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1、2013年度本科生毕业论文超临界CO2萃取海南黎药麦奋中挥发油有效成分的工艺研究学 院： 理工学院 专 业： 化学 年 级： 2009级 学生姓名： xxxxx 学 号： xxxxxxxx 导师及职称： xxxxx（xxxxx） 2013年5月2013Annual Graduation Thesis of the College UndergraduateSupercritical CO2 extraction of volatile oil and effective constituents in Hainan li medicine MaiFen of process research
2、Department: School of Science and TechnologyMajor: ChemistryGrade: 2009Students Name: xxNo.: xxxxTutor: xxx Finished by May, 2013毕业论文（设计）原创性声明本人所呈交的毕业论文（设计）是我在导师的指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我所知，除文中已经注明引用的内容外，本论文（设计）不包含其他个人已经发表或撰写过的研究成果。对本论文（设计）的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中作了明确说明并表示谢意。 作者签名： 日期： 毕业论文（设计）授权使用说明本论文（设计
3、）作者完全了解琼州学院有关保留、使用毕业论文（设计）的规定，学校有权保留论文（设计）并向相关部门送交论文（设计）的电子版和纸质版。有权将论文（设计）用于非赢利目的的少量复制并允许论文（设计）进入学校图书馆被查阅。学校可以公布论文（设计）的全部或部分内容。保密的论文（设计）在解密后适用本规定。 作者签名： 指导教师签名：日期： 日期： xxx 毕业论文（设计）答辩委员会(答辩小组)成员名单姓名职称单位备注 摘 要海南黎药麦奋（别名异形南五味子、海风藤、 梅花钻、 过山风、风藤），中国药典记载海风藤为胡椒科植物风藤，它的藤茎，具有祛风湿、通经络的功能，而植物风藤的分布范围狭窄且资源极度匮乏。同时中
4、医药是中华民族优秀文化的重要组成部分，是中国的国粹。据调查而知，植物界中挥发油分布范围很广，有数百种含有挥发油的植物已作为中草药来使用，挥发油也称精油，是植物体内的次生代谢物，由相对分子质量较小的简单化合物组成，具有芳香气味，在常温下可挥发，可随水蒸气蒸馏出来的油状液体的总称。在水和浓度低的乙醇里，其溶解性比较差，不能大量溶解，但在无水乙醇里，可完全溶。它一般易溶于氯仿、石油醚、乙醚、油脂、二硫化碳等有机溶剂；一般挥发油对空气、日光和温度都较为敏感，易变质，因此，应放在棕色瓶内避光低温密闭保存。由此本论文将采用近年来发展最为迅速，最引人关注的超临界CO2萃取、分离技术。且超临界CO2在提取天然
5、产物，具有很多优点，如有较好的萃取、分离效能，集萃取、分离、浓缩为一体，整体操作成本低，无残留剂、无污染、节约能源、操作方便等。现超临界CO2萃取技术已广泛应用于香料、食品、医药、石油、化工等领域，并受到工业界的普遍重视。用此技术为海南黎药麦奋的挥发油深加工和综合利用寻找一条有效途径。方法：本文采用超临界CO2萃取法提取海南黎药麦奋中挥发油有效成分的工艺研究，主要考察了萃取温度、萃取压力、时间和CO2流量等影响因素。结果：萃取压力和低温对海南黎药麦奋中挥发油含量的影响具有显著性意义，同时也由于条件的限制，故此整个实验都以CO2流量15mL/min为标准来进行实验。实验表明，采用超临界CO2萃取
6、法提取海南黎药麦奋中挥发油的最佳工艺条件为：药材粉碎过20-30目标准筛，萃取压力15MPa，萃取温度37，时间2h。关键词：超临界CO2；海南黎药麦奋；挥发油；单因素实验；正交试验ABSTRACTHainan li medicine MaiFen (alias abnormity kadsura pepper stem, the plum flower drilling, wind, wind cane), Chinese pharmacopoeia record for pepper pepper stem families wind cane plant, its stem, with
7、functions of wet, the function of the channels and collaterals, and narrow distribution range and wind cane plants resources extremely deficient. At the same time is an important part of the Chinese nation excellent culture of Chinese medicine, is the quintessence of China. Known according to the su
8、rvey, the plant community in the volatile oil distribution range is very wide, there are hundreds of different plants have been used as Chinese herbs containing volatile oil, volatile oil, also known as essential oils, the plant secondary metabolites in the body is composed of smaller relative molec
9、ular mass of simple compounds, aromatic smell, can be volatile at room temperature, with the steam distillation of the floorboard of the oily liquid. In low concentration of ethanol and water, its solubility is poor, cant dissolve in great quantities, but in anhydrous ethanol, can be completely diss
10、olved. It usually soluble in chloroform, petroleum ether, ether solvents, oils, carbon disulfide, etc; Generally the essential oil is sensitive to air, sunlight and temperature, perishable, therefore, should be put inside brown bottle dark airtight preservation at low temperature. Thus this thesis w
11、ill use the most rapid development in recent years, the most noteworthy of supercritical CO2 extraction and separation technology. And supercritical CO2 extraction of natural products, has many advantages, such as good extraction, separation efficiency of extraction, separation and enrichment, the o
12、verall operating cost is low, no residue, no pollution, energy saving, convenient operation, etc. Now the supercritical CO2 extraction technology has been widely used in spices, food, medicine, petroleum, chemical, and other fields, and has been widely promoted by the industry. Using this technology
13、 for volatile oil deep processing and comprehensive utilization of Hainan li medicine MaiFen to find an effective way. Methods: This article USES the Hainan li medicine extraction by supercritical CO2 extraction of volatile oil and effective constituents in MaiFen technology research, mainly examine
14、s the extraction temperature, extraction pressure, time and CO2 flow influence factors.Results: The extraction pressure and temperature on the influence of the volatile oil content in the Hainan li medicine MaiFen has significance, but also because of the constraints, so the whole experiment based o
15、n the CO2 flow 15 ml/min to experiment. Experiments showed that the supercritical CO2 extraction method to extract volatile oil of Hainan li medicine in pepper stem the best process conditions for: 20-30 goals have medicinal materials crushing sieve, 15Mpa extraction pressure, extraction temperature
16、 of 37 , time of 2h. Keywords: Supercritical CO2; Hainan li medicine MaiFen; Volatile oil; Single factor experiment; Orthogonal test 目 录第一章 前言1页1.1海南黎药麦奋的研究价值1页1.2超临界流体萃取的原理1页1.3超临界流体萃取的特点1页1.4CO2作为SCF溶剂的优点1页1.5在中药现代化中应用的前景和趋势2页1.6中药挥发油简介3页1.7超临界CO2提取中药材中的有效成分4页第二章 实验部分5页2.1仪器5页2.2实验原料5页2.3原料预处理5页2.
17、4超临界CO2萃取操作步骤5页2.5挥发油提取的工艺研究6页2.5.1正交设计原理6页2.5.1正交设计实验计划6页第三章 实验结果7页3.1麦奋挥发油得率中单因素实验的研究结果7页3.1.1压力对麦奋挥发油得率的影响7页3.1.2温度对麦奋挥发油得率的影响8页3.1.3时间对麦奋挥发油得率的影响8页3.1.4流量对麦奋发油得率的影响9页3.2麦奋挥发油得率中正交实验的研究结果10页第四章 实验结论12页参考文献13页致谢15页第一章 前言1.1 海南黎药麦奋的研究价值海南黎药麦奋，（其别名异形南五味子、海风藤、梅花钻、过山风、风藤），其味辛苦，性微温，原植物常生于山地林谷之中，攀援于树上，中
18、国药典记载海风藤为胡椒科植物风藤1，它的化学成分主要为木脂素和三萜类化合物为异形南五味子的有效成分2，而它的藤茎，具有祛风湿、通经络的功能，用于治疗风寒湿痹、关节疼痛、筋脉拘挛、跌打损伤以及抑制肿瘤，经调查发现，植物风藤的分布范围狭窄，仅在海南、福建等地有零星的分布，风藤的植物资源极度匮乏3。更何况西医西药对威胁人类健康的常见病、疑难病的治疗药物还远远不能满足临床的需要，全世界掀起了中医中药热，为此对海南黎药麦奋的深加工和综合利用具有潜在的价值和前景。1.2 超临界流体萃取的原理超临界流体萃取原理：超临界流体（SCF）指的是热力学状态在临界点以上的流体。SCF跟气液体是不相同的，它是介于气液两
19、者之间的单一相态，且是处于气液态之间的一种特殊状态，具有独特的物理化学性质，它的粘度接近于气体，而密度接近于液体，扩散系数介于气液体两者之间，故其有气液两相双重特点，因而SCF具有高扩散性和高溶解性。超临界萃取就是利用其的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界二氧化碳溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，通过改变压力或温度来改变SCF的性质，从而达到选择性地提取与分离各种类型的化合物的目的，因此超临界流体二氧化碳萃取过程是由萃取和分离组合而成的4-6。 1.3 超临界流体萃取的特点超临界流体萃取特点为：(1)超临界CO2萃取的温度低，适合于热敏性物质和易氧化物质的分离7；(2)超临
20、界流体的极性可以改变，一定温度条件下，只要改变压力或加入适宜的夹带剂即可提取不同极性的物质可选择范围广；(3)萃取和分离合二为一，无相变过程，操作方便，萃取率高且耗能少，节约成本7；(4)操作的工艺条件易于控制。因而能使产品质量稳定，且对环境无污染，可循环利用萃取流体，实现生产过程中的绿色化7；(5)超临界CO2流体常态下是气体，无毒，无味，与萃取成分分离后，无溶剂的残留。1.4 CO2作为SCF溶剂的优点CO2、H2O、C2H6、C3H6、NH3、甲苯等常用作SCF的溶剂，其中工业上最常用萃取剂是CO2，其特点是8：(1)CO2临界温度为31.06，临界压力为7.39MPa，其临界条件容易达
21、到。且对热敏性成分的物质不会产生影响以及耗能少，产品纯天然。(2)CO2化学性质稳定，无色无味无毒，不可燃，无化学溶剂残留，安全。(3)价钱便宜，纯度高，获得方便，可循环使用。(4)超临界流体CO2具有防氧化、灭菌作用，有利于保证和提高天然产品的质量。1.5 超临界CO2在中药现代化中应用的前景和趋势在超临界流体技术中，超临界流体萃取技术是国际上先进的分离技术。具有低温、无毒、无味、分离效率高等特点。在现代科学技术高度发展的今天，人们对食品、保健品的质量与安全性已愈来愈重视了，“返朴归真，回归自然”已成为人们追求的目标。这就引起了纵多中药研究者、制药企业都纷纷引进一些中小型设备，用于研究开发或
22、二次开发中药新药。3年内将超临界流体萃取技术在中药行业形成开发中药新品种的热潮，3年以后大量中药新品种将产业化，此时大量原料药就可以用超临界CO2萃取技术提取了。目前国际市场对可直接出口的中药标准提取物、中间体的广泛需求及严格要求，有利于超临界CO2萃取中药的产业化。入世后，将给超临界CO2萃取最易进行的中药标准提取物或中间体带来更加广阔的市场空间。可以预计，未来35年超临界CO2萃取技术将大量用于中药的产业化，近年来SFE技术又与色谱、质谱、高压液相色谱等高新分析仪器联用，成为一种有效的分离、分析手段，能高效、快速地进行药物成分的分析。使一些中药制剂能借此制订出能指导生产操作和反映产品内在质
23、量均一性、高效性、稳定性、重现性的可控指标，实施质量标推科学化9。由于超临界流体萃取的优势，国内外已广泛应用于食品、香料等领域。而我国又有丰富的自然资源，因此SFE有极大的推广价值。采用SFE提取工艺的研究与新药开发这项技术，不但是使中药与国际接轨，更是实现中药现代化的必经之路。1.6 中药挥发油简介中医药是中华民族优秀文化的重要组成部分，是中国的国粹。它以完整的理论体系，独特的诊断技巧，来作为防病治病的主要武器，即使古代对“挥发油”没有概念，但对含有挥发油的药物和挥发性成分的物质古人却非常了解10。挥发油也称精油，是植物体内的次生代谢物，由相对分子质量较小的简单化合物组成，具有芳香气味，在常
24、温下可挥发，可随水蒸气蒸馏出来的油状液体的总称。挥发油大多具有特殊的香气，而它的颜色多数为无色或淡黄色，少数为棕黄色、红色、绿色等，挥发油有很强的挥发性，纯净的挥发油在常温下可以很快全部挥发完，对于有些挥发油可结晶析出，析出物称为“脑”；在室温下，把挥发油涂在白纸上经挥发后不会存有持久性的油斑；。而挥发油的溶解性比较差，不能大量溶解于水和浓度低的乙醇里，但可全部都溶于无水乙醇，它一般比较易溶于氯仿、石油醚、乙醚、油脂、二硫化碳等有机溶剂；挥发油多数无确定的凝固点和沸点，一般挥发油对空气、日光和温度都较为敏感，易变质，因此，应放在棕色瓶内避光低温密闭保存。挥发油常存于表皮的腺毛、油室、油细胞或油
25、管中，大多数以油滴状态存在。有时挥发油与树脂共同存于树脂道内，少数以甙的形式存在。挥发油在植物体内的分布有多种多样。有的全株植物都含有；而有的则在根、根茎、花、果、种子等部分器官中含量较多；再有的植物的不同药用部位，甚至是在同一药用部位因采集时间不同，植物所含挥发油也是不一样。在较为普遍常用的中药材中，有许多药材含有挥发油成分，通常具有很强的药理活性。如柴胡挥发油有很好的退烧效果，薄荷油有清凉、消炎作用，大蒜油可治疗支气管炎、肺炎和霉菌感染，生姜油有解热、镇痛、镇静作用等等。挥发油中存在的萜类主要是单萜和倍半萜，通常它们含量较高，但无香气，不是挥发油的芳香成分。而某些萜类的含氧衍生及芳香族化合
26、物含量虽少，但它们具有挥发油的特异芳香味和显著的生物活性。例如驱风、健胃、杀虫、抗癌、降压、解热、镇痛、解痉、消毒、抗过敏活性、酶抗突变活性、抑制活性、抗氧化等，为中药所含有的很重要成分。此外，中药挥发油还具有促透、防腐作用11。在植物界中挥发油分布范围很广，已有数百种含有挥发油的植物作为中草药来使用。1.7 超临界CO2提取中药材中的有效成分目前，超临界CO2用于单味中药有效成分，包括单一成分或几种极性相似成分的提取分离，比如提取中药中生物碱、皂苷类、挥发油、醌类、多糖、黄酮类、木脂素以及香豆素等多种有效成分。(1)提取生物碱：生物碱是存在于自然界（主要是植物，在动物中也有存在）中与碱的性质
27、相似的一类含氮的的碱性有机化合物。它有明显的生理活性，是中草药的有效成分之一，大多数生物碱含量都少于1%，如长春花中的长春新碱含量只有百万分之一12。由于生物碱具有极性，因此在用超临界CO2萃取时，需要加入少量极性溶剂作夹带剂，目的是为了提高生物碱在超临界二氧化碳中的溶解度以及萃取的选择13 。与传统提取方法相比较，超临界萃取最大的优点在于可近常温条件下提取分离极性不同，沸点不同的化合物，几乎无消除药材中有效成分，无溶剂残留，因此，产品的纯度高，得率高，操作方便，节约能源14。(2)提取分离黄酮类物质：由于黄酮类物质具有极性，因此在用超临界CO2萃取时，需要加入少量极性溶剂作夹带剂，目的是为了
28、提高黄酮类物质在超临界二氧化碳萃取中得率。与传统的方法相比，用超临界CO2萃取黄酮类物质的得率是传统方法的几倍，纯度上也是有很大提升15。(3)提取分离挥发油：在提取分离挥发油这一过程中，使用超临界CO2萃取技术不管是在得率上还是质量上都比传统方法高。由超临界CO2萃取技术的优点可知，它可防止高温过程对萜烯类热敏性物质产生损坏和破坏16。(4)萜类的提取：它来源于挥发油中主要的单萜与倍半萜类化合物，少数为二萜类化合物成分，萜类的化合物是中药中有效成分之一，它有有一定的生理活性，如驱风、发汗、祛痰止咳等功效。现今超临界CO2萃取青蒿素是最引人关注的，青蒿素是一种倍半萜，其分子中含有一个过氧基团，
29、对湿热很不稳定，容易破坏分解，是我国唯一得到国际承认的抗疟新药。超临界CO2萃取黄花蒿中的青蒿素，其萃取产率可达92%17。第二章 实验部分2.1 仪器超临界萃取仪（SFT-110XW 美国赛普泰克公司）高速中药粉粹机（QE-04A 武义县屹立工具有限公司） 电热恒温鼓风干燥箱（DHG-9030上海精宏实验设备有限公司) 电子天平( BS224S 北京赛多利斯仪器有限公司)2.2 实验原料海南黎药麦奋干药材（五指山黎药的研究所）二氧化碳的纯度为99.99%（海南佳腾化工气体有限公司）2.3 原料预处理将中药材麦奋放在电热恒温鼓风干燥箱中于一定温度下干燥2 h（药材未干燥前质量为310.4g，干
30、燥后药材的质量为274.8g），然后用粉碎机将其粉碎，过20-30目标准筛后备用。2.4 超临界CO2萃取操作步骤超临界试验具体步骤如下：(1)将中药材麦奋粉碎后，过标准筛，称重后打开萃取釜并放入其中，釜接口紧固；(2)打开二氧化碳钢瓶阀门，关闭各部件阀门；(3)仪器上电设定参数，如萃取釜工作压力、报警压力（极限压力为41MPa)、CO2流量、釜的工作温度、出口温度；(4)开机；(5)打开萃取釜进出口阀门，CO2吹扫整个系统管路，到CO2气体流出后持续几分钟，吹扫 结束，关闭萃取釜出口阀门；(6)观察设置参数的变化及其管路接口的密封情况；(7)萃取时间已到，缓慢交替打开萃取釜的出料口阀门，出料
31、速度保证实际压力，实际流量变化幅度不宜过大；(8)萃取达到一个动平衡，直至萃取结束；(9)萃取结束后，关闭高压泵、总电源和CO2钢瓶，并依次关闭相应阀门，然后打开萃取釜的放空阀，从萃取器的物料筒中取出萃余物，至此过程结束。2.5 挥发油提取工艺的研究 由于对超临界萃取中药挥发油提取率的影响因素很多，为了确定最佳萃取工艺条件，需要进行各影响因素试验；这就需要进行大量试验，而现实却难以做到，为了明确各因素的主次和相互作用，获得诸因素各水平的最佳搭配，学者发明了正交试验设计方案，大大减少了试验工作量。2.5.1 正交设计原理本系列实验采用正交实验设计对中药挥发油提取进行优化研究。正交试验设计是研究多
32、因素多水平的又一种设计方法，它是根据正交性从全面试验中挑选出部分有代表性的点进行试验，这些有代表性的点具备了“均匀分散，齐整可比”的特点，正交试验设计是分式析因设计的主要方法。是一种高效率、快速、经济的实验设计方法，日本著名的统计学家田口玄一将正交试验选择的水平组合列成表格，称为正交表，例如作一个三因素三水平的实验，按全面实验要求，须进行33 = 27种组合的实验，且尚未考虑每一组合的重复数，但是要不考虑交互作用，则可利用正交表L9(34)安排，试验方案仅包含9个水平组合，就能反映试验方案包含27个水平组合的全面试验的情况，找出最佳的生产条件，而且正交实验设计在很多领域的研究中已经得到广泛应用
33、。对正交试验表，一般按以下几步使用：确定试验指标，明确试验目的；确定实验的因素和水平数选用合适的正交表，安排试验计划；根据试验计划进行试验，测定各个试验的结果；实验结果的方差分析和确定最优或较优因素水平组合。2.5.2 正交设计实验计划根据正交设计实验原理，本研究按照各单因素试验结果及正交试验研究的方案，以挥发油得率为考察指标，确定超临界CO2萃取过程中萃取压力、萃取温度、萃取时间等三个影响因素，每个因素考察三个水平，选择L9(34)三交试验表。它具有正交性、均衡搭配性。正交表中每列安排一个因素，每行安排一个水平。本研究即按照此设计条件进行正交试验。正交法研究中药材挥发油提取工艺时，能够综合比
34、较提取过程的各影响因素。明确各萃取因素的主次作用，获得诸因素各水平的最优组合，更有利于生产中优选最佳工艺。 第三章 实验结果3.1 麦奋挥发油得率中单因素实验的研究结果3.1.1 压力对麦奋挥发油得率的影响本实验以10g麦奋为原料，过20-30目标准筛，在萃取温度为40，萃取时间2h，CO2流量15mL/min的条件下，考察萃取压力分别为10MPa、15MPa、20MPa、25MPa和30MPa时，压力对麦奋挥发油得率影响，数据见表3-1，由数据作图得图3-1。 表3-1 不同压力对挥发得率影响压力(Mpa)1015202530挥发油得率(%)0.2810.5660.7000.7600.578
35、 图3-1 不同压力对挥发得率影响由图3-1可知，随着萃取压力的增加，麦奋挥发油得率先逐渐增加，当压力达到25MPa后，得率后随着压力增加而逐渐下降。原因可能是：压力适当增加会使得扩散系数减少，阻碍传质，CO2流量升高，减少流体在物料中的传质时间，使CO2本身在萃取物中的溶解度加大，从而影响传质，进而影响得率。当压力过大时还会使其有效成分发生改变。由于在15MPa到25MPa的范围曲线上升较为明显，故拟将正交试验中压力影响因素的水平确定为：15MPa、20MPa、25MPa。3.1.2 温度对麦奋挥发油得率的影响本实验设定萃取压力为15MPa，以10g麦奋为原料，过20-30目标准筛，萃取时间
36、2h，CO2流量15mL/min，考察萃取温度分别为32、35、40、45、50时对麦奋挥发油得率影响，数据见表3-2，由数据作图得图3-2。 表3-2 不同温度对挥发油得率影响温度 ()3235404550挥发油得率(%)0.9470.8380.5660.4570.358 图3-2 不同温度对挥发油得率的影响图由图3-2可知，温度在35-50范围内麦奋挥发油得率随温度的升高而降低，原因可能是过高的温度可能引起某些物质的分解和氧化，使得萃取率降低。由此看出麦奋挥发油较合适萃取温度在35左右。故拟将温度影响因素的水平确定为：32、35、37。3.1.3 时间对麦奋挥发油得率的影响本实验设定萃取压
37、力15MPa，萃取温度40，以10g麦奋为原料，过20-30目标准筛，CO2流量为15mL/min的条件下，萃取时间分别为1.5h、2h、2.5h、3h和3.5h时，萃取时间对麦奋挥发油得率影响。数据见表3-3，由数据作图得图3-3。 表3-3 不同时间对挥发油得率影响时间(h)1.522.533.5挥发油得率（%）0.4740.5660.7890.8150.631由图3-3可知，当萃取时间小于2.5h时，麦奋挥发油得率随时间增长而增加；当萃取3h后，再增加萃取时间，得率反而降低，原因可能是萃取时间增长图3-3 不同时间对挥发油得率影响到一定程度时，麦奋挥发油有所损失，导致提取率低。考虑到选择
38、适当的提取时间对节约能源及提高效益是非常重要的，故本研究拟将正交试验中时间因素的水平确定为：2h、2.5h、3h。3.1.4 流量对麦奋挥发油得率的影响本实验设定萃取压力15MPa，萃取温度40，萃取时间2h，以10g麦奋为原料条件，过20-30目标准筛，考察CO2流量分别为5mL/min、10mL/min、15mL/min和18mL/min时，CO2流量对麦奋挥发油得率影响。数据见表3-4，由数据作图得图3-4。表3-4 不同CO2流量对挥发油得率影响CO2流量(mL/min)5101518挥发油得率(%)0.4050.3850.5660.305 图3-4 不同二氧化碳流量对挥发油得率影响由
39、图3-4可知，二氧化碳的流量对麦奋挥发油萃取率影响不明显。当CO2流量为15mL/min时麦奋挥发油萃取率较高，同时由于实验条件限制，最大流量不能超过20mL/min，故正交实验过程中以CO2流量15mL/min为标准而进行实验。3.2 麦奋挥发油得率中正交实验的研究结果综合单因素试验可知：正交试验中就萃取压力(A)、萃取温度(B)、萃取时间(C)这三个最为主要影响因素，因而将正交试验中压力影响因素的水平确定为：15MPa、20MPa、25MPa和温度影响因素的水平确定为：32、35、37以及将正交试验中时间因素的水平确定为：2h、2.5h、3h。进而安排三因素三水平的正交试验来确定超临界CO
40、2萃取最佳工艺条件。见表3-5和表3-6。 表3-5 正交试验因素水平表L9(34)实验号ABC12315MPa20MPa25MPa3235372h2.5h3h表3-6 正交实验结果实验号ABC挥发油(%)11110.94721230.56631320.68342130.47252220.74662310.56173120.49783210.43493330.953K12.1961.9162.376K21.7791.7461.199K31.8842.1971.492k10.7320.6390.792k20.5930.5820.664k30.6280.7320.497极差R0.1390.150.
41、295正交试验极差结果分析如表3-6所示，极差分析结果表明：R3R2R1，所以对麦奋挥发油得率的各因素影响主次顺序为CBA，即萃取时间萃取温度萃取压力，从表3-6中看出，C因素的极差最大，是影响实验最大的因素，还可以看出，C取第一个水平为好，B因素的极差比C的极差小，对试验的影响比C小，B因素取第三个水平为好，A因素的极差最小，故A因素取第一个因素为好，综合考虑，正交实验最佳方案应为A1B3C1，即在萃取压力15MPa，萃取温度37，CO2流量为15mL/min，萃取2h的条件下，麦奋挥发油得率理论上最高。通过验证实验表明：在粉碎过20-30目，萃取压力15MPa，萃取温度37，CO2流量为1
42、5mL/min的条件下，萃取2h，挥发油的得率为0.972%。实践证明方案A1B3C1是得到最佳的结果。 第四章 实验结论本论文重点研究了超临界CO2萃取海南黎药麦奋中挥发油的最佳工艺条件和提取效率。得出以下结论： (1)在超临界CO2萃取海南黎药麦奋挥发油的过程中，通过单因素实验重点讨论了影响萃取效率的各个因素。其中影响麦奋挥发油得率的主要因素有萃取压力、萃取温度、萃取时间等。(2)根据正交试验结果得知，各因素对麦奋挥发油得率的影响顺序为：萃取时间萃取温度萃取压力，根据正交试验结果，以麦奋挥发油得率为主要指标，确定最佳的超临界CO2萃取麦奋挥发油的工艺条件为：粉碎过20-30目，萃取压力15
43、MPa，萃取温度37，CO2流量为15mL/min的条件下，萃取2h。萃取率为0.972%。参考文献1 任风芝,张丽,牛挂云,等.海风藤的化学成分研究J.中草药,2005(2):184-185.2 戴好富.海南药用植物现代研究Z.北京:中国科学技术出版社,2007:168.3 国家药典委员会.中华人民共和国药典Z.2000年版.北京:化学工业出版社,2000.241.4 赵春海.超临界流体萃取技术原理及应用研究简述J.生命科学仪器,2006,4(12):33-35.5 方岩雄,吕钱江,张永成,等.超临界二氧化碳流体萃取分离技术J.精细与专用化学品,2008,16(24):11-13.6 金竹萍
44、.超临界流体萃取技术的应用与研究进展J.山西化工2007,27(2):42-46.7 李淑芬.超临界CO2萃取天然产品的特性研究A .全国超临界流体技术学术及应用研讨会论文集C .北京:清华大学出版社,1996,30-35.8 宋慧婷,李淑芳.超临界流体技术中药现代化生产中的研究进展J湖北大学学报,2003,25(3):237.9 葛发欢.再论中药现代化与超临界二氧化碳萃取技术J.中药材,2003,26(5)：373.10 王万,原红果,陈博,等.中药挥发油研究现状探讨J.时珍国医国药,2006,17(5):848-851.11 唐风雷,徐旭红,徐英,等.五种中药挥发油杀菌作用的研究M.中国消
45、毒学杂志,2010,2(75):583-585.12 汪洪,孙敏,伍春莲.长春花生物碱生物合成途径中关键步骤与代谢调控研究进展J.中国中药杂志,2001,26 (10):656.13 李卫民.金波.冯毅凡.中药现代化与超临界流体萃取技术M.北京:中国医药科技出版社,2002,74-75,95-98.14 蔡艳华,赵红卫,钟本和.中草药中生物碱的提取与分离J.四川化工,2005,8(1):21-24.15 何扩,李玉锋,张秀嫒,等.超临界流体萃取银杏叶黄酮类物质的研究Z.山西食品工业,2005,(4):2-5.16 刘华钢,陆峥琳,赖茂祥,等.中药挥发油类成分提取分离研究概况J.辽宁中医药大学学
