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1、附录C: 外文文献及翻译超薄可调制直径多孔阳极氧化铝模板的纳米线制造摘要： 阳极氧化铝（AAO）可调孔径合成是在1度0.3M的硫酸中进行。对于AAO的生长是典型的组合：交变温和（MA）阳极氧化和硬质（HA）阳极氧化组合。施加电压分别是25V和35V。控制硬质阳极氧化时间可以调整孔的外形和孔的结构。当硬质阳极氧化时间少于1.2秒时，模板断面出现在不均匀现象。当硬质（HA）阳极氧化时间较长时，模板会出现周期变化的孔径和均匀长度段。很多多可调制金属纳米线用电沉积法在氧化铝膜上。典型的均匀纳米线尺寸是30nm-80nm.超薄纳米线通过脱合金铖分腐蚀合成。关键词：阳及氧化，多孔氧化铝，氧化铝模板，纳米线
2、，电沉积。1.介绍 在过去的十年里,对制造各种一维纳米结构已经取得了惊人的进步如纳米线、纳米棒、纳米管和纳米带。在电子、光学和运输材料方面纳米结构具有独特的性能,从根本上不同于大多数材料，在一维纳米材料、金属、半导体和聚合物纳米线是有着许多新颖的性能的材料,如化学、生物传感器光学、热电和电子纳米设备许多技术已经开发为纳米线的合成做准备,包括气液固(VLS)增长,激光-辅助催化生长,化学气相沉积(CVD)、激光消融,分子束外延(MBE)、反应离子刻蚀(RIE),电子束光刻技术(EBL),纳米球光刻(NSL)和其他各种解决方法。然而,除了这些复杂的技术,模板直接电沉积制备纳米多孔膜被最广泛地用于合
3、成复杂的纳米线。特别是,纳米多孔阳极氧化铝膜孔径,孔深度和孔密度可通过改变阳极氧化条件合成可调制的纳米线。所以被广泛用作可调制直径的模板的制作。模板合成法与其他方法相比的优点是:低成本的处理,简单的材料处理和相对简单的设备要求。一个最大的好处是它简单的电化学沉积,大小可控、化学成分和微观结构良好的的性质。 图1 制造纳米线的直径调制示意图,通过电沉积纳米多孔非盟在多孔氧化铝模板调制孔隙直径。氧化铝模板的制备了脉冲阳极处理作为一个组合的轻度氧化(MA)和硬阳极氧化(HA) 最近,除了纯纳米线、分段或多层结构,其他不同成分的复杂结构沿圆柱轴的纳米线成功通过电沉积在多孔膜。虽然调制的成分和掺杂的纳米
4、线结构被广泛证明在大量发表论文,相对很少有报道有可靠的合成过程以达到结构定义良好的纳米线直径与周期性的调制。注意,重要的是,一个周期或非周期变化的纳米线直径在纳米线的长度在一种受控的方式生长会使纳米线出现新颖的性质。纳米线的直径调制结构应该表现出一些特殊的性质不同于那些直的和光滑的纳米线。例如,电子和光子在纳米线轴与调制直径应该是不同的是由于散射的传导电子的内表面的调制形状改变边界条件，主要问题在制造纳米线的直径调节是精确控制的形状和大小定期重复沿着纳米线轴。因此,制备纳米线的直径调节仍然是一个巨大的挑战,只有几例合成成功。例如,纳米线直径与调制已获成功，首先通过电化学沉积，其次是选择性化学蚀
5、刻,热蒸发,催化剂辅助气相生长,化学气相沉积(CVD),和金属有机化学气相沉积 (MOCVD)。此外,模板合成使用的纳米多孔阳极氧化铝模板与直柱状通道和均匀的直径,最近被用来制造纳米线直径与调制。通过电沉积纳米线的直径调节结构(例如 Pt和Au / Ag)。该方法使用蚀刻的模板和非贵金属纳米线段或合金组件在酸性溶液中反应。另一方面,纳米线与调制孔隙直径里面得到的氧化铝模板由于逆转解散前存入在Pt沉积周期32或由于不稳定性在铜纳米线在解散模板在H3PO433。然而,值得注意的是,阳极氧化铝模板与其他的形状的通道也可以用阳极处理制造。人们普遍认识到,孔隙尺寸和孔隙间的间距在阳极氧化铝模板可调通过外
6、部可变电压或稳定电流密度下阳极氧化。例如,氧化铝模板y分支34、35和多个分支36、37形成纳米通道通过减少阳极氧化的电压。另一方面,与周期性的锯齿状的氧化铝层通道截面被成功合成了一种自发的两步过程进行不断的潜在60 v38。据李38,周期性的锯齿状的通道出现在第二次阳极处理由于进化的氧气泡。一个新的温和的阳极化方法合成周期性的锯齿状的纳米通道,基于周期性变化的阳极氧化潜力被报道于王。39周期性调制孔隙直径的氧化铝模板沿孔轴合成通过结合MA和HA 流程在不同电位脉冲阳极处理,(40 - 42)。制造与先进的氧化铝结构孔隙调节。43、44开发了一种循环阳极处理,阳极氧化形式的周期波具有不同的形状
7、振幅、周期及应用。在这项研究中我们描述一个合成金属纳米线的直径调节基于阳极氧化铝模板。我们的方法利用纳米线直径调制增长最近发展事件脉冲阳极氧化的铝和制造先进的多孔模板与调制孔隙直径。直径的氧化铝模板合成了调制脉冲阳极氧化,是机械中使用足够稳定,连续制造步骤。 图2 典型的电流密度时间曲线记录在脉冲阳极氧化的铝与脉冲持续时间为0.5 s(a)和1.2s(b)。插图:晶胞潜在的时间波形用于脉冲阳极氧化的铝,MA和HA分别表示温和的和硬的阳极处理 25 v和35 v。原理图的氧化铝层的孔隙直径与调制脉冲阳极氧化形成的具有不同脉冲持续时间(C和D)图像显示的氧化铝层横截面视图的准备产生的脉冲阳极处理在
8、0.3 m硫酸25 v(MA,tMA = 3分钟)和35 v(HA)与脉冲持续时间0.5 s(E)和1.2s(F)。为了更好的可视化MA段,样品在0.52 m H3PO4 蚀刻在45度下为20分钟。2.实验2.1 制备多孔模板 图3 (A)低放大和(B)高倍率的横断面图像的扫描电镜的氧化铝层通过脉冲阳极处理在0.3 m硫酸1度。每个周期包括脉冲25 v(tMA = 180s）和HA脉冲35 v(tMA= 0.7s)。为了更好的可视化,样本是在0.52 m H3PO4 中蚀刻在45度下为20分钟。 多孔氧化铝模板准备通过两步阳极氧化的方法在0.3 M硫酸中温度10.02 度，简单地说,一个较高纯
9、度铝箔(99.999%)用乙醇和电抛光脱脂，电解法抛光在搅拌混合的高氯酸和乙醇(体积比1:4)不变的条件下处理3分钟。电压20 v 温度10 度 .第一步阳极氧化进行了在25 v 电压下反应16 h。生成的多孔氧化铝层放在一个混合溶液中反应12h，混合溶液为6 wt % H3PO4和1.8 wt % H2Cr2O4反应温度45度。然后一个脉冲阳极处理是由一系列的潜在应用包括一个轻度50脉冲(MA)(25 v为3分钟)和硬阳极氧化(HA)脉冲(35 v0.5 - 1.5 s 或32V 2 s)。为了避免破裂的阳极氧化膜在第一次公顷脉冲,脉冲持续时间延长到60分钟。所有进行阳极处理在0.1 dm3
10、聚四氟乙烯单元由一个强大的冷却循环系统的搅拌。一个工作面积是0.95平方厘米的样品。一个Pt网格用作阴极和一两个电极之间的距离约2厘米。电化学电池是与一个吉时利2430电源相连。2.2 合成的纳米线 阳极氧化铝膜用作模板来合成直径调制和多孔金属纳米线由直流电化学沉积为了制造金属化孔的氧化铝膜,剩余的铝衬底也被浸在溶液中含有0.1和6.1 M CuCl2.2H2O盐酸(图.1B),氧化铝阻挡层底部的孔是化学蚀刻掉在0.52 M H3PO4溶液30度时为12分钟(图1 C)。在溅射的导电层、直流电镀的银、金、Ag和镍纳米线阵列在室温下进行。阳极氧化铝膜作为工作电极和一个Ag板作为一个反电极。纳米线
11、的直径调制和多孔Au纳米线准备根据方案呈现在图中。实验细节沉积金属纳米线被收集在表1。多孔Ag纳米线来源于由银纳米线在硝酸脱合金成分腐蚀集中在1 度下60分钟(图1)45。最后,阳极氧化铝膜清洗用蒸馏水和溶解在1 m氢氧化钠蚀刻溶液在45度下12 h(图1 f和J)。由此产生的纳米线阵列短暂在乙醇和沉积到碳涂层铜网格对TEM分析2.3 表征 纳米多孔阳极氧化铝模板的形貌和能量色散x射线能谱(EDS)进行利用场发射扫描电子显微镜在连续黄金蒸发后。透射电镜的纳米线图像被收集在透射电子显微镜上结果与讨论脉冲阳极化铝由交变温和的阳极处理(MA)和硬阳极化(HA)序列。使用脉冲波形脉冲的持续时间与不同的
12、潜力可以定制有效的形状和尺寸的孔在阳极氧化铝(图2)。 图4 横截面扫描电镜图像的孔隙通道后的氧化铝(A)和(B)前蚀刻的氧化铝和调制脉冲阳极氧化形成的孔隙直径在0.3 m硫酸25 v(tMA = 3分钟)和35 v（tHA=1.2 s(A)和(B)0.5s)。孔打开了在0.52 m H3PO4 30度下 12分钟的预先腐蚀进行了0.52 m H3PO4在45度下为20分钟 图5 SEM图像的非纳米线阵列切除后的氧化铝模板由脉冲阳极处理哈脉冲持续时间的1 s及其译谱(B)。TEM图像的非锰(C)和镍(D)纳米氧化铝模板释放由脉冲阳极处理(t= 1 s)显示调制在孔隙直径纳米线的制造。直流进行了
13、电化学沉积。 典型的电流密度时间瞬态在脉冲阳极处理中进行记录，0.3 M硫酸是呈现在图。2 a和B不同脉冲持续时间。晶胞潜在的时间波形的示意图的用于脉冲阳极氧化铝如图插图。潜在的脉冲交替与步骤的高度和35 v 、25 v是温和的和硬阳极处理 。MA的脉冲持续时间(tMA)是180s持续时间。硬阳极处理脉冲变化在0.5s和2 s。当不再脉冲被应用,记录电流密度较高的HA脉冲由于当地气温较高,可以达到在孔隙的底部。脉冲的持续时间变化的结构大HA对多孔氧化铝膜中形成脉冲阳极处理作为示意图见图2 c和D。非常短的HA脉冲(t= 0.5 s),稍扩大孔经常沿身长度分配,区分d作为垂直的直线,是观察到的氧
14、化铝层(图2 e)。HA脉冲通常是太短建立一个分离的厚阳极层用扩大孔径。偶尔,显著扩大孔处于完全分离公顷层也观察到(图2 c)。如果当沿着脉冲持续时间是使用(例如1.2s),阳极层生长在脉冲较厚和调制在孔隙直径是清晰可见如图2 f。一个复杂结构的氧化铝层厚度的HA立刻制服(非常薄和厚不同层)是HA 脉冲持续时间从0.5到1s形成(图3)。 在截面,通过脉冲阳极处理的氧化铝层生长与脉冲持续时间0.7s并没有形成完全统一的MA和HA段。MA层的厚度几乎是相同的所有应用MA脉冲。相反,HA层厚度大为不同,独立于固定时间的HA脉冲。一些HA层厚和他们的厚度可以HA的厚度层,但其他公MA很薄。看来,阳极
15、氧化膜系统不响应完全相同的对于每个应用潜在的脉冲。在示例中,当系统不响应应用潜在的脉冲,HA层表示只有一个线路断面的氧化物结构(图3 b)。记录的电流密度的短脉冲不仅是相关的HA与厚度的氧化层在HA增长。对于长脉冲持续时间(t1.2 s),厚度交替变换,相对均匀和不均匀HA和MA只是偶尔形成的氧化物结构(图2 f)图4显示了采用阳极氧化铝层形成的观点在1度下在0.3 M硫酸阳极化和一个潜在的脉冲波形差异25 v和35 v脉冲的持续时间是180s。为增长MA段脉冲1.2s(图4 a)和0.5 s(图4 b)是应用,分别。可以看到从图4,孔隙直径在HA段远远高于观察到MA段。在孔隙直径的氧化铝模板
16、是清晰可见。对阳极氧化铝模板,用长长的公顷脉冲(t1.2 s)的周期性振荡的孔隙直径被观察到。待添加的隐藏文字内容2 阳极氧化铝模板的捏造出来的脉冲阳极处理,被用于制造金属纳米线阵列。周期性的调制在孔隙直径的氧化铝模板允许制造形状量身定制的纳米线。机械稳定性的通孔的氧化铝模板准备与调制孔径高的足以处理他们没有严重的损伤。据我们所知,这是第一次当金属纳米线合成多孔阳极氧化铝模板电化学沉积到合成脉冲阳极氧化的硫酸中。图5显示了一个典型的扫描电镜图像的非盟纳米线阵列制备的直流电化学沉积的黄金通道内的氧化铝模板。的氧化铝模板合成了脉冲阳极化与脉冲持续时间的1 s。在氧化铝模板生长,阳极氧化潜力之间的定
17、期更换25 v和35 v,循环重复50次。在电化学沉积的金,纳米线被释放从多孔模板通过解散氧化铝矩阵在氢氧化钠溶液。 EDS的光谱(图5 b)证实的化学成分合成的纳米线。图5 C显示了透射电子显微镜(TEM)图像与标记的纳米线直径两(MA和HA)段。MA的直径和HA纳米线段略高于中所观察到的氧化铝层(与图4)。这种扩大的氧化铝的渠道是由于化学腐蚀的阳极氧化铝模板在孔隙通道在0.52 MH3PO4。金纳米线的合成呈现在图5 c展览长段对于较大和较小的纳米线的直径。相反,Au纳米线(图5)和镍纳米线(图5 d)制造在类似的氧化铝模板(t= 1 s)具有非常短。正如前面提到的,阳极氧化的反应系统复杂
18、,HA脉冲短于1.2s和不均匀的氧化铝结构往往是形成。如果当不再均匀脉冲阳极处理(t1.2 s),长度基本一致的HA和MA段是观察到纳米线合成(图6) 与不同的纳米线交替段直径中清晰可见的TEM和SEM图像和Ag纳米线合成电化学填充孔的阳极氧化铝模板。氧化铝模板的制备镍纳米线的是由脉冲阳极处理25 V / 35 V脉冲序列和HA脉冲持续时间(1.5秒)。Ag纳米线(图6 b),连孔内的乙二醇的氧化铝模板由脉冲阳极化与MA和HA序列潜在介于25 V和32 V,分别。脉冲的持续时间是2s。尺寸的纳米线形成完全取决于阳极氧化铝模板的尺寸内通道。在纳米线的详细检查,发现他们有一个表面光滑和均匀的直径在
19、某些HA和MA段(如银纳米线在图5 c)。此外,EDS的光谱形状定制Ag纳米线在图6c中显示。除了金属纳米线,纳米线是制造的Ag合金阳极氧化铝模板的纳米孔内形成脉冲阳极处理。使用的潜在波形差异25 v和35 v .图7显示了合成纳米线直径调制Ag在多孔模板与不同脉冲持续时间如前所示,简称MA脉冲不均匀的长度的HA段中可观察到Ag Au纳米线(图7)。和非周期变化的HA的纳米线的直径在纳米线长度是在透射电镜观察纳米线形成的Ag盟在模板与HA脉冲持续时间0.5s。晶体结构的纳米线形成Ag合金经他们的电子衍射模式(图7 b)。衍射峰可以被索引到衍射从(111)、(200)、(220)和(311)面心
20、立方(fcc)银)46。衍射模式是由银由于这样的事实,即形成纳米线的组成是Ag Au (图7 d)。一个重要的步骤在定期的可控合成纳米线直径调制Ag是通过延长MA阳极氧化脉冲1.5 s(图7 c)。可以看到从SEM图像,Ag纳米线有长度基本一致的部分较低和较高的纳米线直径(MA和HA段)。EDS的频谱的Ag Au纳米线,显示在图7 d,证实他们的成分。通过选择性脱合金成分腐蚀银纳米线的装配式Ag,我们证明它有能力创建形状量身定制的多孔金纳米线的直径和与段不同长度。一个典型的透射电子显微镜显微照片纳米线的纳米多孔呈现在图8。 图6 TEM图像的镍纳米线(B)和SEM图像的Ag纳米线(B)释放由脉
21、冲阳极处理的氧化铝模板显示振动孔隙直径作为结果现有HA和MA在氧化铝模板。阳极氧化铝模板形成的由脉冲阳极处理脉冲35 v(t= 1.5 s)和32 v(t= 2 s)镍和Ag模板。EDS的频谱的Ag纳米线(C)。在电沉积电流密度的应用是3毫安每平方厘米镍、和1毫安每平方厘米 Ag纳米线。 图7 TEM图像纳米Ag切除后的氧化铝模板由脉冲阳极处理脉冲35 v(t= 0.5 s)和电子衍射模式(B)SEM图像的Ag Au纳米线阵列(C)释放的氧化铝模板由脉冲阳极处理(t= 1.5秒)显示调制在孔隙直径的纳米线。EDS的频谱的Ag、 Au纳米线(D)。当前的密度应用在电沉积是3 毫安每平方厘米。 图
22、8 透射电子显微镜显微照片的多孔纳米线(A)连同他们的电子衍射模式脱合金成分腐蚀后的Ag在集中硝酸在1 度下60分钟。氧化铝模板是由脉冲阳极化与HA脉冲35 v(t= 0.5秒)。EDS的频谱的多孔纳米线(B)。 衍射模式的多孔超薄纳米线(嵌入)表明每个Au纳米线不是一个单一的水晶,因为衍射斑点无法分配到任何特定的简单模式与fcc有关。然而,高度结晶性质的纳米线被证实超薄盟。能量色散x-射线能谱(EDS)图(图8 b)表明生成的纳米线。结论总之,阳极氧化铝模板与周期和非周期调节在孔隙直径在0.3 m硫酸中的由脉冲阳极处理不同脉冲持续时间。潜在的波形用于脉冲阳极处理多样在25V和35 v。阳极氧化铝膜的结构很大程度上取决于冲持续时间。对于HA脉冲持续时间和更长的时间1.2s,周期性调制在孔隙直径和长度基本一致的MA和HA段穿过孔的深度观察。如果当短脉冲应用HA,立刻均匀厚度的HA层通常是观察但偶尔完全分开的厚层也可以出现,各种直径调节金属纳米线阵列,包括银、金、镍和Ag、 Au纳米线,是编造的填补孔的氧化铝膜准备由一个电镀技术。多孔纳米超薄合金成分腐蚀后形成纳米银在一个集中的Ag硝酸溶液中。
