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1、分析检验的,质量保证与计量认证,教,学,课,件,教材主编：杨小林,课件制作：,董老师,绪,言,分析检验质量保证的,任务、要求与意义,科学的发展推动着社会的进步，生产,技术的提高与科学技术的进步又与分析,化学的发展密切相关。在工业发达国家,，分析化学已经渗透到如工业、农业、,国防及科学技术的各个领域。,分析测试水平的高低已是衡量国家,科学技术水平的重要标志之一。,当今社会已是信息时代。人类对所面,临的重大问题的,信息的研究、了解、分,析、获得,等几乎都有分析化学的参与与,贡献，因而被看做是“信息时代”的最,强有力的支柱之一。如食品安全问题、,环境污染问题、遗传基因研究、非典、,埃博拉病毒、新超导
2、材料研究、医疗卫,生、新能源开发等各领域中，分析化学,的作用都至关重要。,社会的发展，新问题的出现也给,分析化学提出了各种各样的新课题，,促使分析化学发生着更深刻、更广泛,的变革：新分析方法的探讨、多种仪,器联用、芯片实验室、自动化监控监,测、利用红外傅里叶变换分析测定,“新物质”以及多实验室协作联合分,析等。,一、分析测试工作者的任务和要求,做为分析测试工作者，其职责是,通,过分析检验，提供足够有效的、准确,的、具有统计意义的信息，以便各种,客户和相关（企业、政府）部门能对,有关问题做出有意义的决定。,责任心强，专业知识丰富，技术熟练，掌握专业发展方向,分析测试工作者在进行分析测试时必须,完
3、成以下步骤并加以规定,：,（,1,）正确地确定问题；,（,2,）保证所得的各个样品都是该问题的,代表；,（,3,）与用户接触以便获得对该问题的有,关知识，并确定分析样品所要求时间和准,确度的限制；,（,4,）提出一个包含有评估所用方法步骤,和最好方法的分析计划；,（,5,）利用最高水平的专业技能和很好的,化学知识完成该项工作；,（,6,）告知答案而不是数据，内容应包括,所有数字的精确度和可靠性，并具体指明,在使用该数据时应注意的事项或受制约的,条件；,（,7,）解释所得结果和信息，并用清晰、,一贯和有意义的报告清楚说明该问题。,分析测试工作人员应具有相应的专业,资格证书。对担负有评价结果和签署
4、,检测报告任务的人员，除具备相应的,资格、培训、经验及足够的专业知识,外，还需要具有被测物制造生产的相,应知识、法规和标准中阐明的通用要,求知识，具有发现相关材料、产品在,正常使用时偏离程度的了解能力。,资格证书、经验、知识、能力,要达到这些目标能力，就要求分析,测试工作者要不断地学习、不断地更新,知识、不断地积累经验，始终使自己保,持知识、技能处于领先地位。,二、分析测试全过程,分析化学的基本目的是,获取关于物,质的化学组成与结构方面的相关信息,，,对样品进行分析测试的过程就是获取被,测物质化学信息的过程。,一个分析测试的全过程一般包括,建,立分析测试任务,和,分析测试操作,两个过,程。,1
5、,、建立分析测试任务,样品分析必须具有明确的目的，只,有明确了要解决的问题，获得的分析,结果才是有用的。,分析测试的目的一般是,由用户提出,的，但由于用户对分析专业知识不一,定很熟悉，提出的分析问题（目的）,往往不是很清晰,，,甚至会超出分析化,学范畴。,因此分析开始之前，分析人员和用,户必须共同讨论、共同商定分析测试的,目的，明确必须进行什么分析和能进行,什么分析。另外还需要通过对话了解，,获得一些有用信息，以选择合适的分析,条件和分析方法。,需要商讨了解的主要问题有：,1,、样品来源、样品量、样品状态、性质,2,、定性或是定量分析？准确度要求、关心,的问题（元素、分子组成、官能团等）、混,
6、合物组分含量、基体成分？,3,、单一组分分析、多组分分析或是全分,析？主成分析或是微（痕）量成分分析？,4,、分析时间、成本、准确度之间关系？,5,、是周期性提供样品进行分析或是仅一,次性进行分析？若为周期性，周期多长？,6,、是否希望寻求一种连续或自动化监测,系统？分析系统或分析方法的可靠性关键,问题是什么？,对于分析测试工作者而言，,从多,种分析方法中选择合适的分析方法,往,往是困难的事情，这需要很多经验，,同时要受到仪器、材料、实验条件、,环境因素及操作人员素质等约束，没,有特定万能的分析方法能够解决所有,问题。实际分析中，应综合考虑这些,因素的影响。,2,、分析测试操作过程,对样品进行
7、分析测试的实验操作一般包括,以下步骤：,（,1,）采样,代表性样品。严谨、严格、,规范、小心、安全、记录完备。,（,2,）运送与保存,防止污染、损失变质,（,3,）样品制备、预处理,状态适合分析,（如固体溶解、气体吸收）、浓度范围适当,（富集、稀释）、干扰因素消除（蒸馏、沉,淀、萃取、掩蔽、分离等）。,（,4,）分析方法选择与样品测定,根据分,析目的要求、被测组分性质、含量、实验条,件等选择合适方法，优化选择并控制实验条,件，全面考虑相关因素，对样品进行分析测,试。同时保证分析结果的精密度与准确度。,（,5,）数据解释,数据的数学处理与解释,是构成分析系统的必要组成部分。随着社会,的发展，分析
8、工作者由过去单纯提供数据，,上升到从分析数据中获取信息和知识成为实,际问题的解决者。现今，大量应用软件的使,用，使解决实际问题变得更加方便快速。,（,6,）结论和报告分析测试工作,者应清楚地报告可靠的结果，避免报,告任何不确定的数据。“一个错误的,分析结果比没有结果更糟糕”。分析,工作者应对结果负全部责任，要对测,试结果的误差进行分析。根据分析结,果得出结论是分析工作者的职责。,本学期本课程学习任务,一、分析测试质量保证（目的、内容、标,准、技术、管理）,二、计量认证与实验室认可（意义、准则,、程序、质量手册、文件）,三、标准与标准化（概念、分类、编号、,标准物、标准实施、标准化）,四、计量检
9、定和法定计量单位介绍,作业,：,1,、分析测试工作者的职责是什么？,2,、进行分析测试之前，分析工作者应做,哪些工作？了解哪些信息？,3,、分析测试的一般步骤有哪些？各有什,么要求？,补充材料（,1,）饮用水质量标准,?,生活饮用水卫生标准是从保护人群身体,健康和保证人类生活质量出发，,对饮用水,中与人群健康的各种因素（物理、化学和,生物），,以法律形式作的量值规定，以及,为实现量值所作的有关行为规范的规定，,经国家有关部门批准，以一定形式发布的,法定卫生标准。,?,我国政府一向十分关心和重视饮用水卫生,工作，多次发布和修改饮用水卫生标准。,1956,年制定的饮用水卫生标准及,1959,、,1
10、976,年修订的标准分别包括,15,项、,17,项、,23,项,微生物、一般化学和感官指标，着重,技术要求，均未列为强制性卫生标准。,?,1985,年,卫生部,组织饮水卫生专家结合国,情，吸取了,世界卫生组织（,WHO,）,饮用,水质量标准和发达国家饮用水卫生标准,中的先进部份，制定了生活饮用水卫生,标准，将水质指标由,23,项增至,35,项,。,?,2007,年,7,月,1,日，卫生部颁布实施了新的,生活饮用水卫生标准,，它是在生活,饮用水卫生标准,GB5749-85,的基础上修,改而成。其中,水质指标共,96,项，常规检测,项目,34,项，非常规检测项目,62,项，,与生,活饮用水卫生标准
11、,GB5749-85,相比，增,加和修改了某些指标，加强了对有机污染,的监测，对人体健康危害大的指标限值更,加严格。,由此可见，,科技水平影响着分析检验,技术，而分析测试水平也代表着国家科技,水平。（百度：生活饮用水卫生标准）,?,水是人类赖以生存和发展的物质基础，,饮水安全则是影响人体健康和国计民生的,重大问题。近年来，由于国际上一些地区,和国家频繁发生恶性事件，饮水安全和卫,生问题引起了全球的关注，饮水安全已成,为全球性的重大战略性问题。世界卫生组,织的调查表明：在发展中国家，各类疾病,有,8,是因为饮用了不安全、不卫生的水而,传播的，每年大约有,2000,万人死于饮用不,卫生的水，饮水安
12、全问题严重地威胁着人,类生命。,?,国际组织（如,WHO,）和发达国家的各国,政府对饮水安全的保障都非常重视，首先,制定了配套性、系统性、先进性、实用性,均较强的饮用水标准。目前，全世界具有,国际权威性、代表性的饮用水水质标准有,三部：,世界卫生组织（,WHO,）,的饮用水,水质准则、,欧盟（,EC,）,的饮用水水质,指令以及,美国环保局（,USEPA,）,的国,家饮用水水质标准，其它国家或地区的,饮用水标准大都以这三种标准为基础或重,要参考，来制订本国国家标准。,?,国际组织和发达国家的饮用水标准较为,完善,:,标准与法律法规结合紧密，执行有,力。标准是法规的基础，法规又是制定标,准的依据，
13、使标准可操作性强。标准先,进、实用，且不断复审修订。发达国家饮,用水标准通常根据科学技术的发展和人民,生活质量的不断提高，标准经过一段时间,实施后，将原标准复审一次，如美国规定,其国家标准每,5,年复审一次。标准执行配,套措施健全。,我国的生活饮用水卫生规范与国外饮水标准项目比较,项目分类,指标数量,中国,WHO,USEPA,EU,日本,感观和一般化学,19,27,16,15,19,无机物,17,18,16,14,12,有机物,23,28,29,9,19,农药,18,37,24,6,10,消毒剂及副产物,13,18,12,2,10,微生物,4,2,6,4,2,放射性,2,2,4,2,总计,96,132,107,52,72,补充材料（,2,）,鸡蛋中氯霉素分析,?,根据农业部及卫生部门要求，对,动物源性食品,如鸡蛋、肉类（牛、羊、猪、鸡、鸭）进行市场,监测（如,氯霉素、呋喃、沙星、瘦肉精、三取腈,胺,等）。,?,1,、定期取样、监查抽样,市场、超市，生产企,业等按规定抽取样品。,?,2,、样品保存、运输,冷冻保存,?,3,、处理、分析,溶解、净化、除杂、分离、高,效液相测定；,?,4,、结果处理与报告,
