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1、山东农业大学毕 业 论 文 题目：离子液体的合成及在土壤中的吸附解吸研究学 院 资源与环境学院 专业班级 环境科学 专业 届 次 2009 学生姓名 学 号 20054585 指导教师 职称 讲师 说 明一、指导教师评语根据学生实习及撰写论文情况进行评定： 1、对待实习的态度及实习纪律的遵守情况； 2、能否准确熟练地进行观察记载、搜集整理、查阅资料及运用数据的水平； 3、能否准确熟练地进行各项操作，并运用所学知识解决实际问题； 4、能否很好地完成任务书规定的工作量。二、评阅教师意见参照以下几方面进行评定： 1、论文选题的实用性、分析的科学性和体系的完整性； 2、获取资料是否丰富，处理资料是否科
2、学、严谨； 3、综合运用基础理论和专业知识的深度、归纳、概括及运算的能力； 4、文字表达能力，文章的逻辑性。三、论文答辩成绩由答辩小组根据学生语言表达能力及回答问题的准确性进行评定。四、论文答辩成绩和论文综合评定成绩按优秀、良好、中等、及格和不及格五级计分。五、毕业论文的综合评定成绩按照毕业论文评分标准综合评定。六、论文由学生本人按照毕业论文（设计）规范用计算机排版、打印，一律使用统一封面（16K）。七、学生的论文文本（含任务书、图片等）由学院按学校规定存档。目录摘要.1关键词.11引言.21.1离子液体简介.21.2吸附理论简介.41.2本论文的主要研究内容及目的、意义.62材料与方法.62
3、.1实验材料.62.2实验方法.72.2.1离子液体的合成.72.2.2离子液体的表征.92.2.3离子液体的工作曲线.92.2.4土样的预处理.92.2.5吸附动力学曲线.112.2.6吸附等温线.112.2.7解吸实验.123结果与讨论.123.1 离子液体的表征和性质.123.2离子液体的HPLC工作曲线及定性谱图.143.3吸附动力学曲线.153.4吸附等温线.163.5解吸实验.23结论与建议.23参考文献.25致谢.26附录.26CONTENTSAbstract.1Keywords.11 Introduction.21.1 Introduction of ionic liquids
4、.21.2 Introduction of the adsorption theory.41.3 The purpose of the study and its significance.62 Materials and Methods.62.1 Experimental materials.62.2 Experimental methods.72.2.1 Synthesis of Ionic Liquids.72.2.2 Characterization of ionic liquids.92.2.3 Criterion curve of ionic liquids.92.2.4 Pret
5、reatment of soil samples.92.2.5 Adsorption dynamics curve.112.2.6 Adsorption isotherm.112.2.7 Desorption experiments.123 Results and analysis.123.1 Characterization of ionic liquids.123.2 Standard curve of ionic liquids.143.3 Adsorption dynamics curve.153.4 Adsorption isotherm.163.5 Desorption exper
6、iments.23Conclusions and recommendations.23References.25Acknowledgement.26Appendix.26离子液体的合成及在土壤中的吸附解吸研究崔婷婷：05级环境科学1班指导教师：孙淑娟 职称：讲师（山东农业大学资源与环境学院，泰安 271018）摘要: 离子液体即在室温或近室温温度下呈液态的完全由离子构成的物质。作为一种绿色溶剂,其具有熔点低、蒸气压小、电化学窗口大、酸性可调及良好的溶解度、粘度和密度等特点。离子液体由于其优良性质在分离、有机合成及催化反应等领域被广泛应用,其对环境友好使得在工业上的应用前景良好。本文通过合成几种
7、常见的离子液体并研究其在土壤中的吸附/解吸规律，初步了解离子液体对环境的影响，这对于预测和评价离子液体对土壤和地下水存在的潜在危害性、将离子液体应用于分离过程和化学反应等领域都具有十分重要的意义。关键词：离子液体；合成；吸附解吸；绿色溶剂Synthesis of Ionic Liquids and Adsorption-Desorption Characteristics of Ionic Liquids in SoilCUI Ting-tingSupervisor:SUN Shu-juan Title:LectureAbstract: The ionic liquid keeps its l
8、iquid state at or near room temperature.As one of the most promising green solvents,the ionic liquids have characteristic of low melting point,low vapor pressure,wide electrochemical window, adjustable acidity,strong solubility and high viscosity and are widely used in separation,organic synthesis a
9、nd catalytic reaction.Room temperature ionic liquids have attracted industrial interests because it is environmentally friendly catalysts as novel green solvents.In this paper, synthesis of ionic liquids and adsorption-desorption characteristics of ionic liquids in soil are introduced. It is signifi
10、cant to investigate the impact of ionic liquids on the environment for evaluating the potential effects on soil and groundwater and the ionic liquids being applied to separating process, chemical reactions,etc. Key words: ionic liquids; synthesis;adsorption-desorption;green solvents1引言1.1离子液体简介离子液体，
11、又称室温离子液体(Room Temperature Ionic Liquids，RTILS)，是指在室温（或稍高于室温）下呈液态的有机熔盐，由不对称的有机阳离子和有机或无机阴离子组成，又称熔融的盐。当前研究的主要离子液体的阳离子有四类：1,3-二烷基取代的咪唑离子或称N,N-二烷基取代的咪唑离子（）；N-烷基取代的吡啶离子简记为RPy+（）；烷基季铵离子NRxH4-x+（）；烷基季磷离子PRXH4-x+（）。1992年以前对离子液体的研究,主要集中在氯铝酸盐离子液体(正离子仍为前述4类),其缺点是对水及氧化性杂质敏感,不适合用于有水体系。1992年,Welton等在1, 3-二烷基咪唑盐离子液
12、的基础上,把氯铝酸盐离子液体中对水和空气敏感的氯铝酸根置换为BF-4, PF-6等阴离子。同传统的氯铝酸盐离子液体相比,这一类新型的离子液体具有对水和空气稳定,种类多样的优点,适合于做各种介质。现在主要研究的离子液体是由含氮有机杂环阳离子(咪唑离子或吡啶离子等)和无机阴离子构成(如Cl-、AlCl-4、BF-4、PF-6和(CF3SO2)2N-(Tf-2N)等)的新型离子液。还有新的离子液体不断涌现。室温离子液体的发现，最早在1914年，与传统的有机溶剂、水、超临界流体相比，离子液体具有许多优良性能：（1）对许多无机和有机材料都表现出良好的溶解能力，利于均相反应的进行；（2）离子液体不易燃烧，
13、热稳定性好；（3）蒸汽压小，不易挥发，可以用于高真空下的反应和取代常规挥发性溶剂，符合绿色化学的要求；（4）离子液体为化学反应提供了不同于传统分子溶剂的环境，可能改变反应机理，使催化剂的催化活性、稳定性更好，反应的转化率、选择性更高；（5）全部由离子组成，极性大，但配位能力弱，对均相络合物催化剂不会产生负面影响；（6）与一些常用的有机溶剂（如乙醚，正己烷等）不互溶不仅可以提供一个非水、极性可调的两相体系，而且易于产物的分离和剩余离子液体的回收利用；（7）可以通过调节阴阳离子组成而调节其物理化学性质，促进反应的进行。随着离子液体研究的深入，离子液体越来越多的特性被发现，离子液体所具备的这些其他液
14、体无法比拟的性质,给大部分传统化工反应提供了改造的新空间,使其在当今化工工程的绿色化进程中显示了巨大的潜力和应用前景。随着人们对离子液体性质的深入了解,它们在催化、有机合成、电化学等领域的应用研究越来越受到人们重视。近年来,离子液体用于分离学科的研究报道也在逐渐增多。（1）离子液体在分离过程中的应用：传统的液-液分离过程中经常使用有机溶剂-水两相体系,要去除有毒、易燃且具有挥发性的有机相,使安全措施投入增高,有机残留物带来的环境污染问题也限制了它的进一步应用。离子液体对有机物、无机物的溶解度高,蒸气压低,与许多有机溶剂不混溶,它已成为新型的液-液萃取剂。（2）在电化学中的应用：离子液体完全是由
15、离子构成的,是电化学工作者良好的研究对象,可应用于电解、电镀、电池、光电池等领域。（3）在化学反应中的应用：以离子液体作为化学反应的介质,为化学反应提供了不同于传统分子溶剂的环境,有可能通过改变反应机理而使催化剂活性、稳定性更好,转化率、选择性更高。离子液体种类多,选择范围宽,将催化剂溶于离子液体中,与离子液体一起循环利用,催化剂兼有均相催化效率高、多相催化易分离的优点。同时离子液体无蒸气压,液相温度范围宽,产物可通过倾析、萃取、蒸馏等简单的方法分离出来。（4）在功能材料方面的应用：刘维民等人制备了多种咪唑啉类离子液体作为润滑剂,他们发现烷基咪唑四氟硼酸盐离子液体对钢/钢、钢/铝钢/铜、钢/单
16、晶硅、钢/陶瓷以及陶瓷/陶瓷等体系具有良好的减阻抗磨和高承载能力,是一种极具发展前途的多功能润滑材料。石油基润滑剂通常难以满足低倾点、高黏度指数高热氧化稳定性、低挥发性等性能要求,离子液体具有的特点与理想润滑剂所期望的性能极为吻合,在空间技术、信息技术、精密机械等领域有良好应用前景。离子液体在分离纯化、化学反应、材料制备等方面取代传统有机溶剂实现了“绿色化工”,并且可以提高产物收率和选择性,但这方面的应用大多处于实验室研究阶段,离子液体在工业上大规模的应用尚需很多工作要做,如热力学数据、动力学数据的测定,离子液体传质、传热模型的建立以及大幅度降低离子液体成本、选用或研制低黏度或黏温效应大的离子
17、液体、开发更易回收使用的离子液体等。设计和合成新型功能化离子液体是离子液体研究的另一个重要方向,如开发具有催化功能的离子液体、手性离子液体(应用于不对称催化)等。将离子液体的研究与其他学科交叉,开发基于离子液体的功能材料,如储能材料、光学材料、智能材料、电学材料等,会是未来几年研究的新热点,并将显示出良好的应用前景。1.2吸附理论1.2.1吸附动力学 描述吸附动力学一般有一级动力学方程（1）、二级动力学方程（2）和扩散方程（3）。具体方程如下：（1）其中，n（t）表示在时间t沉积物的磷吸附量（mg/kg），ne代表吸附平衡时沉积物的磷吸附量（mg/kg），为和磷吸附速率有关的常数（1/h），t
18、为反应时间（h）；（2）其中，n（t）、ne、t 代表项的意义同（1）式，k2为常数（kg/（mgh）。（3）其中，n（t）、t意义同（1）式，R和b为常数，单位分别为mg/（kgh）和mg/kg。1.2.2吸附等温线描述吸附等温吸附采用经典的Langmuir（4）和Freundlich等温线（5），Timkem方程（6）、线性等温线（7），具体方程如下：（1）： Langmuir方程：（4）其中，X代表磷的平衡吸附量（mg/kg），b代表沉积物的饱和吸附量（mg/kg），c代表吸附平衡时，上清液中磷的浓度（mg/l），k是与吸附能量项有关的常数（l/mg）。（2）：Freundlich方程：
19、（5）其中，X，c意义同（4），K（l/kg）和n（无量纲）为常数。（3）：Timkem方程：（6） 其中，X，c意义同（4），K1（l/kg）和K2（无量纲）为常数。（4）：线性等温线：（7）其中，X，c意义同（4），A（l/kg），B（mg/kg）为常数。1.3本论文的主要研究内容及目的、意义离子液体是一种新兴的绿色溶剂，本论文通过合成几种离子液体并研究其在不同土壤中的吸附性能，初步了解离子液体对环境的影响，对于离子液体在萃取分离过程,有机合成及催化反应中的应用具有重要意义。由于离子液体越来越广泛的应用于多种领域，迫切需要其对生物的生态毒理学效应、在水体及土壤环境中的迁移转化规律等研究。土
20、壤和水体沉积物是污染物的汇，即使目前离子液体多用于研究领域，其规模生产产生的含离子液体的废水、废液等也将会进入水环境，或者通过固体废物处理等方式进入土壤环境。由于离子液体的可生物降解性比较低，所以在离子液体真正污染环境前，有必要研究其在土壤中的迁移转化规律，以防患于未然。2. 实验内容与方法2.1实验材料和仪器2.2.1主要试剂及材料化学试剂：无水乙醇（分析纯，天津市凯通化学试剂有限公司）；乙酸乙酯（分析纯，天津市凯通化学试剂有限公司）；喹啉（分析纯，上海晶纯试剂有限公司）；溴代正丁烷（化学纯，国药集团化学试剂有限公司）；结晶CaCl2(分析纯，天津市凯通化学试剂有限公司）；NaOH(分析纯，
21、天津市大茂化学试剂厂)；NaCO3(分析纯，天津市凯通化学试剂有限公司）；KH2P04（分析纯，天津市永大化学试剂开发中心）；甲醇(色谱纯, 天津市永大化学试剂开发中心）；盐酸（分析纯，淄博化学试剂厂有限公司）；重铬酸钾（分析纯，天津市凯通化学试剂有限公司）；丙酮（分析纯，天津市凯通化学试剂有限公司）；氯代正丁烷(分析纯，上海晶纯试剂有限公司）；六氟磷酸钾（分析纯，上海晶纯试剂有限公司）；纯净水（杭州哇哈哈集团）。土样：黑土；黄河沉积物；于桥水库沉积物2.2.2主要实验仪器表1 实验仪器及生产厂家Table 1 Experimental equipments and manufacturers
22、名称 型号 生产厂家紫外可见分光光度计 北京普析通用仪器有限责任公司水浴恒温振荡器 常州国华电器有限公司调速多用振荡器 HY-2 苏州金坛市环宇科学仪器厂恒温磁力搅拌器 常州国华电器有限公司高速离心机 LG10-2.4A 北京雷博尔离心机有限公司实验室pH计 PhSJ-3F 上海精密科学仪器有限公司循环水式多用真空泵 SHB-B95 郑州长城科工贸有限公司2.2实验方法2.2.1离子液体的合成（1）丁基喹啉六氟磷酸盐的合成将47ml（0.4mol）的喹啉溶液，43ml（0.4mol）的1溴丁烷加入到装有冷凝管的三颈瓶中，磁力搅拌。反应10 小时，反应温度60，直到有白色固体生成，冷却，抽滤，用
23、丙酮洗涤沉淀物，溶于乙醇中，用乙酸乙酯重结晶，得到产物。反应方程：在塑料烧杯中，取上面制备的溴盐溶解于蒸馏水中，磁力搅拌，缓慢滴加HPF6（60水溶液），搅拌反应12 小时。有固体生成，抽滤，得到的固体产物用蒸馏水和NaHCO3溶液（10,w）洗至中性，抽滤后在真空干燥箱中真空70干燥。反应方程：（2）丁基甲基咪唑六氟磷酸盐的合成将25ml（0.3mol）的1甲基咪唑，45ml (0.4mol) 的1氯丁烷加入到装有冷凝管的三颈瓶中，磁力搅拌。通20分钟氮气后加热到80。溶液逐渐变为乳白色，反应48小时后停止反应，溶液变为淡黄色的粘稠溶液。室温静置冷却，粘稠溶液变为淡黄色的腊状固体，用乙酸乙酯
24、洗涤后用丙酮重结晶，得到白色腊状固体物质，在真空干燥箱中60干燥，得到BMIMCl离子液体。在塑料烧杯中，取产品BMIMCl 18g（0.10mol）溶解于50ml蒸馏水中，磁力搅拌，缓慢滴加HPF6（60水溶液）33ml，搅拌反应12小时。溶液分层，倒出上层液体，下层液体产物用蒸馏水和NaHCO3溶液（10，w）洗至中性。在真空干燥箱中真空70除水，得到无色粘稠液体BMIMPF6。反应方程：2.2.2离子液体的表征和性质测定 将合成的目标离子液体与KBr混合压片，在红外光谱仪上测得FT-IR谱图；以氘代乙腈作溶剂，300MHz测得离子液体的1H NMR谱图。 离子液体的部分性质测定：粘度由乌
25、氏毛细管粘度计测定（温度23）；密度是将100L的HPLC微量注射器吸入50L的ILs进行称重计算得到；ILs中的水含量使用Karl Fischer滴定测得。2.2.3离子液体的工作曲线进行紫外扫描确定甲醇和离子液体的检测波长。取离子液体丁基甲基咪唑氯盐溶于甲醇-缓冲溶液（体积比20:80，缓冲溶液的组成：20mmol/L磷酸二氢钾,用磷酸调pH值到4.0）配制成5,10,20,50,100,200mg/L 的标准溶液，在HPLC上测得相应的峰面积A为纵坐标,离子液体的质量浓度(C,mg/L)为横坐标,通过线性回归,得到离子液体的回归方程。HPLC的型号及检测条件为：Agilent 1100
26、series,紫外检测器，检测波长为215nm，自动进样，进样量为5uL，测样温度为25。色谱柱：Eclipse XDB-C18柱（4.6*250mm,5um）。2.2.4土样的预处理将三种土样分别磨细，过80目筛，风干后装瓶待用。（1）土壤有机质测定（重铬酸钾法）：准确称取过筛风干土样0.100-0.500g，倒入干燥硬质玻璃试管中，加入0.8000mol/L（1/6 K2Cr207）5.00mL，再加入5mL浓硫酸，小心摇匀，管口放一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽。试管插入铁丝笼中。预先将热浴锅(石蜡或磷酸)加热到180185，将插有试管的铁丝笼放入热浴锅中加热，待试管内溶液沸腾时计时，煮沸5分
27、钟，取出试管，稍冷，擦去试管外部油液。消煮过程中，热浴锅内温度应保持在170-180。冷却后，将试管内溶液小心倾入250mL三角瓶中，并用蒸馏水冲洗试管内壁和小漏斗，洗入液的总体积应控制在50mL左右，然后加入邻啡罗林指示剂3滴，用0.1mol/LFeS04滴定溶液，先由黄变绿，再突变到棕红色时即为滴定终点（要求滴定终点时溶液中H2SO4的浓度为1-1.5mol/L）。测定每批(即上述铁丝笼中)样品时，以灼烧过的土壤代替土样作二个空白试验。(2)土壤pH测定（电位法）：称取过筛的风干土壤10.0g于50mL高型烧杯中，加25mL去离子水，用玻璃棒搅拌1min，使土粒充分分散，放置30 min后
28、进行测定。将土壤上清液倒在20ml的小烧杯里，把电极插入待测液中，轻轻摇动烧杯以除去电极上的水膜，促使其快速平衡，静置片刻，按下读数开关，待读数稳定时记下pH。当土壤水浸液pH7时，应测定土壤盐浸提液pH。测定方法除用1mol/L氯化钾溶液代替无CO2水以外，其他步骤上述水浸液pH测定相同。(3)土壤机械组成测定（比重计法）：用粗天平称取过筛的土样50g置瓷碗中，先加0.5mol/LNaOH约20ml左右,用研棒研磨5分钟,使其分散呈糊状。再将剩余的NaOH全部倒入瓷碗中，再继续研磨1分钟（主要目的是使土样充分分散）。用烧杯装自来水将瓷碗中分散处理后的土样，少量多次的洗入1000ml量筒中。最
29、后定容至刻度1000ml。先测定空白量筒中的液温或室内温度，查阅资料确定比重计读取数据的时间，时间确定后用搅动杆搅动悬液1分钟，然后立即记录开始静置时间。读取比重计数据时，必须提前完成1520秒，将比重计轻轻的放入悬液中。静置时间一结束，立即读出比重计数据，数据经过校正计算后就得出了所求粒级的土粒%含量。表2 沉积物理化性质Table 2 Physical and chemical properties of sediments沉积物 类型 有机碳（%） 沙粒(%) 粉粒（%） 粘粒（%） pH黑土 粘壤土 5.89 36.7 55.9 7.4 6.75于桥水库沉积物 砂质壤土 2.56 38
30、.3 50.4 11.3 7.1 黄河沉积物 砂土 0.27 82.62 9.80 7.58 7.032.2.5吸附动力学曲线吸附动力学实验在每组9个10ml离心管中进行，依次加入0.5g于桥水库沉积物,再加入离子液体（浓度为200mg/L）5mL，充分混匀。在 25恒温振荡，分别在第10min、0.5h、1h、2h、4h、6h、24h、48h、72h取一个样品，使用高速离心机5000转下离心20分钟，上清液使用液相色谱测定，并依据标准曲线计算出离子液体浓度（mg/L）及吸附量q(t)（mg/kg）。时间t时每单位质量土样对离子液体吸附量q(t)（mg/kg）根据公式(8)计算如下：q(t)=
31、(C0-Ct)V/m (8)其中,C0和Ct(mg/L)分别是离子液体初始浓度和吸附开始后t时刻上清液中离子液体浓度；V 是加入到离心管中离子液体的体积；m是加入到离心管中土样的重量。此步骤所得到结果记为吸附动力学曲线。2.2.6吸附等温线 吸附等温线实验在三组10ml离心管中进行，分别加入0.5g于桥水库沉积物、黄河沉积物、黑土，再加入5ml离子液体，浓度分别为 0、20、50、100、200、500、1000、10000mg/L，在 25恒温振荡24小时，平衡后使用高速离心机5000 转下离心20分钟，上清液使用液相色谱测定，并依据标准曲线计算出离子液体浓度C（mg/L）及吸附量（mg/k
32、g）。每单位质量土样对离子液体吸附量q（mg/kg）根据公式(9)计算如下:q=(C0-Ct)V/m (9) 其中, C0和C(mg/L)分别是离子液体初始浓度和平衡后上清液中浓度；V是加入到离心管中离子液体的体积；m是加入到离心管中土样的重量。此步骤所得到结果记为吸附等温线。2.2.7解吸实验 在如上吸附等温线实验中，选取实验土样为于桥水库沉积物的一组，将测定后离心管中的离子液体尽量倒出，土样在40烘干12小时，分别加入CaCl2溶液(0.01M)5mL。在 25恒温振荡24小时，平衡后使用高速离心机5000 转下离心20分钟，上清液使用液相色谱测定，依据标准曲线计算出离子液体浓度C（mg/
33、L）及解吸量（mg/kg），并计算出解吸率。3结果与讨论3.1离子液体的表征和性质3.1.1丁基喹啉六氟磷酸盐的表征和性质 丁基喹啉六氟磷酸盐的红外谱图和核磁谱图见附录。表3列出了丁基喹啉六氟磷酸盐的主要红外光谱数据。表3丁基喹啉六氟磷酸盐的主要红外光谱数据Table 3 Main IR spectra data of some ionic liquids丁基喹啉六氟磷酸盐红外光谱表4列出了丁基喹啉六氟磷酸盐的主要核磁共振氢谱数据。表4丁基喹啉六氟磷酸盐核磁共振氢谱数据Table 4 1H NMR spectra data of some ionic liquids丁基喹啉六氟磷酸盐核磁共振氢
34、谱由IR 和 1H NMR的分析结果可以证实所合成的离子液体丁基喹啉六氟磷酸盐的正确性。表5列出了丁基喹啉六氟磷酸盐的部分性质。表5 丁基喹啉六氟磷酸盐的部分性质Table 5 Properties of some ionic liquids熔点（Tm）分解温度()丁基喹啉六氟磷酸盐932923.1.2丁基甲基咪唑六氟磷酸盐的表征和性质丁基甲基咪唑六氟磷酸盐的红外谱图见附录。由离子液体的红外谱图可以看出，3100cm-1附近的峰是=C-H伸缩振动的结果，2800cm-1左右为饱合C-H伸缩振动频率区，在1600cm-1附近是C=C, C=N的伸缩振动峰，C-C，C-N 骨架振动在1200cm-
35、1处，1450cm-1为饱和烃基的C-H键变形振动，1000cm-1以下分别是=C-H面内和面外弯曲振动。丁基甲基咪唑六氟磷酸盐的核磁谱图附图。通过离子液体的核磁谱图分析结果如下：1H NMR（乙腈- d3，300MHz）：H(ppm) 8.39 (s, H2), 7.38 ( d, H4), 7.35 (d, H5), 4.13 (t, NCH2), 3.83 (s, NCH3), 1.83(m, CH2), 1.35 (m, CH2), 0.95(t, CH3)。由IR 和 1H NMR的分析结果可以证实所合成的离子液体丁基甲基咪唑六氟磷酸盐的正确性。表6列出了丁基甲基咪唑六氟磷酸盐的部分
36、性质。表6 BMIMPF6的部分性质Table 6 Properties of BMIMPF6丁基甲基咪唑六氟磷酸盐实测文献表观无色粘稠液体分子量284玻璃态转化温度（）-80a密度(g/mL)1.371.36a粘度(23,CP)395450a水含量(mg/kg,干燥后)1020590a在水中溶解度(g/100mL)1.88b 本论文将研究丁基甲基咪唑氯盐的吸附解吸特性，表7列出了BMIMCl的部分性质。表7 BMIMCl的部分性质Table 7 Properties of BMIMCl分子式相对分子量熔点性状BMIMClC8H15ClN2174.6763白色固体3.2离子液体的HPLC工作曲
37、线及定性谱图使用HPLC 按照2.2.3方法测定丁基甲基咪唑氯盐在浓度范围0-200mg/L的工作曲线的数据如图1 所示，图2为HPLC定性谱图。图1 丁基甲基咪唑氯盐的标准曲线 Figure 1 Criterion curve of BMIMClmin012345mAU 02.557.51012.51517.5 1 2图2 丁基甲基咪唑氯盐的HPLC定性谱图 1.甲醇2.离子液体Figure 2 HPLC qualitative spectra of BMIMCl 1. Methanol 2.ILs3.3吸附动力学曲线对于吸附动力学实验，选择了离子液体的初始浓度（initial concen
38、tration，以后简记C0）为 200mg/L，做出了吸附量随时间变化的吸附动力学曲线，结果见图3。图3 离子液体初始浓度为200mg/L时的吸附动力学曲线Figure 3 Adsorption dynamics curve under certain initial IL concentration(200mg/L)从图3中可以看出，在吸附开始的10min内，吸附量已基本达到平衡。在实验进行的72小时内，吸附量不再有明显增加。3.4吸附等温线吸附通常有三种平衡状态：吸附平衡是指保持温度恒定，对应一定的压力/浓度，吸附达到动态平衡时的状态；此时吸附质在固液两相浓度的关系曲线，称为吸附等温线。
39、等温吸附平衡过程用数学来描述可得到吸附等温方程式，即吸附等温式模型。许多模型都可以不同程度的对静态平衡吸附结果进行拟合，其中应用最广泛的为经典的吸附经验方程 Langmuir 单层吸附方程及 Freundlich 等温方程。下面的分析中分别用这两种模型方程对吸附等温线实验数据进行分析。在 25下离子液体初始浓度为0-10000mg/L的吸附等温线结果见图4、图5、图6。图4 离子液体在于桥水库沉积物中的吸附等温线Figure 4 Adsorption isotherm of IL on Yuqiao Reservoir sediments 图5 离子液体在黄河沉积物中的吸附等温线Figure 5 Adsorption isotherm of IL on Yellow River sediment 图6 离子液体在黑土中的
