毕业设计（论文）对羟基苯甲醚的生产工艺设计.doc

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1、 重庆三峡学院 毕业设计（论文）题目 对羟基苯甲醚的生产工艺设计 院 系 化学与环境工程学院 专 业 化学工程与工艺 年 级 2007级 姓 名 学 号 指导教师 职称 副教授 完成毕业论文时间 2011年 5 月目录摘 要IAbstractII前言11 概述21.1 对羟基苯甲醚的性质和结构21.1.1 对羟基苯甲醚物化性质21.1.2 企业标准21.1.3 国内主要生产厂家31.1.4 安全性31.2 对羟基苯甲醚的合成工艺概况31.2.1 硫酸二甲酯法31.2.2 甲醇法31.2.3 Williamson法41.2.4对氨基苯甲醚重氮化合成法41.3 采用的技术路线52 纳米Cu2062

2、.1 纳米微粒的性质62.1.1 Cu20的化学性质62.2 Cu20的制备原理63 2000吨/年对羟基苯甲醚工艺设计73.1工艺确定73.2 对羟基苯甲醚生产工艺流程图73.3 对羟基苯甲醚生产工艺简介74 反应容器的设计与计算94.1 反应容器的选择94.2 反应容器的物料衡算104.2.1 主要设计参数104.2.2 聚合搅拌釜物料衡算104.2.3 聚合搅拌釜的热量衡算114.3 反应器内筒及夹套的设计计算134.3.1 确定内筒、夹套及封头的几何参数134.3.2 内筒体及夹套的壁厚计算144.4 支座的选择154.5 搅拌轴、搅拌器及传动装置等的设计和选择164.5.1 搅拌轴计

3、算164.5.2 搅拌器选择164.5.3 电机选择164.5.4 减速器选择164.5.5 联轴器选择164.5.6 机座选择164.5.7 轴封装置175 重氮化185.1 重氮化反应概念185.2 重氮化反应考虑因素185.3 过量亚硝基的除去185.4水解反应机理186 精馏塔设计206.1 塔型选择206.2 操作压力206.3 进料状态206.4 加热方式206.5 热能利用206.6 精馏塔相关计算216.6.1 质量分数的转换计算216.6.2 塔顶产品产量、釜残液量及加热蒸汽量的计算216.6.3 全凝器冷凝介质的消耗量226.6.4 热能利用226.6.5 理论塔板层数的确

4、定237 计算结果汇总247.2 浮阀式精馏塔设计计算结果247.3 各工段主要计算数据248 设备保养及三废的处理257.1生产设备的保养257.2 三废的处理259 计算结果讨论27致谢语28参考文献29对羟基苯甲醚的生产工艺设计 (重庆三峡学院化学与环境工程学院化学工程与工艺专业2007级 重庆万州 404100)摘 要 本文介绍了对羟基苯甲醚的重要性及当前各种生产方法,以及对羟基苯甲醚的生产工艺设计流程：生产以对氨基苯甲醚、35%硫酸溶液等为主要原料,混合 重氮化水解精馏过滤包装得成品，通过设计相关的数据进行计算，从而选择适合本工艺的设备，并运用AutoCAD绘制流程简图及主要设备。关

5、键词 对羟基苯甲醚 聚合搅拌釜 工艺设计Design of P-Hydroxyanisole production processHe Xue-feng（Department of chemistry and environmental engineering, the Grade of 2007,Chemical Engineering and Technics, Chongqing Three Gorges University, Wanzhou, Chongqing, 404100）Abstract This article describes the importance of hyd

6、roxyanisole and present a variety of production methods, and the production process of hydroxyanisole design process: the production of the amino anisole, 35% sulfuric acid solution as the main raw material, re-mixed nitride hydrolysis Distillation extraction Filter packaged product, through the cal

7、culation of design-related data to select the appropriate technology equipment and the use of AuToCAD drawing flow chart and main equipment.Keywords p-hydroxyanisole stirred tank polymerization design process前言随着我国对羟基苯甲醚市场的发展，对羟基苯甲醚的技术的研发和市场状况成为业内企业关注的焦点。了解国内外对羟基苯甲醚技术发展和市场状况对于企业提高市场竞争力十分关键。对羟基苯甲醚是一种

8、常见的精细化工产品，它不仅可作为高分子的阻聚剂、防老剂和增塑剂，同时也是医药、香料和农药等行业生产中的重要中间体。由于对羟基苯甲醚具有良好的抗氧化性能，故通常作为稳定剂，被广泛添加于各类高分子单体中，以便在运输、储存和纯化过程中起到防止氧化变质的作用。此外，因阻聚效果好、耗量少、可直接参与混合等特点，对羟基苯甲醚也是诸多不饱和烯烃，如丙腈、丙烯酸、丙烯酸酯等烯基单体生产中非常优异的抑制剂。有关对羟基苯甲醚的合成研究，最早于20世纪初开始，那时虽已采用重氮化反应路线，但收率较低，最高仅达29。自20世纪70年代以后，随着市场竞争和环境保护意识的逐步增强，重氮化反应的工业研发加速，主要着力于收率高

9、、污染小和成本低的工艺研究。我国对羟基苯甲醚行业的第一张ISO9002质量体系认证证书于2000年正式落户无锡市正茂化工厂。它标志着我国的这一产业开始和国际先进水平同步，这一系列产品获得了国际市场通行1。用对羟基苯甲醚为原料合成的叔丁基一4一羟基茴香醚，简称BHA是目前国内外广泛使用的食品抗氧剂之一，它不仅具有相当强的抗菌力，也是一种应用方便的食品添加剂。据美国玛格新特(Margolist)市场研究公司的一份研究报告预测，美国食品添加剂用量在今后10年内，将以平均每年9%的速率增长。又据普瑞狄卡斯茨(Predicasts)公可的调查，预计今后世界抗氧剂生产的年增长率将达到4%。因此对该产品的研

10、究、生产也就显得越来越重要。据生产原料的不同，对羟基苯甲醚有多种制备方法，如苯甲醛法、对苯二酚法和苯甲醚法等。但这些方法存在着一些问题诸如需要低温、氮气保护, 或需高温、高压, 或需用毒性较大的原料, 或收率低等。目前较常用的方法是以对硝基氯苯为起始原料, 取代生成对硝基苯甲醚, 然后还原生成对氨基苯甲醚, 最后对氨基苯甲醚经重氮化分解生成对羟基苯甲醚，由对氨基苯甲醚经重氮化合成对羟基苯甲醚的制取路线，是涉及催化水解的反应操作，所用催化剂多为Cu20。据文献报道，重氮化生产工艺与传统的对羟基苯甲醚合成工艺相比，可显著改善生产的操作效率、减少操作费用及降低环境污染2。1 概述1.1 对羟基苯甲醚

11、的性质和结构1.1.1 对羟基苯甲醚物化性质对羟基苯甲醚(HQMME) 是很重要的化工原料，又名“对甲氧基苯酚”“4-甲氧基酚”、“对羟基茴香醚”、“对苯二酚单甲醚”或“氢醌单甲基醚”，英文名称p-Hydroxyanisole或p-methoxy phenol hydroguinone monomethy ethcr，其分子式为C7H802，分子量为124。为白色片状或蜡状结晶体。熔点52.5（55-57），沸点243，相对密度1.55（20/20）。易溶于乙醇、醚、丙酮、苯和乙酸乙酯，微溶水。其分子式如图1-1： 对羟基苯甲醚为淡黄色油状液体，或无色、淡黄色结晶，具有特殊的树脂气味，其液体比

12、重为1.09，沸点217，熔点290，遇光和空气时颜色易加深，遇高温、明火和强氧化剂时易引起燃烧。此外，对羟基苯甲醚能与酒精、苯、氯仿、冰醋酸等物质互溶，也能随水蒸汽一起蒸发，它于常温下在水中的溶解度约为0.018 g/g 3。 1.1.2 企业标准表1-1项目质量指标熔点5456.5对苯二酚含量，%0.05烧灼残渣，%0.01重金属（Pb）含量，%0.001对苯二酚二甲醚含量色度（铂-钴），号 不得检出10企业标准Q/FHSO2.02-9541.1.3 国内主要生产厂家目前国内对羟基苯甲醚的主要生产厂家主要有43家，下表选择其中进行简单介绍：表1-2 对羟基苯甲醚主要生产厂家及相关信息生产厂

13、家一览厂家相关信息无锡市富安化工厂 对羟基苯甲醚(MEHQ)1000吨/年 盐城凤阳化工有限公司 1999年通过ISO9002质量体系认证河北省大名县名鼎化工有限责任公司产品百分之五十出口国外北京恒业中远化工有限公司公司旗舰产品成色剂台州奥力特精细化工有限公司公司拥有自营进出口权成都新特药化合成技术改进与创新中心 有数十个重大创新(专利)知识产权1.1.4 安全性对羟基苯甲醚有毒性。对皮肤有刺激性，应保持不能与皮肤进行直接接触。生产过程应保持安全，操作现场要保持良好通风，操作人员应穿戴好防护用具。本品用铁桶包装，每桶200kg，按有毒易燃品规定储运5。1.2 对羟基苯甲醚的合成工艺概况对羟基苯

14、甲醚是一种重要的医药中间体和化工原料，其国内外市场需求都很大，然而目前对羟基苯甲醚的合成不是反应对催化剂要求高，反应条件苛刻，就是合成步骤长，收率低，这样大大提高了生产成本。下面分别介绍几种相关生产工艺6：1.2.1 硫酸二甲酯法硫酸二甲酯法是以硫酸二甲酯为甲基化试剂,在碱性条件下与对苯二酚反应制得,其反应式如下7:此方法缺点是采用硫酸二甲酯有恶臭，剧毒，对环境有污染，对人身健康有危害，且主要原材料对苯二酚价格高,导致制造成本高成本较高。1.2.2 甲醇法甲醇法是在催化剂的作用下,由对苯二酚与甲醇作用而得,其反应式如下:由于该法中使用了硫酸，故其三废污染较为严重，同时副产物较多，后续提纯相对困

15、难，反应产率多在6876之间，且目标产物的品质通常也较差。因此，学者们针对传统的甲醇合成法进行了大量而细致的改进研究，如选择一种复合的酸性脱水催化剂C一04取代浓硫酸，则可将该反应的产品收率提高至85以上，若再经过油水分离、水洗、干燥和减压蒸馏等一些简单的后处理提纯操作，则可分离得到纯度高达995的对羟基苯甲醚白色晶体2。1.2.3 Williamson法 Williamson法合成对羟基苯甲醚一般要分两步进行，其主要原料也为氢醌、对苯二酚，烷基化物为卤化烷基烃。该合成路线的化学反应式为第一步反应： ROH + PBr3 RBr第二步反应： Williamson法的主要缺点是有毒，产品收率较低

16、，且两步反应也增加了生产操作的成本。1.2.4对氨基苯甲醚重氮化合成法在国内外都有利用对氨基苯甲醚重氮盐水解方法制取HQMME，其合成路线大致有以下三种：（1）在硫酸存在的条件下，将对氨基苯甲醚与亚硝酸钠混合，发生重氮化反应，进而生成对甲氧基苯重氮硫酸盐，此后再置于酸性溶液中加热水解，可得目标产物对羟基苯甲醚。该合成路线的化学反应式为 (2)将硫酸与对氨基苯甲醚混合，反应生成对氨基苯甲醚硫酸盐，再向其中添加亚硝酸钠水溶液，并维持于18-22使之发生重氮化反应，得对氨基苯甲醚重氮盐。然后，将该重氮盐加入7585且混有有机溶剂的二价铜盐水解液中，可反应制得产品，产率约为85。(3)将硫酸铜与葡萄糖

17、混合，并加入氢氧化钠，制得氧化亚铜。同时，在硫酸存在的条件下，将对氨基苯甲醚与亚硝酸钠混合，发生重氮化反应并制得对氨基苯甲醚硫酸盐。此后，将硝酸铜水溶液和氧化亚铜依次加入到重氮盐中，使重氮盐水解。待水解结束后，得黄红色的溶液和淡褐色的片状对羟基苯甲醚晶体。1.3 采用的技术路线综上可见，采取不同的合成路线制备对羟基苯甲醚，所得产品的收率差别较大，且操作复杂性和生产成本也不尽相同，但均存有不同程度的三废污染或原料液残留问题。其中，由对氨基苯甲醚经重氮化合成对羟基苯甲醚的方法，虽也存在一定的毒性和工艺较复杂等不足，同时其催化剂的选择和反应的收率值等也均还有待于进一步改善或提高，但其在解决原料液残留

18、和降低生产成本等诸多方面尚能达到较佳。因此，该法应是今后制备对羟基苯甲醚的重要发展方向之一，尤其是对于那些对氨基苯甲醚资源丰富的地区，宜优先采用。本文也将采用此法进行工艺设计8。2 纳米Cu202.1 纳米微粒的性质纳米微粒是指尺寸为纳米量级的超细颗粒，其粒度一般小于微粉，但大于原子簇。当颗粒的尺寸进入纳米量级后，会表现出众多不同于常规尺寸粒子的特殊效应，如量子尺寸效应、表面与界面效应、体积效应和宏观量子隧道效应等，进而具有体相材料所不具备的诸多优异性能。纳米微粒的制备方法有两种方法即物理法和化学法。物理法制备的纳米微粒通常具有表面清洁、无杂质、粒度可控和活性高等优点，但产率一般较低，制备成本

19、较高。化学法是利用液相化学或气相反应的方法来制备纳米微粒，虽然所制微粒中易含有杂质，但该法的生产率相对较高9。2.1.1 Cu20的化学性质Cu20氧化亚铜，英文名称为Cuprous Oxide，分子量143.09，是一种化学性质较为活泼的化合物，易被碳、氢、一氧化碳或碳氢化合物还原为金属铜，或在受热条件下，被与氧亲和能力更强的物质，如锌、铁、铝等还原为金属铜。Cu20在干燥的空气中还比较稳定，但在潮湿的空气中，则易被氧化成黑色氧化铜而变质。此外，若将Cu20溶于稀硝酸和硫酸，可歧化为金属铜和二价铜盐，即2.2 Cu20的制备原理工业上，制取氧化亚铜的方法主要有干法、电解法和湿法等。干法又可区

20、分为粉末冶金烧结法和火法还原法等。电解法采用金属铜电极作阳极，在含有Cu2+的水溶液中电解，结果在阴极上可收集到纯度高的Cu20粉末。由于电解法的流程短、成本低、产量高、操作简单、产品质量高和工作环境好等诸多优点，因而具有较好的工业化应用前景。湿法制备Cu20的技术是利用还原剂将溶液中的Cu2+还原为Cu20，进而制得小粒径、高纯度和高分散性的Cu20粉末。本设计将采用湿法来制备实验所需的纳米Cu20催化剂。原理如下(1) 以水合肼(N2H4H20)为还原剂，还原由NaOH与Cu(N03)2溶液反应生成的Cu(OH)2，同时加入聚乙二醇(PEG一20000)或明胶作为分散剂，可制得Cu20微粒

21、，即(2) 以葡萄糖(C6H1206)为还原剂，还原由NaOH与Cu（NO3）2溶液反应生成的Cu(OH)2亦可得Cu20微粒，即3 2000吨/年对羟基苯甲醚工艺设计3.1工艺确定由前面对羟基苯甲醚各种生产方法的对比分析，本工艺择取由对氨基苯甲醚经重氮化合成对羟基苯甲醚的方法，且将就此进行包括物料流程、热量衡算、工艺简介和工段设计四个方面的工艺计算10。3.2 对羟基苯甲醚生产工艺流程图35%H2SO4精馏塔产品氧化亚铜贮槽水解釜对氨基苯甲醚混合釜重氮反应釜冷却器NaNO3贮槽图3-1 对羟基苯甲醚生产工艺流程图本工艺生产层硅具有如下特点：(1) 采用先进的生产工艺，流程短，生产成本相对较低

22、，产品产率约为85；(2) 采用连续法重氮化生产，反应均匀，无死角，转化率高；(3) 采用特殊设计采用聚合釜悬浮聚合工艺，从而消除过热点，产品质量好。3.3 对羟基苯甲醚生产工艺简介(1) 重氮化反应工段将原料对氨基苯甲醚送入反应釜中，由泵打入35硫酸，再送入重氮化反应釜中。开动冰盐液储罐，控制反应温度5摄氏度以下，再准确计量亚硝酸钠量，由计量泵打入反应器中，反应结束后加入尿素。(2) 水解反应工段依次将硝酸铜液、重氮盐液、氧化亚铜通入水解反应釜中，反应温度室温，压力为常压，控制反应时间。(3) 精馏工段将重氮液由贮槽通入精馏塔中，加热精馏，控制反应时间及温度，得产品。4 反应容器的设计与计算

23、4.1 反应容器的选择化学反应器型式繁多，具体可归纳为以下几类10：1、按反应器中的物相分类，可分为单(均)相和多(复)相，单相可为单一气相或单一液相，多相可分为气-液(G-L)，液-液(L-L)相，气-固(G-S)相，液-固(L-S)相和气-液-固(G-L-S)相；2、按操作方式分类，反应器可分为间歇操作、连续操作和半连续（或半间歇）操作；3、按物料流动状态分类；4、可按传热特征分类。合理的选型是成功的工程放大的基础，其选型的依据如下：(1) 反应的特征，主副反应的生成途径，反应速率等；(2) 反应器的特征，返混大小，流动状态，界面大小，换热能力等；(3) 过程的要求，转化率和选择性，压降和

24、能耗的限制等。结合本工艺特点，应选用聚合搅拌釜式反应器，其特点为：(1) 这类反应器结构简单、加工方便；(2) 传质效率高；(3) 温度分布均匀，便于控制和改变工艺条件（温度、浓度、反应时间等）；(4) 操作灵活性大，便于更换品种、小批量生产；(5) 可用来进行均相反应，也可用于非均相反应。其简图如下：图3-2 聚合搅拌釜4.2 反应容器的物料衡算4.2.1 主要设计参数年生产G=2000t/a ； 年运行时间t=34024 h ； 转化率80% ； 共需原料t ；年消耗量2500000123=20325.2 kmol ； 每天耗量20325.2340=59.78kmol ；35%H2S04溶

25、液的定压热容CP=3.94kJ/kg.； 体积装料系数=0.6 ；对羟基苯基醚的转化率xA =0.8 ； 反应釜的高度与直径之比 =1 ；温度 t1 = 20； 温度 t2 = 40；聚合搅拌釜体积流量23.9m3/h ； 对氨基苯甲醚的摩尔质量M=123kg/kmol4.2.2 聚合搅拌釜物料衡算（1） 输送对羟基苯甲醚的设备选用IH80-65-125泵,扬程20米,对羟基苯甲醚输送速度u=2.0 ms，=3.14，则聚合搅拌釜体积每小时对羟基苯甲醚的进料量FA0:（4-1）(2)进料的体积流量： （4-2）(3) 查表对氨基苯甲醚与35%硫酸反应其中间产物的生成量在一段时间内近似维持不变，

26、故视为分离拟一级反应过程10。 （4-3） 其中: 表示反应速率，kmol/m3h； 表示反应速率常数； 表示丁炔二醇浓度，kmol/m3。其初始浓度CA0=4.98kmol/m3 10(此时对氨基苯甲醚质量分数为40%)，常温下下该反应的k=1.5810,转化率xA=80%10。对于分批式（间歇）操作，V恒定时有其中： （4-4）算出1=4.25h，加上辅助生产时间2=3h10左右，则每釜平均反应时间： （4-5）其中：表示每批生产的总时间；表示每批生产的反应时间； 表示每批生产的停留时间。(4) 反应器的有效体积： （4-6） 其中：表示反应器的有效体积，。(5) 实际反应器体积，考虑到装

27、料系数，故 （4-7） 其中：表示反应器的实际体积，；表示装料系数。4.2.3 聚合搅拌釜的热量衡算 35%H2SO4溶液的热容值可依下式计算，即 （4-8）其中: CPH2S04溶液的热容值(kJ(kg.);取输送管道的管内径为50 mm，则H2SO4溶液在管内的体积流量为: （4-9）其中: VH2SO4溶液在管内的体积流量（m3/s）； H2SO4溶液在管内的流速（m/s）； A管道流通截面积（m2）。35% H2SO4溶液的密度近似取（100/65）=1.5385g/ml，控制加热温度为,取常温为,则加热H2SO4溶液所需提供的热量为13:Q=VCp ( t2t1) kJ/h=0.00

28、41031.53853.94(4020) 3600=1.75106 kJ/h其中: Q用于加热单批釜中H2SO4溶液的热量(kJh)； H2SO4溶液的密度(kgm3)；t1H2SO4溶液的进口温度()；t2H2SO4溶液的出口温度()。采用常压下饱和蒸汽加热，若冷凝液饱和，则蒸汽的消耗量为: （4-10）其中: G 蒸汽消耗量(kgh)；r 常压下饱和蒸汽的汽化潜热(kJkg)。用煤供热产生蒸汽，已知我国煤平均燃烧热为2312kJ/kg,取效率0.5，则每吨煤可生成的蒸汽量为：其中: n每吨煤可生成的蒸汽量(t/d)由此，每小时消耗煤的量为：其中， x混合釜内传热所需煤量(kg/h).计算传

29、染的平均温度差为： （4-11）其中: 传热的平均温度差()； T 蒸汽温度()取基于传热外表面的总传热系数为500 kcal(m2h),则换热面积为 （4-12）其中: S 传热的外表面积(m2)；Kd基于传热外表面的总传热系数(kJ(m2s)4.3 反应器内筒及夹套的设计计算4.3.1 确定内筒、夹套及封头的几何参数筒体和封头型式选择圆柱体筒体，标准椭圆形封头14确定内筒体和封头的直径通过物料衡算可知，设备实际容积要求4.67，反应物料为液液相类型， =,考虑到容器不大，故选取 =。根据本工艺要求，装料系数，由公式可估算 ，即 (4-13) 其中: 表示筒体内径,mm； 表示筒体高度, m

30、m；表示操作容积, m3； 表示装料系数。 圆整到公称直径系列，取DN=2140mm。封头取与内筒体相同内径，封头直边高度由表 15选取h1=40mm.确定内筒体高度 当DN=2140mm, h1=40mm 时，查得内筒封头的容积。由公式计算，即= (4-14)其中: 表示筒体封头容积，m3。取H=1.2m。选取夹套直径按表4-3取 = (4-15) 夹套封头也采用标准椭球形，并与夹套筒体取相同直径。表4-3 夹套直径与内筒体直接的关系14内筒体 ，500600700180020003000夹套 ，确定夹套高度设夹套高度等于料液高度（一般不应低于料液高度），则： （4-16）圆整后取。4.3.

31、2 内筒体及夹套的壁厚计算 选择材料，确定设计压力由建议并分析工艺要求和腐蚀因素，按钢制压力容器（）规定，决定选用热轧钢板。在以下的许用应力由附表查取，常温屈服限。 夹套为一内压容器，取计算压力等于夹套内最高工作压力，即。 内筒体和底封头既受内压又受外压的作用。按内压取计算压力，按外压取计算压力（考虑操作过程可能出现的最大压力差）。 夹套筒体和夹套封头壁厚计算夹套筒体计算壁厚： (4-17)夹套采用双面焊，局部探伤检查，查表可知，。则 取钢板厚度负偏差，腐蚀裕量，故厚度附加量为。根据钢板规格，取夹套筒体名义厚度。夹套封头计算壁厚： （4-18）取厚度附加量，确定取夹套封头壁厚与夹套筒体壁厚相同

32、。 内筒体壁厚计算 1）按承受内压计算 焊缝系数同夹套，取，则内筒体计算壁厚为： （4-19）2）按承受外压计算设内筒体名义厚度，取，则， 内筒体外径 内筒体计算长度 （4-20）则 ,，查得,查得,此时许用外压为： 因此，取不能满足内筒体稳定性要求。再假设取，则，。则L/D0=1.8，D0/e=299，查得，查得，此时为：故取内筒体壁厚可以满足设计要求。 内筒封头壁厚计算考虑到加工制造方便，取封头与筒体等厚，即取封头名义厚度。按压力计算肯定是满足强度要求的，下边仅按封头受外压情况进行校核。封头有效厚度，椭圆形封头的当量球壳内半径（标准椭圆形封头）。用以下公式计算系数： （4-21） 查得，由

33、式故封头壁厚取可以满足稳定性要求。4.4 支座的选择立式容器的支座有腿式支座、支承式支座、耳式支座和裙式支座四种。结合本工艺中夹套的特点及对各种支座的综合比较分析，因而选型耳式支座。4.5 搅拌轴、搅拌器及传动装置等的设计和选择4.5.1 搅拌轴计算 从强度考虑，计算轴径 (4-22) 从刚度考虑，计算轴径 (4-23) 式中，轴材料选用45号钢，取。参考公称轴径系列，取，轴结构及尺寸设计可据此进行。4.5.2 搅拌器选择 根据工艺要求，选用直径，轴径的桨式搅拌器，标记符号为：搅拌器，。4.5.3 电机选择 传动效率包括减速器、联轴器和蜜蜂装置处的效率。设整个系统的总效率为0.95（一般可据现

34、场情况类比），则电机功率为1.47KW,参考电机系列，取电机功率1.5KW。根据工作环境及减速器的联接形式，可选用,安装型式的电动机。4.5.4 减速器选择Y90L4电机同步转速1500r/min，满载时转速1400r/min,则减速比50i=(14001500)/50=2830。按减速器标准系列取i=29，输出轴径取50mm。选用单级摆线针轮减速器，输出轴头型式为夹壳型，即选用BLD1.529Q型减速器。4.5.5 联轴器选择 选用JQ型夹壳式联轴器，标记符号为JQ50。4.5.6 机座选择 由于搅拌轴轴向力不大，联轴器为夹壳式，故选用JA型机座。由于减速器轴径为50mm，故选用JA50型机

35、座即可。4.5.7 轴封装置为了密封可靠，选用单端面小弹簧平衡型机械密封，标准代号：HG5-754-78。5 重氮化5.1 重氮化反应概念一级胺与亚硝酸在低温下作用生成重氮盐的反应。例如：脂肪族、芳香族和杂环的一级胺都可进行重氮化反应。通常，重氮化试剂是由亚硝酸钠与盐酸作用临时产生的。除盐酸外，也可使用硫酸、过氯酸和氟硼酸等无机酸。芳香族重氮基可以被其他基团取代，生成多种类型的产物。重氮化反应的机理是首先由一级胺与重氮化试剂结合，然后通过一系列质子转移，最后生成重氮盐。重氮化试剂的形式与所用的无机酸有关。当用较弱的酸时，亚硝酸在溶液中与三氧化二氮达成平衡，有效的重氮化试剂是三氧化二氮。当用较强

36、的酸时，重氮化试剂是质子化的亚硝酸和亚硝酰正离子。因此重氮化反应中，控制适当的pH值是很重要的。芳香族一级胺碱性较弱，需要用较强的亚硝化试剂，所以通常在较强的酸性下进行反应18。5.2 重氮化反应考虑因素（1）酸的用量，重氮盐一般是容易分解的，只有在过量的酸液中才比较稳定，所以重氮化时实际上用酸量过量很多。（2）亚硝酸的用量，重氮化反应进行时自始至终必须保持亚硝酸稍过量，必须保持一定的加料速度。（3）反应温度，在间歇反应锅中重氮反应时间长，保持较低的反应温度,一般在0-5进行，因为此时大部分重氮盐在低温下较稳定，但在管道中进行重氮化时，反应中生成的重氮盐会很快转化，因此重氮化反应可在较高温度下

37、进行。（4）重氮化方法有顺法和逆法两种，大多数溶于稀无机酸的芳伯胺采用顺法重氮化，在稀酸中难溶解的氨基芳磺酸等用逆法重氮化。5.3 过量亚硝基的除去重氮化反应结束后，体系中经常还存有过量的亚硝基，需予以除去，否则易促使重氮盐的分解，或于水解反应阶段与加入的有关试剂起反应，从而影响反应的进程或结果。考虑到非芳香重氮化合物的不稳定性，故本研究采取添加尿素的方法，除去体系中过量的亚硝基，直到体系中无气泡放出为止。5.4水解反应机理芳胺经重氮化生成重氮盐，再在酸性环境下水解可得酚，利用该法可将羟基导入至指定的位置。但由于重氮盐的活性很高，水解时也会发生很多的副反应，故酚的收率通常不高。一般情况下，重氮

38、盐水解制酚不采用HCI或重氮盐酸盐，这是由于氯离子的亲核性比水分予强，故重氮基易被氯离子所置换。此外，由于硝基的氧化电势Ev=1.0V，即硝基也会进攻芳香自由基，故水解制酚生产中通常也不选择HN03，而多数采用H2S04，常见的重氮盐多为重氮硫酸盐。目前，有关重氮盐的水解过程主要有两种不同的反应机理，即苯正离子机理和催化氧化机理。6 精馏塔设计6.1 塔型选择根据生产任务，每天开动设备24小时计算，产品流量为1500kg/h，由于产品粘度较小，流量较大，为减少造价，降低生产过程中压降和塔板液面落差的影响，提高生产效率，选用浮阀塔19。6.2 操作压力由于对羟基苯甲醚35%H2SO4体系对温度的

39、依赖性不强，常压下为液态，为降低塔的操作费用，操作压力选为常压其中塔顶压力为1.01325105Pa 塔底压力1.01325105Pa + N(265530)Pa6.3 进料状态虽然进料方式有多种，但是饱和液体进料时进料温度不受季节、气温变化和前段工序波动的影响，塔的操作比较容易控制；此外，饱和液体进料时精馏段和提馏段的塔径相同，无论是设计计算还是实际加工制造这样的精馏塔都比较容易，为此，本次设计中采取饱和液体进料。6.4 加热方式精馏塔的设计中多在塔底加一个再沸器以采用间接蒸汽加热以保证塔内有足够的热量供应；由于乙醇水体系中，乙醇是轻组分，水由塔底排出，且水的比热较大，故可采用直接水蒸气加热，这时只需在塔底安装一个鼓泡管，于是可省去一个再沸器，并且可以利用压力较低的蒸汽进行加热，无论是设备费用还是操作费用都可以降低。6.5 热能利用精馏过程的原理是多次部分冷凝和多次部分汽化。因此热效率较低，通常进入再沸器的能量只有5%左右可以被有效利用。虽然塔顶蒸汽冷凝可以放