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1、电子级高纯氯气中痕量水的分析系统的应用程序由若干模块组成如:显示及键盘扫描,电流设定电流增量设定j打印时间设定,运行等模块.其中运行模块是系统中最主要的部分,它由若干子程序构成主要有?硬件监测,采样数字滤波,工程量变换,数值及图形打印,报警程序等.其程序漉程图见图4.为提高CPU的利用率,本机曲电子钟系统和报警信号均由软件完成.全部程序约占5k字节,固化在EPROM中.结柬语电脑型金属阳极测试仪经实测其主要技术指标如下;电流控制精度:20mA极化电压采样精度I1mV钝化电压采样精度80mV电流输出范围:DC0.15.0A电压输出范围lDC020V打印时间设定范围:059分整机滑耗功率l150W
2、本仪器经多次实际测试极化和钝化过程,并对测试的数据分析证明,本仪器的设计与研制是成功的.由于采用了微机控制技术,使测试精度得到了保证,数据的处理垒部实现了自动化,而且大大提高了仪器的性能/价格比(成本仅为恒电位仪测试系统的l/3,.完全可取代目前国内普遍采用的手动阳极检测方法,填补了国内同类仪器的空白.因此梗有必要将电脑型金属阳极测试仪向垒国各氯碱厂推广应用.图4运行模块流程图电子级高纯氯气中痕量水的分析i刘忠国(化工部气体盾量监测中心)众所周知,由于氯对水的亲和力极强,要测定氯中水含量是比较困难的,而氯中痕量水的测定尤为困难.日前,尽管国际上备特种气体生产厂家的电子级氯气的技术指标木尽-致,
3、但对含水量的要求都比较严格.最_为先进韵技米指标是一九八七年美国半导体设备与材料学会(SEMI)公布的,氯气纯度为99.9961,其中水含量小于3ppM?,.有关氯中痕量水的分析方法,文献中报导的多是专利资料.国际上氯碱工业中较为通用的是电量法和重量法?.而国内氯碱工业中通常使用的浓硫酸吸收重量法,远不能满足氯中痕量水的分析要隶.为了配合国内空白项目电子级氯气的研制工作,我们开展了高纯氯中各项痕量杂质的分析研究,氯申痕量水分析为其中研究课题之一?本文介绍的方法稳定可靠,简便易行,可以满足高纯氯中痕量水的分析要求.装置经过二年多的运行,除电解池的正常涂敷外,基本正常完好.仪器及流程试验采用国产U
4、SI一1型微量水分仪,配置自行设计组装的切换吹冼气路.分析流程如图所示.所用阀门为不锈钢微量调节阀j,所用管线为2内抛光不锈钢管,HZ3422A型四通切换阀为引入干燥氮气吹洗电解池所用j放空处均另设有活塞以备仪器停机时密闭气路,保正垒系统的干燥.氯中水分析流程简圉试验及结果1,本底值的测定水分析仪本底电流对电解法测定气体中痘量永是一个很为重要的参数.本装置除严格保证系统气密性外,采用经二级深度干燥的高纯氮气吹扫垒系统,本底值可降至1.0PPM?V,样品流路的处理目1人样品的钢瓶卡子,阀门及管线等要求内表面相当光洁,流路简短,尽可能减少死体积.本系统采用的不锈钢管,阀,件等均用四氯化碳,碱.酸认
5、真清洗,并加I宛分干燥.在通人氯气样品前,先通以干燥氮气宽分1次洗,使水含量尽量接近本底值,然后再通人样品氯气进行测定.这样可以缩短样品分析时间并减少样品的捎耗.尽管样品流路经如此处理,通氯后,指示值仍有一个小幅度的上升再逐渐下降趋于恒定的过程.3,测试结果及对照分析本试验仪器用周一高纯氮样品与SH一81型露点仪进行对比,相对偏差为+1.1,并与北京化工二厂进口西德的CHEMIETEcHNIK仪器进行高纯氯样品对照分析,相对偏差为一8.3.分析结果列入表中.该装置曾对美国Matheson公司电子级氯气产品进行测试,结果吻合亦列于表中.样品对照分析结果永旮量样品分析月期仪器(PPM.87.4.2
6、5USI-10.70IlS2sNi8Z.4.28SH一819.58.5.:6USI一13.854.502*C187.7.12西禧进口木丹倥4.20美国.进口Cl87.9.4USI一12.7O(Mmtk,a)8.10.2US卜12?80J指栝<3结语采用国产USI一型微量水分析仪,配以适当的魄洗气路,可以完成高纯氯气中ppM?V级水含量的测定,仪器稳定后铡定一个样品约需1.5,J,时,相对偏差小于2O.奉工作曾受到北京化工二厂杜学义,橱镩平等同志曲大力协助.谨叠违童,参考文献(1UnitedStalesPatent(19),4359891.(23RePubIiqueFraI1Ci.iSe,
7、2406200,1978511.(3UI1itedStatesPatentOffice3799846,(1974).C4rnternationa12202,1972080l.(53Intornationa121201972一O6一l5.(6InteII1atiOnaI2121,19720701.填料塔处理化工废气中的氯化氢制盐酸刘自珍?邯郸市滏阳化工厂化工生产过程中经常排出大量的废气,大量含氯化合物在化学反应过程中都有副产氯化氢气体产生饲如:医药工业维生素Be生产过程中的氯化反应,就有副产氯化氢气体J染料工业色酚AS制造过程中的缩合反应也有氯化氢气体放出农药工业的敌百虫生产过程中钓酯化工序,三
8、氯硫磷与无水乙醇制一六0五,对硝基苯胺氯化制2,6一二氯对硝基苯胺等等都有副产氯化氢气体放出.化工废气中的氯化氢气体,一般是量犬而浓度偏低,回收起来比较困难.目前,有不少厂家所用的处理方法是使废气中的氯化氢转入废水或虞渣(如用石灰水中和)中,这样处理的结果,只是转移污染,很不合理,应该回收处理,综合利用,制取有价值的盐酸,从而提高经济效益和环境效益.一,化工废气中氯化氢气体制盐酸流程确定流程的基本原则是创造适宜条件,保征有效的传质.吸收过程是在气液两相界面上进行的.传质速率与界面面积成正比,为使两相接触面积F尽量增大,所设计的吸收设备应能使两相宽分分散,即单位体积内传质面积尽量大.采用气液两相
9、逆流操作可提高传质推动力.填料塔能较好地满足这一要求.氯化氢在吸收工序用水吸收,常伴有热Staada1dISOStandardISOStanda1dISO效应,从而导致传质推动力下降.另外氯化氢气体在水中溶解度也随温度的升高而降低,故在流程中安装冷却设备,即移出一定量氯化氢的液相在塔外冷却后,再引入塔内进行吸收操作,如此循环吸收.吸收通常是在两段吸收区的填料吸收塔中进行,在上段吸收液中供水,下段吸收液经换热器边冷边用泵循环使用,通过上段供水量来控制回收盐酸的浓度.根据用户的需要可生产25,31,33,35等品种的副产盐酸.如若回收无永盐酸时,则应设置萃取蒸馏工序.为了保护环境,提高副产盐酸的质量,对于含氯化氢的废有机氯化物,还应事先在燃烧炉内燃烧,将有机物燃烧掉.对于副产氯化氢气体温度超过80者,最好先通过石墨换热器冷却,然后进吸收塔吸收.=,填科塔的主要参数选择1,填料塔:1914年开始出现,其特点是t价格低廉,取材便利,制造简便,耐腐蚀,有一定强度.操作稳定,弹性大,应用范围广,吸收率在9O以上.对于吸收易溶气体氯化氢的吸收设备,国内多采用填料吸收塔.填料塔能使气体为连续相,液体为分散相,以使氯化氢在流动过程中不断改变方向,形成湍动,以利于减薄气膜厚度,提高传质系数.47
