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1、目 录摘 要1Abstract2前 言3第一章 引言41.1 概述41.2 枸杞的化学成分和药理功效41.2.1枸杞的化学成分41.2.2枸杞的药理功效41.3 本课题的研究内容及意义5第二章 实验材料与方法62.1 实验材料62.1.1实验仪器和设备62.1.2实验材料与试剂62.2 实验方法72.2.1枸杞色素提取流程72.2.2枸杞色素的提取研究72.3 枸杞色素的纯化方法102.3.1色素的液-液萃取纯化10第三章 结果分析与讨论113.1 枸杞色素最大吸收波长的测定113.2有机溶剂浸提实验123.2.1浸提溶剂的选择123.2.2温度对浸提效果的影响133.2.3时间对浸提效果的影
2、响133.2.4浸提次数对浸提效果的影响143.2.5液料比对浸提效果的影响143.2.6正交试验143.2.7枸杞色素的浸提率153.3 微波萃取试验163.3.1微波火力的选择163.3.2微波处理时间的选择163.3.3液料比的选择173.3.4微波萃取次数的选择173.3.5微波萃取的正交试验173.3.6枸杞色素的浸提率18结 论19参考文献20致 谢21摘 要枸杞色素是一种天然食用色素，有较高的营养价值，被广泛应用于食品制作中。随着对合成色素安全性疑虑的加深，天然食用色素的开发和利用成为人们关注的焦点，这也促进了从枸杞中提取色素的研究。本文以宁夏枸杞为原料，研究枸杞色素提取的优化条
3、件。实验采用有机溶剂浸提枸杞子中的色素，通过单因素和正交实验确定了枸杞色素最适的提取工艺参数，即：用石油醚-丙酮（4:1 V:V）作浸提剂，液料比为3:1（V:W），在50下浸提4次，每次1.5h，浸提率可达91.4%；同时也通过单因素和正交实验确定了微波辅助萃取枸杞色素的最佳工艺条件：萃取次数为3次，微波火力为80%，每次萃取时间为20s，液料比为3:1（V:W），浸提率为89.5%。 关键词：枸杞；色素；提取；正交试验 ABTRACTPigment of Fructus Lycii is one kind of natural food colorings, which has highe
4、r nutritional value, is widely used in food production. It promotes the research of extracting pigment from the Fructus Lycii by heavy doubts about the safety of synthetic pigments, and people focus on the development of natural food coloring and use.The paper used Fructus Lycii dregs which was prod
5、uced in Ningxia as raw material to study excellent extraction efficiency of Fructus lycii Pigment by organic solvent and microwave extractions.The optimum extracting conditions were got.The condition were temperature 50，for 1.5hours every times,ratio of liquid to material was 3:1(V/W),four times wit
6、h petroleum ether-acetone(4:1 V:V).Under these conditions,the extraction rate was 91.4%.The result showed that by single factor experiments and orthogonal test : the microwave extractions optimum extraction condition was microwave power 80%,for 20s every times,ratio of liquid to material was 3:1(V/W
7、) three times,the extraction rate was 89.5%.Keywords: Fructus lycii;Pigment;Extraction;Orthogonaltes前 言枸杞子(fructus lycii)别名杞子、甘杞、红果，为茄科枸杞属植物的成熟果实，是驰名中外的名贵中药材。中医学认为枸杞子具有滋补肝肾、益精明目的功效和调节机体免疫力、延缓衰老、抗脂肪肝等功能。枸杞子主要分布在宁夏、甘肃、新疆、内蒙和河北等地。宁夏枸杞品质优良，具有粒大、汁多肉厚、色泽红艳、多糖含量高等特点。根据新版药典规定宁夏枸杞的干燥成熟果实才是正品枸杞子。每100 g枸杞子（含水2
8、6.6 %）含蛋白质12.0 g、脂肪0.3 g、膳食纤维12.6 g、碳水化合物46.3 g、胡萝卜素107 mg、VB1 0.2 mg、VB2 0.3 mg、 尼克酸4.5 mg、VC13 mg、钾673 mg、钠105.2 mg、钙37 mg、镁41 mg、铁6.5 mg、锰0.79 mg、锌1.5 mg、铜0.56 mg、磷224 mg、硒1.67g。枸杞色素是存在于枸杞浆果中各种呈色物质的总称，主要是由类胡萝卜素和其它一些有色物质组成。自古以来，人们常以色泽为标准选择食物。在多数情况下，这种色泽来自于人工添加的食用色素，它赋予食品诱人的色泽，冲击人的视觉神经，激起人的食欲。食用色素常
9、分为合成色素和天然色素。合成色素因其颜色鲜艳、成本低廉，易大规模生产，被广泛应用。但合成色素苏丹红等在使用过程中出现了问题，使得人们对合成色素的安全性深怀忧虑。天然色素无毒无害，而且很多天然色素含有人体必需的营养物质或本身就是维生素或具有维生素性质的物质。如核黄素、番茄红素、玉米黄色素、胡萝卜素等，尤其是胡萝卜素，国家己将其归类为营养强化剂，用于食品强化可防止人体维生素A缺乏症。现代研究表明类胡萝卜素是枸杞中主要有效成分之一，因此，枸杞色素在食品工业和医药保健方面都有良好的发展前景。从目前国内外的研究和生产现状来看，枸杞色素尚未得到有效开发利用。前人对枸杞的研究主要集中在枸杞多糖的提取纯化及生
10、理功能研究等方面。有关枸杞色素的提取方法报道主要有溶剂法和超临界二氧化碳萃取法，其中主要以枸杞干果为原料进行提取，再从枸杞皮渣中提取色素。本研究以枸杞皮渣为原料，采用溶剂法和微波辅助萃取法将其中所含的枸杞色素和油脂一起提取出来。这些研究为枸杞综合开发利用和从植物体中提取天然类胡萝卜素提供了一种借鉴和途径。第一章 引言许多天然食品具有本身的色泽，这些色泽能促进人的食欲，增加消化液的分泌，因而有利于消化和吸收，是食品的重要感官指标。但是，天然食品在加工保存过程中容易褪色或变色，为了改善食品的色泽，人们常常在加工食品的过程中添加食用色素，以改善感官性质。1.1 概述枸杞是茄科枸杞，属于多年生落叶灌木
11、。喜光，喜干燥凉爽气候，喜疏松、排水良好的砂质土壤，耐干早、耐碱性土壤，较耐寒，适应性强。全世界枸杞属植物约有80种，欧亚大陆约有10种，大多数分布在南、北美洲，以美国的亚利桑那州和阿根廷形成两个分布中心，以南美洲的种类最多。在我国，枸杞主要分布在北方地区，内蒙古、河北、山西、陕西、甘肃、宁夏、新疆、青海等地区，而中心分布区域是在甘肃河西走廊、青海柴达木盆地以及青海至山西的黄河沿岸地带。解放后，因药用栽培，在我国中部和南部不少地区都有引种。宁夏是我国主要的枸杞生产基地之一，产量占全国枸杞总产量的l/3左右。近些年，宁夏西部地区已形成了规模种植。1.2 枸杞的化学成分和药理功效1.2.1枸杞的化
12、学成分现代分析表明：枸杞中含有丰富的枸杞多糖、脂肪、蛋白质、游离氨基酸、VB1、VB2、VE、VC、牛磺酸、甜菜碱，特别是类胡萝卜素含量很高。此外，还含有大量的矿物质元素，如钾、钙、钠、镁、锌、铁、铜、锰、硒等。枸杞籽油中含有大量的不饱和脂肪酸、维生素E等。1.2.2枸杞的药理功效枸杞是我国传统滋补中药，本草纲目记载:“枸杞，补肾生精，养肝，明目，坚精骨，去疲劳，易颜色，明目安神，令人长寿”。中医学认为枸杞具有滋肝补肾、益精明目的功效和调节机体免疫力、延缓衰老、抗脂肪肝等功效，近年来己被广泛用于抗衰老、抗肿瘤、抗心血管疾病等。对于枸杞的上述功能起重要作用的因子，一般认为与枸杞中存在的枸杞多糖、
13、枸杞色素、不饱和脂肪酸和甜菜碱等化学成分有关。枸杞多糖为枸杞的主要活性成分之一，这方面的研究报道较多，主要药理作用有调节机体免疫力、抗氧化、抗肿瘤、降血糖血脂、耐缺氧、防辐射等。枸杞色素中含有丰富的类胡萝卜素，其中主要是胡萝卜素。胡萝卜素是维生素A的前体物质，用于治疗因缺乏维生素A引起的各种疾病，如上皮细胞角质化、皮肤干燥、泪腺分泌障碍引起的干眼病及夜盲症等。现代临床医学研究证明：胡萝卜素还具有降低肿瘤的发病率、防止癌变、防治心血管疾病等生理功能。枸杞籽油中因含有大量的不饱和脂肪酸，而具有多种生理功能。可以预防各种心脑血管疾病，具有抗癌、抗疲劳、增强智力、延年益寿、美容等功效。1.3 本课题的
14、研究内容及意义目前，对枸杞的研究主要集中在多糖的提取及药理功效方面，对枸杞色素的研究鲜见报道。宁夏地区枸杞资源丰富，枸杞是宁夏西部地区的主要经济树种。一直以来，产地主要以药材或干果出售，深加工制品研究开发较少，没有充分发挥枸杞应有的产地经济效益和社会效益。特别是宁夏枸杞它主要在产地经简单的筛选、分级和包装，以干果作为原料销售，经济效益低。近年来枸杞的深加工得到了较大的发展，已开发出的枸杞产品，如枸杞饮料、枸杞酒等。本文对宁夏地区枸杞中色素的提取条件进行了深入的研究，其研究意义在于为我国枸杞资源的深度开发提供理论依据，为枸杞的综合应用提供技术支撑。第二章 实验材料与方法2.1 实验材料2.1.1
15、实验仪器和设备 仪器名称型号厂家紫外可见分光光度计UV-2550型日本岛津公司电子恒温电热套98-I-B型天津市泰斯特仪器有限公司循环水式真空泵SHZ-D()型巩义市予华仪器有限责任公司索氏提取器DT-1型天津市北郊区光明玻璃仪器厂电热恒温水浴锅HWS24型上海一恒科技仪器有限公司电子分析天平ALC-210.2型中国轻工业机械总公司电热恒温干燥箱101-3型上海市跃进医疗器械一厂格兰仕微波炉G80F23NP型格兰仕电器有限公司100mL的分液漏斗100mL容量瓶1mL移液管量筒烧杯蒸发皿玻璃棒抽滤瓶2.1.2实验材料与试剂药品名称型号厂家宁夏枸杞维多宝食品公司生产 市售乙酸乙酯分析纯沈阳化学试
16、剂厂95%乙醇分析纯沈阳市双双化工有限公司乙醚分析纯哈市新春化工农药厂石油醚(60-90oC)分析纯沈阳化学试剂厂正己烷分析纯沈阳化学试剂厂丙酮分析纯北京红星化工厂无水硫酸钠分析纯沈阳化学试剂厂2.2 实验方法2.2.1枸杞色素提取流程枸杞干果浸泡枸杞干燥粉末溶剂提取减压浓缩萃取除杂减压浓缩枸杞色素2.2.2枸杞色素的提取研究枸杞色素的有机溶剂浸提法类胡萝卜素是一类具有多不饱和双键的烃类或它们的含氧衍生物。有机溶剂提取类胡萝卜素是最常用的提取方法。在有机溶剂提取方法中，原料的特性、所含类胡萝卜素的性质以及不同的试剂组合对提取的效果均有不同的影响。枸杞色素最大吸收波长的测定将枸杞色素用石油醚-丙
17、酮(1:1，V:V)溶解并稀释，用石油醚-丙酮（1:1，V:V）作对照，在紫外可见分光光度计上从波长 200nm开始至600nm进行扫描，确定枸杞色素的最大吸收波长。浸提条件的选择a浸提溶剂的选择分别准确称取5g枸杞，各加20mL的乙醇、丙酮、石油醚、乙酸乙酯、乙醚、正己烷、石油醚-丙酮（1:1，V:V）在30下浸提1h并过滤，取相同体积的提取液稀释，以相应提取溶剂为参比，在450nm下测吸光度，选择适宜的溶剂。b浸提率的计算称取1g枸杞用适量溶剂充分浸提，至提取液无色为止，合并滤液，定容至50mL，测定提取液在450nm处测吸光度值。把此测定值作为完全提取的测量值，其他条件下的测定值与之相比
18、，得到该条件下的浸提率。 三次浸提液的吸光度值浸提率 = 100% 完全浸提液的吸光度值c浸提温度的选择分别准确称取1g枸杞，以同种溶剂分别在20、30、40、50、60以液料比为6:1（V:W）条件下浸提1小时，取出后冷却，测定提取液的吸光度，计算浸提率。d浸提时间的选择在50oC以液料比6:1（V:W）条件下将1g枸杞分别在0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h 下浸提，测定提取液的吸光度，计算浸提率。e浸提次数的选择在50oC以液料比6:1（V:W）条件下浸提1小时，分别将原料浸提1次、2次、3次、4次、5次、6次，测定提取液的吸光度，计算浸提率。f液料比的选择在50oC浸提1小
19、时浸提4次用不同的液料比3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1（V:W）浸提原料，合并提取液，测定提取液的吸光度，计算浸提率。正交试验设计在以上单因子试验的基础上，对石油醚-丙酮（4:1，V:V）浸提的四个参数，即浸提温度，浸提时间，浸提次数及液料比进行L16(45)正交试验，因素水平表如下：水平 因 素 1 20 0.5 1 3:1 2 30 1.0 2 4:1 3 40 1.5 3 5:1 4 50 2.0 4 6:1温度/oC 时间/ h 次数 液料比/V/W A B C D 表2-1 正交试验因子水平表 微波萃取微波萃取：（即微波辅助萃取）是频率介于300MHz-300GHz
20、之间的高频率电磁波，波长为0.1mm-1m，在电磁场中，物料中处于杂乱状态的极性分子，会随外电场的方向做定向排列，并随交变电场产生高速摆振，结果造成分子间的碰撞与摩擦从而产生热能，使物料内部温度上升，扩散系数增大。微波的这种热效应使微波在穿透到介质的内部的同时，将微波能量转换成热能对介质加热，形成独特的介质受热方式即介质整体被加热。同时，由于微波的非热效应“电穿孔”作用还会促使物料中细胞的破裂，使萃取物渗出并溶解在溶剂中微波萃取的单因素试验a浸提率的计算称取3g枸杞用适量石油醚-丙酮（4:1，V:V）混合溶剂采用微波充分浸提，至提取液无色为止，合并滤液，定容至100mL，测定提取液在450nm
21、处测吸光度值。把此测定值作为完全提取的测量值，其他条件下的测定值与之相比，得到该条件下的浸提率。b微波火力的选择在5个50mL具塞三角瓶中各装入3g枸杞和12mL石油醚-丙酮（4:1，V:V），分别在不同火力20%、40%、60%、80%、100%下微波萃取10s，测定各次的吸光度，计算浸提率。c微波处理时间的选择在6个50mL具塞三角瓶中各装入3g枸杞和12mL石油醚-丙酮（4:1，V:V），在60%的微波火力下分别萃取5s、10s、15s、20s、25s、30s，测定各次的吸光度，计算浸提率。d液料比的选择在5个50mL具塞三角瓶中各装入3g枸杞和不同量的石油醚-丙酮（4:1，V:V），使
22、液料比分别为2:1、3:1、4:1、5:1、6:1，在60%的微波火力下分别萃取20s，测定各次的吸光度，计算浸提率。e萃取次数的选择称取5份3g枸杞，在其中加入12mL石油醚-丙酮（4:1，V:V），在60%的微波火力下萃取20s，分别萃取1、2、3、4、5 次，合并滤液，测定各次的吸光度，计算浸提率。微波萃取最佳条件的选择在单因素试验的基础上，分别选取微波火力、时间、液料比、萃取次数这4个因素进行L9(34)正交试验，因素水平表如下： 表2-2 微波萃取正交试验因子水平表L9(34)因 素 水平 微波火力/% 时间/ s 液料比/V/W 次数 A B C D 1 40 10 2:1 1 2
23、 60 15 3:1 2 3 80 20 4:1 3表2-1 正交试验因子水平表2.3 枸杞色素的纯化方法2.3.1色素的液-液萃取纯化经最佳提取条件制得的粗提液中含有许多非色素类杂质，如糖、蛋白质、有机酸、无机盐等，这些杂质的存在势必会影响色素的稳定性及应用，应予以除去，杂质的大部分是水溶性的，而大部分色素却是脂溶性的。根据这一特点，只要选择脂溶性试剂进行液-液分配就可除去大部分杂质，可选择的脂溶性试剂很多，如石油醚、苯、氯仿，二硫化碳等，但考虑毒性及易回收，最后选择了石油醚(60-90)做为色素粗提液的纯化提取剂。在2倍浓缩粗提液中加入石油醚(60-90)和2%氯化钠水溶液进行液液分配，体
24、积比为粗提液:石油醚:水为5:6:4，溶液分为两层，静置使两层分离，下层为“水相”，收集上层脂相将溶剂挥发完，得到枸杞色素。第三章 结果分析与讨论3.1 枸杞色素最大吸收波长的测定由图3-1 可以看出，枸杞色素在450nm处有最大吸收，两个肩峰在430nm 和 480nm，显示出类胡萝卜素的特征吸收。类胡萝卜素是一类具有聚异戊二烯长链结构的不饱和化合物，按其化学结构和溶解性可分为两类，即：胡萝卜素类系共轭烯烃，包括-胡萝卜素、-胡萝卜素、-胡萝卜素、番茄红素等。类胡萝卜素是一种脂溶性色素，其颜色取决于结构中“扩展的共轭双键系统（extend system of conjugated doubl
25、e bonds）”。高度不饱和的共轭双键系统产生一系列复杂的紫外可见光谱（300-500nm），导致橙-黄颜色的形成，同时其分子结构中饱和、环化、氧化及其基本碳架上的加成和取代程度的差异又会影响其光谱特征，一般类胡萝卜素的颜色随其分子不饱和程度的增加吸收光谱红移。 图3-1 枸杞色素紫外-可见吸收光谱3.2有机溶剂浸提实验3.2.1浸提溶剂的选择枸杞色素中主要含类胡萝卜素，它是一类具有聚异戊二烯结构的脂溶性色素，常用有机溶剂进行提取。本试验分别对乙醇、丙酮、石油醚、乙酸乙酯、乙醚、正己烷、石油醚-丙酮（1:1，V:V）等溶剂的浸提效果进行了比较，见表3-1。 乙 酸 石油醚-丙酮溶剂 乙醇 丙
26、酮 石油醚 乙醚 正己烷 乙 酯 1:1A 0.054 0.249 0.463 0.330 0.567 0.452 0.493表3-1 不同溶剂的浸提效果比较由表3-1 可知，以乙醚浸提的效果最佳，石油醚-丙酮（1:1，V:V）为溶剂浸提效果次之，这与理论上枸杞类胡萝卜素中包括弱极性的胡萝卜素和极性较大的叶黄素有关，考虑到乙醚的挥发性强及安全性等因素，故选择混合溶剂石油醚-丙酮提取总的类胡萝卜素。表3-2 石油醚-丙酮体积比优选体积比 9:1 8:2 7:3 6:4 5:5 4:6A 0.517 0.543 0.525 0.504 0.493 0.413由表3-2可知，石油醚-丙酮的体积比对浸
27、提效果也有影响，以石油醚-丙酮（4:1，V:V）为溶剂浸提效果最佳，当石油醚-丙酮体积比大于8:2时，溶剂极性较小，反之极性较大，故本试验选择混合溶剂石油醚-丙酮（4:1，V:V）提取枸杞中总的类胡萝卜素。石油醚-丙酮组合可以提高溶剂的提取效果，其原因是因为枸杞色素中含有胡萝卜素类物质和叶黄素类物质，丙酮能易使叶黄素类物质溶出，而且丙酮具有较大的极性，容易渗透进入枸杞的亲水层，使类胡萝卜素等脂溶性成分被提取出来。3.2.2温度对浸提效果的影响 温度/ 图3-2 温度对浸提效果的影响随着浸提温度的升高，溶剂的渗透性增强，加大了溶剂的溶解能力，有利于类胡萝卜素的溶出（见图3-2）。随着温度的升高，
28、浸提率也增加。在50时，浸提率达到73.9%，当温度达到60时，类胡萝卜素的浸提率仅有1.3%的提高，且溶剂已有沸腾，考虑到溶剂损耗、有效成份不被破坏等因素，浸提温度在50以下为宜。3.2.3时间对浸提效果的影响 时间图3-3 浸提时间对浸提效果的影响对于浸提时间对浸提效果的影响做了每0.5小时间隔试验，结果如图3-3所示。当浸提时间为1小时时，浸提率较低。随着浸提时间的延长，浸提率呈增加趋势，但发现浸提时间为2小时之后浸提率增加缓慢，再延长时间，也无大幅度上升。为了避免在较高的温度下延长加热对类胡萝卜素的破坏，故浸提时间在2小时以内为好。3.2.4浸提次数对浸提效果的影响 次数图 3-4 浸
29、提次数对浸提效果的影响由图3-4可知在50oC浸提4次，每次1h，浸提率可达92.8%，第五次、第六次时浸提液颜色很谈，浸提率增加很小仅1.7%，可能是在前4次已将色素基本提取完全，故浸提次数应不超过4次为宜。3.2.5液料比对浸提效果的影响 液料比图 3-5 液料比对浸提效果的影响由图3-5可知随着溶剂用量的增加，溶解度未达到饱和状态，对成分的溶解能力也增强，当液料比为6:1时，浸提率达到92.8%，当液料比为8:1时浸提率仅增加 0.7%，考虑到生产成本，液料比应不超过6:1（V:W）。3.2.6正交试验在单因子试验的基础上，对石油醚-丙酮（4:1 V:V）浸提的四个参数，即浸提温度，浸提
30、时间，浸提次数及液料比进行L16(45)正交试验，结果见表 3-3。试验结果表明：影响因素中，以浸提温度对枸杞色素的浸提率影响最大，达到极显著水平。在50以下，随着温度升高，浸提率不断增加，其递增速率逐渐降低。浸提次数对浸提率的影响也达到显著水平，浸提时间和液料比也有一定的影响，但不显著。根据试验结果及分析，各因素影响大小顺序为ACBD，考虑到浸提时间太长，不利于提高生产率，故可选水平B3；液料比的增加直接增加了生产成本，也增加了回收溶剂的能耗，故可选水平D1。结合实际选择浸提水平为A4B3C4D1，即用石油醚-丙酮（4:1, V:V）作浸提剂，液料比为3:1（V:W），在50下浸提4次，每次
31、1.5h，为最佳浸提条件。表3-3 浸提条件正交试验结果试验号 温度A 时间B 次数C 液料比D E 浸提率% 1 1（20） 1（0.5） 1（1） 1（3:1） 1 37.8 2 1 2（1.0） 2（2） 2（4:1） 2 54.6 3 1 3（1.5） 3（3） 3（5:1） 3 65.1 4 1 4（2.0） 4（4） 4（6:1） 4 75.6 5 2（30） 1 2 3 4 67.8 6 2 2 1 4 3 64.5 7 2 3 4 1 2 75.4 8 2 4 3 2 1 76.8 9 3(40) 1 3 4 2 80.2 10 3 2 4 3 1 86.4 11 3 3 1
32、2 4 74.9 12 3 4 2 1 3 79.6 13 4(50) 1 4 2 3 88.5 14 4 2 3 1 4 87.3 15 4 3 2 4 1 91.4 16 4 4 1 3 2 81.2 K1 58.275 68.575 64.6 70.025 73.1 K2 71.125 73.2 73.35 73.7 72.85 K3 80.275 76.7 77.35 75.125 74.425 K4 87.1 78.3 81.475 77.925 76.4 R 28.825 9.725 16.875 7.9 3.553.2.7枸杞色素的浸提率采用最佳浸提条件从枸杞中提取色素，重复三次
33、试验，得到枸杞色素的平均浸提率为 91.4%，并对其提取率进行了测定，可以达到每100g枸杞提取11.1g枸杞色素。3.3 微波萃取试验3.3.1微波火力的选择 火力% 图 3-6 微波火力对浸提效果的影响图3-6表明，微波火力对浸提效果有显著的影响，在20%-80%的火力范围内色素浸提率显著增加，在80%之后随火力增大，色素浸提率基本无变化。故微波火力选择80%较为合适。3.3.2微波处理时间的选择 时间s 图 3-7 微波处理时间对浸提效果的影响图3-7表明，在5-20s内，浸提率随时间延长而显著增加，浸提率从38.4%增加至57.1%，增幅为18.7%，但之后随时间延长，浸提率只有很小的
34、提高，在30s时，浸提率为58.3%，与处理时间20s的浸提率相比仅增加了1.2%。出现这一现象的原因可能是因为：溶剂挥发量增大使色素溶出的量减少，也可能是在20s之后溶液已经接近平衡，故浸提率增幅很小。因此微波处理时间在20s之内为宜。3.3.3液料比的选择 液料比图 3-8 液料比对浸提效果的影响当液体可以充分浸没物料时，液料比对浸提效果的影响较小，随着液料比的升高，溶液浓度则越小，越有利于色素的溶出。由图3-8可知，当液料比从2:1到4:1时浸提率增加幅度较大，其浸提率从49.3%增加到57.1%。当液料比大于4:1时，浸提率趋于平衡，为了节约成本，故微波萃取时液料比应低于4:1（V:W
35、）。3.3.4微波萃取次数的选择 次数图 3-9 微波萃取次数对浸提效果的影响由图3-9可以看出，微波浸提次数对浸提效果影响显著，第一次浸提率达49.7%，经过三次，其浸提率就可达83.4%，继续进行第四次、第五次萃取浸提率变化不大，这一结果表明：经过三次的浸提已使色素较为完全的溶出，由于考虑到浸提次数过多会浪费溶剂，而且使浸提周期延长，故微波浸提次数以三次为宜。3.3.5微波萃取的正交试验在以上单因子试验的基础上，选取四个参数，即微波火力，时间，液料比及次数进行 L9(34)正交试验，结果见表3-4。试验结果表明：影响因素中以萃取次数对枸杞色素的浸提率影响最大，而其他因素影响较小。由表3-4
36、可知各因素影响大小顺序为DABC，最佳组合为D3A3B3C3，由于液料比中的二、三水平差值较小，结合经济成本，选择萃取工艺为D3A3B3C2，即萃取次数为3次，微波火力为80%，萃取时间为20s，液料比为3:1（V:W）。 微波火力/% 时间/s 液料比/V/W 次数 试验号 浸提率% A B C D 表3-4微波萃取正交试验结果1 1(40) 1(10) 1(2:1) 1(1) 29.42 1 2(15) 2(3:1) 2(2) 60.53 1 3(20) 3(4:1) 3(3) 76.54 2(60) 1 2 3 72.35 2 2 3 1 52.36 2 3 1 2 66.87 3(80
37、) 1 3 2 75.28 3 2 1 3 86.79 3 3 2 1 63.9k1 55.533 58.367 61.033 48.700k2 63.900 66.600 65.567 66.833k3 74.600 69.067 67.433 78.5极差R 19.067 10.700 6.400 29.83.3.6枸杞色素的浸提率采用微波萃取工艺提取色素，得到枸杞色素的平均浸提率为89.5%，并对其提取率进行了测定，可以达到每100g枸杞提取10.3g枸杞色素。结 论1 枸杞色素的有机溶剂最佳浸提条件用石油醚-丙酮（4:1 V:V）作浸提剂，液料比为3:1（V:W），在50下浸提4次，每
38、次1.5h，采用最佳浸提条件从枸杞中提取色素，重复三次试验，得到枸杞色素的平均浸提率为91.4%，并对其提取率进行了测定，可以达到每100g枸杞提取11.1g枸杞色素。2 微波辅助萃取枸杞色素的最佳工艺条件萃取次数为3次，微波火力为80%，萃取时间为20s，液料比为3:1（V:W），采用此条件提取色素，得到枸杞色素的平均浸提率为89.5%，提取率达到每100g 枸杞提取10.3g 枸杞色素。3 实验中存在的问题（1）实验中发现枸杞中除了含有大量脂溶性类胡萝卜素外，也含有部分水溶性的色素物质，对枸杞水浸提液在不同波长处的吸光度进行了测定，实验结果发现枸杞水浸提液在波长400nm处的吸光值最大，这与类胡萝卜素的特征吸收不一致，可能枸杞中的水溶性色素属另一类物质，也可能是类胡萝卜素与蛋白质复合后形成的水溶性物质。
