0,2,3,4,5,6,
22、7,8,9,1,1,0,2,3,4,5,6,7,8,9,电热套（加热快、安全）,有机化学常用仪器,常用加热与搅拌设备,电动搅拌器,电动搅拌器组合成的恒温,水浴或油浴装置图,洗涤仪器步骤：,玻璃仪器,自来水洗,去污剂洗,蒸馏水洗,简单污渍,自来水洗,蒸馏水洗,普通污渍,洗液或有机溶剂,自来水洗,蒸馏水洗,特殊污渍,一般步骤：用自来水洗必要时加入洗涤剂或洗衣粉,再用蒸馏水洗涤三次以上（注意：蒸馏水洗涤应坚持少量,多次，应用洗瓶细嘴将蒸馏水挤出，沿仪器壁冲洗，切勿,将水直接倒入仪器中洗涤）,洗涤干净的标志？如何洗涤带有细管的玻璃仪器,（如：吸量管、移液管、滴定管）？,用什么方法能将玻,璃仪器壁上的油
23、污及有机物去除？,二、仪器的洗涤,?,洗液的分类和配制,?,洗液的配制和作用,?,铬酸洗液：重铬酸钾,5,克置于,250mL,烧杯内，加水,10mL,，加热使它溶解。冷却后，再慢慢加入,80mL,粗,浓硫酸，边加边搅拌。主要用于洗涤不便用刷子洗,刷或刷不干净的污垢。,?,氢氧化钠的高酸钾洗液：高锰酸钾,4g,溶于少量水中，,向其中慢慢加入,100mL10%,的氢氧化钠溶液即可。主,要用于洗涤油腻及有机物，生成的二氧化锰可用浓,盐酸除去。,?,合成洗涤剂：（略）,?,氢氧化钠乙醇溶液：取,120g,氢氧化钠溶于,120mL,水,中，再用,95%,乙醇稀释至,1000mL,即可。用于洗涤油,污，但
24、对玻璃仪器有的腐蚀。,?,1015%,氢氧化钠（钾）溶液：用来清洗炭质污染物。,?,试剂分类：有机试剂，无机试剂，固体，液体等。,?,试剂规格：工业纯,(,一般不能做为实验室试剂），化,?,学纯（,CP,），分析纯（,AR,），优级纯,GR,，,?,光谱纯。,?,取试剂：固体粉未可用药匙，纸条；固体块状药品,?,可用镊子；液体一般可用量筒、吸量管、,?,移液管、量杯等。,?,保存：一般放在试剂瓶中，保存在黑暗干燥的地,?,方。特殊试剂有特殊的保存方法。,?,例：硝酸银？金属钠？金属锂？氢氧化钠？,三、化学试剂的基本知识,化学试剂基本知识,?,说出下列图形标志的含义,F,L,A,M,M,A,B,
25、L,E,G,A,S,F,L,A,M,M,A,B,L,E,S,O,L,ID,W,H,E,N,W,E,T,D,A,N,G,E,R,O,U,S,P,O,I,S,O,N,C,O,R,R,O,S,IV,E,玻璃管（棒）截割,酒精喷灯的使用,注意事项：注意安全，加酒精时一定要确定酒精喷,灯已熄灭，座式喷灯连续使用不能超过,30,分钟。,空气调节器,酒精,锉刀,右手拇指,左手拇指,四、玻璃工操作和塞子打孔,拉毛细管,右手拇指,左手拇指,制作滴管,?,制作熔点管,?,80mm,1.0mm,熔融两端均,要封口,弯管,?,用力方向,用力方向,堵住,口轻吹气,右手拇指,左手拇指,塞子打孔,?,打孔器,（手动）,塞子
26、,根据要求选择不同直,径的塞子与打孔器,玻璃管,玻璃管,手指应靠近塞子处，,必要时在玻璃管上,涂上润滑剂。,Thumb,&,fingers,The other hand,1,、直接称量法,步骤,接通电源,打开天平的电源开,关,天平稳定后按,调零键,稳,定后打开天平门并放入物体,关门等天平稳定后记录数据,开门取出物体,关门,如不再,使用天平则需要关闭后切断交,流电源并罩上防尘罩。,?,五、分析天平的称量练习,2,、递减称量法,步骤,?,接通电源,打开天平的电源开关,天平稳定后按,调,零键,?,纸,带,拇,指,与,食,指,纸,片,结果：,11.2346,10.1323,1.1023,克,称量过程中
27、也可用手套代替纸与纸片。,?,3,、思考题,?,?,使用电子天平前为什么要调节天平的零点？,?,?,氢氧化钠应放在什么上面称量？,?,?,粉未状样品能否用滤纸称量？,?,?,能否用手直接拿称量瓶？,?,六、标准溶液的配制,1,、内容,以配制,250mL 0.1mol/L,的,NaCl,2,、步骤,准备：认领仪器并洗涤，认领药品。,具体步骤：,计算所需要的,NaCl,的质量,搅拌溶解,转移至,容量瓶,定容,问题：,转移操作要注意什么，需要引流吗？,定容时，快到容量瓶刻度时，应怎么办？,2,5,0,m,L,2,5,七、固液分离,1,、过滤,?,过滤应注意些什么？,2,、蒸发,?,蒸发应注意些什么？
28、,3,、结晶或重结晶,?,结晶的基本原理是什么？,例：硝酸钾浓溶液,硝酸钾溶液,蒸发,结晶,冷却,结晶,过滤,纯净的硝,酸钾,溶解,重结晶（与前面的,结晶方法相同）,更加纯净,的硝酸钾,1,、预习报告,内容,实验目的、实验原理、实验仪器等等（具体请,大家参照你们的实验预习报告纸）,要求,应在每次实验前做好，在进入实验室时要带上,你的预习报告，并交给老师审查，待实验老师认,为你的预习报告合格后方可进行实验。,八、实验报告要求,2,、原始数据、现象记录,内容,实验操作过程及实验现象（可以用流程表示）、实验数据与,实验结果原始记录、实验数据的简单处理等。及经验教训等。,例：将,25,ml,待测液加入
29、到,250,ml,锥形瓶中,加入,2,滴酚酞到,锥形瓶中,溶液立即显红色,将,50,ml,0.1mol/L,的稀盐酸加入,到酸式滴定管中,用盐酸滴定待测液,当滴定管中液面下降到,22.34,ml,时溶液变为无色。,要求,记录要规范，应尽可能保持原始记录报告纸干净，实验完成,时，应向老师提交原始记录，老师核对你的原始记录后,(,实验教,师在原始记录上签名），且认为你的实验成功完成后你方可结,束实验，在收拾好的实验仪器，打扫干净你的实验台与周围地,面后方可离开实验室。,3,、实验报告,内容,包括实验的详细过程、实验仪器装置图、实,验现象与数据记录与整理、数据的处理及误差产,生的原因与分析、实验结果
30、的分析与讨论、书后,思考题等。,要求,详细、条理清楚、要有讨论与分析、要完成,一定数量的思考题。实验报告一般须在下次实验,前交给当时指导你们实验的实验老师。,第三部分,物质物理常数的测定技术,实验一,密度的测定,一、密度的表示方法及其应用,同一物质在不同温度下的密度是不同的，因,此，表示密度要注明温度，国标中规定化学试剂,的密度在20时，单位体积物质的质量，用,表,示。,密度是物质产品质量控制的指标之一，通过,测密度，来检验物质的纯度及定量分析物质的浓,度；此外，还可以由密度来估算物质的其它物理,性质：如沸点、粘度、表面张力等。,V,m,?,?,二、密度的测定方法,本实验采用的是密度瓶法。,1
31、,、实验原理,?,本实验要求测苯甲醇的密度（,20,）,=,？,g/mL,?,以水的密度为参考（标准），,=0.99820 g/mL,?,密度受温度影响很大，一定要指明测定温,度，实验中以恒温水浴装置，来实验达到,20,的条件。,2,、实验操作讲解,?,在,20,时，分别测定充满同一密度瓶的水及试样的质量，由水的质量,及密度可以确定密度瓶的容积即试样的体积，由此可计算出试样的密,度。,?,步骤：先测,m,1,（瓶,+,水重），吹干,?,再测,m,0,（瓶重）,?,测,m,2,（瓶,+,苯甲醇重）,?,?,?,当用同一密度瓶测量时，两次瓶的体积相等，则,?,?,?,可求出,试样,试样,试样,?,
32、m,V,?,水,水,?,m,V,?,水,试样,?,?,0,1,0,2,m,m,m,m,?,?,?,3,、注意事项,?,（,1,）应用同一密度瓶测量,?,（,2,）恒温的时间要到，恒温时间不足，测,出的数据不准。,实验二、沸点（,boiling,point,，,bp,）的测定练习,?,一、,实验原理,?,常用的测定沸点测定方法有常量法和微量,法本实验采用常量法测定液体的沸点,?,当液体的温度升高时，其蒸气压随之增加，,当液体的蒸气压与大气压相等时，,?,开始沸腾，在标准状态下，液体沸腾时的,温度即为液体的沸点。,二、实验步骤,?,1,、装液：试管（有侧口，通大气）不要用水洗，,直接用乙醇润洗,2
33、3,次，再装入,23mL,试液，液面要,低于甘油的液面,2cm,，调整温度计的高度，水银球,距离液面,2cm,高。,?,2,、仪器安装：安装沸点测定装置，在三口瓶中加,入浴液，胶塞上应有缺口通大气。,?,3,、沸点的测定：加热，直到试管中液体沸腾，并,在,2,分钟内温度保持不变，记录各项数据。,?,4,、注意：不能将液体蒸干，仍在加热，此时温度,太高，超过温度计的量程（,100,）。,?,5,、实验做完后，测完后的余下的液体倒入回收瓶,中，仪器（烧瓶、试管）不要洗，将所有的电源插,头取下，烧瓶从电热套中取出。并将桌面收拾好。,?,6,、将实验数据交老师检查后，再做下一个实验。,?,8,、值日生
34、进行实验室的打扫。,三、实验装置图,四、实验数据记录,?,样,品,测量温度,计读数,t,1,辅,助,温,度,计读数,t,2,气,压,计,读数,p,t,室,温,露,茎,l,乙,醇,五、实验数据处理,?,本实验中，沸点的测定值是通过温度,计直接读取，温度的读数是否准确直接,影响测定结果的准确性，因此要对,t,测量,进行较正。,?,t=t,1,+,t,1,+,t,2,?,t,1-,主温度计读数，即,t,测量,，精确到,0.01,?,t,2-,辅助温度计读数，精确到,0.1,.,?,t,1-,温度计示值校正值，忽略，不计。,?,t,2-,温度计露茎校正值，,t,2,=0.000157,l,(t,1,t
35、,2,),?,l,-,露茎，（测量温度计露茎部分的水银,柱高度，）,六、思考题,?,1,、测定沸点时，什么时候的温度是待,测样品的沸点,?,2,、加热速度太快或太慢对沸点有什么,影响,实验三、熔点的测定,一、熔点的定义及其应用,?,熔点：是物质的重要物理常数，是指在一定条件,下，固体加热熔化，达到固态与液态平衡时，而,相互共存时的温度。,?,熔程：物质开始熔化至全部熔化的温度范围，也,称熔程（熔点范围，熔距），一般测出的差距小,于1。,二、熔点的应用,?,应用,1,、确定物质的纯度,测出的熔点范围不超过0.5，若含有杂质，,测出的熔点下降，且熔点范围变宽。因此，可通,过测熔点来检验固体化合物的
36、纯度。,?,应用,2,、定性地鉴别化合物,将未知物与某一标准品混合起来，测定混合,物的熔点时，至少要测定三种比例即19，11，,91，如果所测混合物的熔点下降或熔点范围变,宽，则不是同一物质，若所测混合物的熔点与标,准品的熔点一致，则是同一物质。,三、测定方法,?,本实验采用毛细管法,（双浴式）,熔点测定装置图,1,圆底烧瓶；,2,试管；,3,，,4,开口胶塞；,5,温度计,6,辅助温度计；,6,毛细管；,7,提勒管,1,、实验原理,?,将试样研细装入毛细管中，放于热浴中加热升温，当试样出现,明显的局部液化现象时的温度为初熔点，试样全部熔化时的温,度为终熔点。,?,当有（塌陷、长毛、有亮点、软
37、化、出汗、收缩）等现象时不,是初熔。,?,本实验，采用双浴式加热法，测量固体物的熔点。种种因素会,影响测定结果的准确性，因此要对,t,测量进行较正。,?,t=t1+,t1+,t2,t1,温度计示值的校正值,（对温度计的较正）,可忽略,不计。,t2,温度计露茎较正值,t2=0.000157,L,(t1,t2),。,2,、数据记录表,样品,测量温度计读数,t1,，,T1,平均值，,辅助温度计,读数,t,2,，,t2,平均,值，,露茎,L,，,苯甲,酸,第一次,1,、,2,、,第二次,3,、注意事项,?,（,1,）加热速度不要太快，否则结果偏高,?,（,2,）装样要紧密、结实，无空气,?,（,3,）
38、读数要完整、准确，不要忘了读露茎,l,的值。,学会读精密温度计的数值。,?,（,4,）要写出数据处理的过程,?,（,5,）试样熔化前出现的收缩、软化、出汗、或发,等现象不是初熔，只有出现明显的局部液化时，,才是初熔，此时读数据。,实验四、粗食盐的提纯,一、实验目的,?,1,、了解粗食盐的提纯方法和原理,?,2,、掌握沉淀、过滤、蒸发、结晶等操作,方法,第四部分,固液分离技术,二、仪器与药品,?,仪器：托盘天平，烧杯，三角漏斗，布氏漏斗，,抽滤瓶，蒸发皿，石棉网，玻璃棒，量筒,（杯），酒精灯（或电炉）。,?,?,药品：,BaCl,2,（,c,=1.0mol/L,），,NaOH,（,c,=2.0m
39、ol/L,），,Na,2,CO,3,（,c,=1.0mol/L,），,HCl,（,c,=2.0mol/L,），（,NH,4,),2,CO,3,溶液（饱和），,酒精,65%,，镁试剂，,pH,试纸。,三、实验原理,粗食盐（,NaCl,）中含有杂质有：固体不溶物，可溶杂,质性离子，如,SO,4,2-,，,Ca,2+,，,Mg,2+,等）。采用加热溶解、再过滤,的方法除去固体不溶物，采用加入化学试剂使可溶性,SO,4,2-,，,Ca,2+,，,Mg,2+,杂质离子生成沉淀物，过滤除去。,粗,盐,主,成,份,：,N,a,+,，,C,l,-,杂,质,：,固,体,不,溶,物,杂,质,离,子,：,S,O,4
40、,2,-,，,M,g,2,+,，,C,a,2,+,加,化,学,试,剂,生,成,沉,淀,过,滤,，,除,去,四、实验操作流程图,加,蒸,馏,水,溶,解,粗,食,盐,过,滤,滤,液,固,体,不,溶,物,加,B,a,C,l,2,过,滤,B,a,S,O,4,滤,液,加,N,a,O,H,，,N,a,2,C,O,3,过,滤,C,a,C,O,3,M,g,（,O,H,）,2,B,a,C,O,3,滤,液,蒸,发,，,结,晶,晶,体,冷,却,，,抽,滤,干,燥,称,重,N,a,+,，,C,l,-,，,S,O,4,2,-,C,a,2,+,，,M,g,2,+,固,体,不,溶,物,N,a,+,，,C,l,-,，,S,O
41、,4,2,-,C,a,2,+,，,M,g,2,+,N,a,+,，,C,l,-,，,C,a,2,+,，,M,g,2,+,带,入,的,B,a,2,+,p,H,=,9,1,0,p,H,=,5,6,带,入,的,O,H,-,，,C,O,3,2,-,N,a,+,，,C,l,-,N,a,+,，,C,l,-,(1,),(2,),(3,),(4,),五,、实验中的讲解,?,1,、洗涤以下仪器：先用洗衣粉溶液洗,-,自来水洗,-,蒸馏水洗。,?,?,2,、用光洁的称量纸在托盘天平粗称约,5.0g,粗盐,加蒸馏水加热溶解,?,?,3,、示范简单过滤的操作,?,?,4,、减压抽滤讲解：滤纸的大小要适中，循环水泵抽滤时
42、的注意事项,?,安装好抽滤瓶，布氏漏斗的下端斜口对好抽滤瓶的抽气口，打开电源，,倒入待抽的固液混合物，等无液体流下时，即可结束。但要先让抽滤瓶,通大气，才可去除电源。否则水会倒吸入抽滤瓶。如果长时间抽有机溶,剂以及酸性气体进入水泵时，应经常更换循环水泵中的水，并进行洗涤。,?,?,5,、电炉的使用：检查线是否粘在一起，以防短路。电压在,200V,以下，以,防电阻,?,?,6,、产品称重后，再检验。洗净仪器，并将桌面收拾好。最后，将实验报,告与产品交付给给指导老师检查。,六、思考题,（,1,）除,SO4,2-,，为什么加入的是,BaCl,2,，而不是,Ba(NO,3,),2,（,2,）除,Ca,
43、2+,，,Mg,2+,，为什么加入的是,NaOH,、,Na,2,CO,3,，而不是,KOH,，,K,2,CO,3,（,3,）为什么生成物是,CaCO,3,、,Mg(OH),2,、,BaCO,3,不是,Ca(OH),2,，,Ba(OH),2,，,MgCO,3,，如何控制碱的加入量？,解释,：固体不溶物的,K,SP,值越小，该物越难溶。边滴碱时，,边用,PH,试纸检验，,pH=910,左右。,（,4,）如何控制,HCl,的加入量？,解释,：,pH=56,（,5,）蒸发浓缩时，不要蒸干，加热蒸发过程中要不断加热,解释,：以防固体物的飞溅，和杂质,KCl,的析出。,七、精盐的检验,?,将精盐与粗盐对照，检验精盐中是否还含有杂质离子：,Ca,2+,，,Mg,2+,，,SO4,2-,待检验的离子,加入的试剂,现象,精盐,粗盐,SO,4,2-,BaCl,2,无白色沉淀,生成白色沉淀,Mg,2+,NaOH,，镁试剂,溶液呈紫色,溶液呈蓝色,Ca,2+,(NH,4,),2,C,2,O,4,或,(NH,4,),2,CO,3,无白色沉淀,有白色沉淀,
