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1、水质,高锰酸盐指数测定,日照职业技术学院,环境专业,参考资料,?,?,?,?,地表水和污水监测技术规范（,HJ/T 91-2002,）,水质,采样技术指导,（,HJ 494-2009,）,水质,采样方案设计技术规定（,HJ495-2009,）,水质采样,样品的保存和管理技术规定（,HJ 493-,2009,）,水质,高锰酸盐指数的测定（,GB 11892-89,）,?,知识、技能和素质目标,?,?,?,?,掌握酸式法和碱式法的不同测定原理；,提高标准溶液的配制与标定技能；,掌握高锰酸盐指数测定操作的基本技能；,锻炼学生在样品存在不同干扰时的处理方法及选,择测定方法的能力。,什么是,I,Mn,？
2、为什么要测,定,I,Mn,？意义？如何准,确测定？根据测定结果,如何评价水质？,高锰酸盐指数指标,?,高锰酸盐指数，简称,I,Mn,，,反映水体有机物及无机,还原性物质污染的综合性指标；,在规定条件下，有些有机物只能部分被氧化，部,分有机物难以被,KMnO,4,氧化,条件性指标,还原性物质的危,害,大多具有毒,性，并能使水体中,溶解氧减少，使水,生生物窒息死亡，,从而对生态系统产,生影响，导致水体,恶化。,?,为什么要测定,水中还原性物,质的多少？,高锰酸盐指数指标,?,在,规定条件下,，有些有机物只能部分被氧化，部,分有机物难以被,KMnO,4,氧化,条件性指标,测定方法：,GB11892-
3、89,?,问题,规定,条件包括哪些,条件呢？,考虑的,KMnO,4,氧化反应条件,GB11892-89,适用范围,?,适用于地表水、饮用水的测定，,为什么废水不进行,I,Mn,不适用于污废水有机污染负荷,测定？,的测定。,?,所有废水排放标准均没有,I,Mn,的,排放限值要求。,测定方法选择,?,?,?,酸式法,Cl,-,不超过,300mg/L,碱式法,Cl,-,超过,300mg/L,测定范围,0.54.5/0.510.0mg/L,方法原理,?,水样中加入,定量的,高锰酸钾，在,规,定条件,下将有机物质及无机还原性,物质氧化，剩余的高锰酸钾用,过量,的草酸钠还原,，再用高锰酸钾标准,溶液回滴过
4、量的草酸钠。,?,规定反应条件：,?,?,?,介质：酸性或碱性条件,温度：,9698,时间：,30min,不含还原性物质的水制备,高锰酸钾贮备溶液配制,?,为什么要加热,2h,？,?,配制后为何要存放两天？,棕色瓶保存？,?,现用现标定，如何标定？,仪器与设备,?,?,?,?,?,?,万分之一分析天平,25ml,酸式滴定管（标定、测定,K,值）,10ml,自动加液滴定管（测定样品）,5ml,、,10ml,、,25ml,移液管,100ml,、,1000ml,容量瓶,恒温水浴锅,?,电炉（配制高锰酸钾标液）,水浴锅的使用,?,?,?,?,?,?,?,?,（,1,）,使用时必须先加适量的洁净自来水于
5、锅内，也可按需要的温,度加入热水，以缩短加热时间。,（,2,）接通电源，选择温度。,配备电子式恒温器时，将“温度旋钮”顺时针调节到所需要的温,度，此时为加热状态，绿色指示灯亮。当加热到所需温度时，红,色指示灯亮，此时为恒温状态。,须经过加热、恒温两次以上才能达到正确的温度精度（必须全部,封盖、封圈后才能达到）。,（,3,）工作完毕，将温控旋钮、增减器置于最小值，切断电源。,（,4,）如果要锅内水温达,100,，作沸水蒸馏用时，可将调节旋钮,调至终点。,（,5,）加水不可太多，以免沸腾时水量溢出锅外。,（,6,）锅内水量不可低于,1/2,，不可使加热管露出水面，以免烧坏，,造成漏水，漏电。,自动
6、加液滴定管,准确测定的关键因素,?,器具清洁：用酸性高锰酸钾溶液浸洗，水再冲洗，重蒸水,润洗,配试剂用重蒸水（无还原性物质）,准确计量（,A,级或经校正的量器）,液面控制（水浴液面要高于锥形瓶内液面）,温度控制（水浴补水时加开水，保证沸腾）,时间控制（从再沸腾起计算时间,30min,）,?,?,?,?,?,?,?,滴定温度（,70,10,，趁热加入草酸钠后即可）,终点判断（空白、,k,值测定、样品终点要一致）,环节一：加入定量、过量的高锰酸钾,?,?,?,酸性条件：,1+3,硫酸,温度：,9698,反应时间：,30min,I,Mn,浓度过高判断,样品受干扰,?,加入高锰酸钾后很快褪色,?,需稀
7、释后测定,?,主要干扰,氯化物,加热正确操作,水浴加热过程中及加热后,应用抹布垫手，防止烫伤，,不可用坩埚钳；,水浴锅内水位应足够高，,没过锥形瓶内样品液面。,铁环应足够多，既防止锥,形瓶倒下又防止水浴锅蒸,发过快。,加热过程不恰当的做法（一）,加热过程不恰当的做法（二）,铁,环,不,起,作,用,金属,环没,有起,作用,水位太,低,多此,一举,水位太低,多此,一举,环节二：,趁热,加入过量、定量草酸钠,环节三：用高锰酸钾溶液趁热滴定,?,重点把握,临近终点，红色褪得慢,环节三：用高锰酸钾溶液趁热滴定,?,滴定终点判断,与纯水比较,环节四：数据记录与处理,环节四：数据记录与处理,?,标定计算公式
8、,?,c,1,?,V,1,c,2,?,V,2,?,V,0,式中：,c,1,草酸钠标准使用液的浓度，,mol/L,；,V,1,草酸钠标准使用液的体积，,ml,；,V,2,标定消耗的高锰酸钾标准使用液体积，,ml,；,V,0,空白消耗的高锰酸钾标准使用液体积，,ml,。,K,值计算公式,10,.,00,K,?,V,3,?,?,?,式中：,10.00,样品中加入草酸钠标准溶液的体积，,ml,；,V,3,样品中消耗的高锰酸钾标准使用液时体积，,ml,。,高锰酸盐指数（,I,Mn,）计算公式,c,?,(,V,1,?,V,0,),?,16,?,1000,I,Mn,（,mg,/,L,）,?,?,K,V,?,
9、?,?,?,?,?,c,草酸钠标准溶液浓度，,mol/L,；,K,校正系数；,V,1,滴定样品消耗的高锰酸钾溶液的体积，,ml,；,V,0,空白试验消耗的高锰酸钾溶液的体积，,ml,；,V,样品体积，,ml,；,16,氧原子摩尔质量，,g/mol,。,操作关键及注意事项,?,1,2,?,加热氧化后残留的高锰酸钾为其加入量的,3,3,为宜；,?,?,在水浴中加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如,变浅或褪色，说明高锰酸钾用量不够；,杜绝使用去离子水；,样品从沸水浴中取出至滴定完成时间应控制在,2min,以内；,K,越接近,1,越好。,?,数据应用及评价,?,?,?,数据精密度检验,平行样品；,数据准确度检验,校核试验；,根据,GB3838-2002,，评价水体属于几类水质，是,否能达到质量标准。,深入思考,?,K,与溶液浓度之间的关系,？,
