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1、分子束外延技术（,MBE,）的原理及,其制备先进材料的研究进展,学号：,XXXXXXXXXX,姓名：,XX,主要内容,?,MBE,原理,?,MBE,前沿介绍,?,分子束外延,(Molecular Beam Epitaxy,，简称,MBE),：它是在超高真空的条件下，把一定比,例的构成晶体的各个组分和掺杂原子,(,分子,),以一定的热运动速度喷射到热的衬底表面来,进行晶体外延生长的技术。,注：超高真空,(Ultrahigh Vacuum),指的是真空压,力至少低于,1.33x10,-8,Pa,。,外延生长：在一个晶体表面上生长晶体薄膜，,并且得到的薄膜和衬底具有相同的晶体结构和,取向。,MBE,
2、原理,定义,?,1968,年，美国,Bell,实验室的,Arthur,首先进行了,Ga,和,As,在,GaAs,表面的反应动力学研究，奠定了,MBE,的理论基础。,?,1969-1972,年间，,Bell,实验室的,A.Y.Cho,进行了,MBE,的开创性研究，用,MBE,生长出了高质量的,GaAs,薄膜单晶及,n,型、,p,型掺杂，制备出了多种,半导体器件，而且生长出第一个,GaAs,AIGaAs,超晶格材料，从而引起了人们的关注。,?,1979,年,T.W.Tsang,将,MBE,法制备的,GaAs,AlGaAs,DH,激光器的阈值电流密度降到,1KA,cm,2,以下，,使其能在室温下工作
3、，达到了,LPE,水平。,MBE,原理,历史,?,目前最典型的,MBE,设备是由进样室、预处理和表,面分析室、外延生长室三个部分串连构成。,M600,MBE,原理,系统,?,进样室（装样、取样、对衬底进行低温除气）：进样,室用于换取样品，可同时放入多个衬底片。,?,预处理和表面分析室：可对衬底片进行除气处理，通,常在这个真空室配置,AES,、,XPS,、,UPS,等分析仪器。,?,外延生长室,：是,MBE,系统中最重要的一个真空工作室，,配置有分子束源、样品架、电离记、高能电子衍射仪,和四极质谱仪等部件。,MBE,原理,系统,MBE,系统略图,荧光屏,MBE,原理,系统,束源炉,?,反射高能电
4、子衍射仪,（,Reflection High,Energe,Electron Diffraction,，,RHEED,）,是十分重要的设备。高能电子,枪发射电子束以,13,掠射到,基片表面后，经表面晶格衍射,在荧光屏上产生的衍射条纹可,以直接反映薄膜的结晶性和表,面形貌，衍射强度随表面的粗,糙度发生变化，振荡反映了薄,膜的层状外延生长和外延生长,的单胞层数。,MBE,原理,系统,MBE,生长过程的三个基本区域,?,1.,入射的原子或分子在,一定温度衬底表面进,行物理或化学吸附。,?,2.,吸附分子在表面的迁,移和分解。,?,3.,组分原子与衬底或外,延层晶格点阵的结合,或在衬底表面成核。,?,
5、4.,未与衬底结合的原子,或分子的热脱附。,MBE,原理,生长的动力学过程,?,衬底温度较低，因此降低了界面上热膨胀引入的晶格失,配效应和衬底杂质对外延层的自掺杂扩散影响。,?,生长速率低，大约,1m/h,，相当于每秒生长一个单原子,层，因此有利于实现精确控制厚度、结构与成分和形成,陡峭异质结等，特别适于生长超晶格材料和外延,薄,膜材,料。但是，极低的生长速率也限制了,MBE,的生产效率，,同时考虑到昂贵的设备，使其无法进行大规模生产。,?,受衬底材料的影响较大，要求外延材料与衬底材料的晶,格结构和原子间距,相互匹配,，晶格失配率要,7%,。,?,能,独立,控制各蒸发源的蒸发和喷射速度，从而能
6、制备合,金薄膜。,MBE,原理,特点总结,?,MBE,制膜并不以蒸发温度为控制参数，而以系统中的四,极质谱仪、原子吸收光谱等现代仪器,时时监测,分子束的,种类和强度，从而,严格控制,生长过程与生长速率。另一,方面，复杂的设备也增大了生产成本。,?,在各加热炉和衬底之间分别插有单个的活门,可以精确,控制薄膜的生长过程。通过对活门动作的适当安排,可,以使各射束分别在,规定,的时间间隔内通过或关断。,?,单个束源炉中必须使用高纯度原料。,MBE,原理,特点总结,MBE,前沿介绍,制备,GaNAs,基超晶格太阳能电池,理论计算表明,对于,GaInP/GaAs/Ge,三结电池来说,当在,GaAs,电池与
7、,Ge,电池之间再增加一个带隙在,1 eV,左右的子电池将会进,一步提高多结太阳能电池的效率。由于四元合金,Ga,1-x,In,x,N,y,As,1-y,带隙可调控至,1 eV,且能与,GaAs,或,Ge,衬底实现晶格匹配,(,当,x,3y),于是成为研究多结太阳能电池的热门材料,。,然而,众多研究发现,In,和,N,共存于,GaInNAs,中会导致成分起伏和应,变,并导致,In,团簇的产生以及与,N,元素有关的本征点缺陷等,这些问,题的存在使得高质量的,GaInNAs,基电池很难得到。一种,解决方法,是利用,In,和,N,空间分离的,GaNAs/InGaAs,超晶格替代四元合金,GaInNA
8、s,材料。这就必须借助于,MBE,设备工艺。,MBE,前沿介绍,北京科技大学的研究团队设计了如下实验方案：,设备,：,Veeco,公司生产的,Gen20A,全固态,MBE,系统；,目标物,：,GaN,0.03,As,0.97,/In,0.09,Ga,0.91,As,短周期超晶格结构；,原料,：生长过程是在半绝缘,GaAs,衬底的,(001),面上进行,的,Si,和,Be,分别作为,GaAs,的,n,型和,p,型掺杂源。,工艺,：生长之前,需在生长室内对,GaAs,衬底进行高温,(,600,),脱氧处理,10min;,然后,将,GaAs,衬底温度从,600,降,为,580,生长,300nm,厚度
9、的,GaAs,缓冲层以获得更好的外,延生长表面,;,最后,将生长温度降至,480,进行,GaNAs/,InGaAs,超晶格的生长和后续电池中,10,周期数的,GaNAs/InGaAs,超晶格有源区的生长。（,GaNAs/InGaAs,超晶格中阱层和垒层厚度相同,总厚度为,0.2,m,。在总厚,度不变的条件下,周期厚度在,6 30 nm,之间变化。）,MBE,前沿介绍,实验结论,：周期厚度为,20nm,时，所制备的超晶格电池的短路,电流密度达到,10.23mA/cm,2,大大高于一些已报道的,GaInNAs,电池。,MBE,前沿介绍,制备高发光性能,InN,光通讯波段的高性能硅基光电子器件的制备
10、不仅是光通信技术发展的需,要，也是实现硅基光电集成的需要。虽然硅材料的制备和应用技术已经非常,成熟，但由于硅材料是间接带隙半导体，其发光效率较低，因此通过在硅衬,底上异质外延高发光性能的一,VA,族半导体材料的方法来获得所需的光性能,是一个很好的选择。在所有氮化物半导体中，,InN,具有,最高的,饱和电子漂移速,度、,最小的,电子有效质量及,最高的,电子迁移率，并且,InN,材料特性受温度的影,响非常小。,虽然硅基,InN,材料在性能和应用方面有种种优势，但是目前研究进展并不,顺利。一方面，六方,InN,材料沿,a,轴方向与,Si(111),衬底仍存在约,8,的晶格失,配，外延过程中会引人大量
11、的缺陷；另一方面，,InN,材料具有较低的分解温度,和较高的氮平衡蒸气压从而导致高质量的,InN,材料很难制备。,此时，利用,MBE,技术通过低温外延,InN,或高温外延,AlN,作为,缓冲层,是提高,InN,材料质量的有效途径。,MBE,前沿介绍,吉林大学的研究团队设计了如下实验方案：,设备,：用德国,CREATEC,公司的,RF,MBE,系统进行,(,本底真空度,为,3X10,-8,Pa),；,原料,：活性氮由,5N,高纯氮气经纯化器、射频离化后提供，铟束,流采用束源炉加热,6N,高纯铟提供；,工艺,：在,Si(111),衬底上外延制备了一组,InN,样品，编号为,A,、,B,、,C,、,
12、D,。首先，分别使用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗衬底,5,min,。烘干后的衬底导入生长室中,900,热处理,1 h,，然后沉积厚,度分别为,0,，,0.1,，,0.5,，,1nm,的,In,插入层，在,400,下生长,30 nm,厚的,InN,缓冲层，最后提高温度至,475,生长,170 nm,厚的,InN,外延,层。对外延制备的,InN,样品分别采用,X,射线衍射,(XRD),、扫描电子,显微镜,(SEM),、吸收光谱以及,x,射线光电子能谱,(XPS),等进行测试,分析。,MBE,前沿介绍,实验结论,：样品,C,的,c,轴晶格常数为,0.5702nm,，与,c,的理论值,(0.5703n
13、m),最为接近，表明样品中应力得到了有效的释放；,在没有,In,插入层的样品中，,Si,衬底表面会与活性,N,原子反应形,成无定形的,Si,x,N,y,材料，从而降低后续外延,InN,材料的晶体质量。,0.5nm,厚的,In,插入层较为合适，能够有效地抑制衬底表面,Si,x,N,y,材料的形成，有助于提高外延,InN,样品的晶体质量及光学特性。,MBE,前沿介绍,拓扑绝缘体薄膜微器件,近年来，拓扑绝缘体因其独特的电子结构和性质成为凝聚态物理研究的,热点领域。,三维拓扑绝缘体具有绝缘型的体能带和受时间反演对称性保护的,金属型表面态，这种表面态在动量空间具有狄拉克型的色散关系，并且在狄,拉克点之外
14、的地方是自旋非简并的，这种独特的拓扑表面态有可能导致多种,新奇的量子现象,，如表面量子霍尔效应、激子凝聚现象、量子反常霍尔效应,等。,三维拓扑绝缘体己经在很多材料中被预言或发现，其中,Bi,2,Se,3,家族的化,合物,(Bi,2,Se,3,，,Bi,2,Te,3,和,Sb,2,Te,3,),因为其简单的表面态结构、较大的体能隙、较,易制备等优点成为目前研究最多的一类三维拓扑绝缘体材料。,拓扑绝缘体很多独特的输运性质需要在微米尺度甚至亚微米尺度的结构,中才能观测到。因此，必须将其加工成微器件。但是，传统的制备工艺一般,需要对其进行紫外光刻或电子束刻蚀，这样就可能显著改变载流子浓度和迁,移率，从而影响各种量子效应的观测。,为了避免传统制备工艺的缺陷，中科院物理研究所的科研团队借助,MBE,设计了新工艺。,MBE,前沿介绍,实验方案简述如下：,原料,：从合肥科晶购买的,STO,（,111,）单晶衬底，将其切成,2mmx,5mm,大小。,工艺：将,STO,衬底利用紫外光预先刻蚀出一个具有,Hall bar,器件形,状、高度为几十纳米的凸平台。以这样的凸平台为模板，利用,MBE,直接生长出具有,Hall bar,形状的拓扑绝缘体（,Bi,x,Sb,1-x,）,2,Te,3,薄膜。,
