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1、JIUJIANG UNIVERSITY毕 业 论 文题 目 微波消解原子吸收火焰法测定水菠菜中微量元素的研究 英文题目 Microwave digestion - flame atomic absorption method for the determination of trace elements in water spinach 院 系 基础医学院药管系 班 级 姓 名 学 号 指导教师 二零一三年五月微波消解原子吸收火焰法测定水菠菜中微量元素的研究摘 要目的: 探究水菠菜中微量元素Cu、Zn、Fe、Mn的含量。方法: 称取水菠菜样品三份。采用微波消解水菠菜，采用火焰原子吸收光谱法测定
2、了水菠菜中的Cu、Zn、Fe、Mn的含量。结果: 水菠菜中铜的含量分别为2365 mg/kg、3272 mg/kg、3987 mg/kg, RSD为25.3%; 水菠菜中锌的含量分别为799.1 mg/kg、1030 mg/kg、1198 mg/kg, RSD分别为19.8%; 水菠菜中铁的含量分别为4806 mg/kg、6570 mg/kg、7874 mg/kg，RSD分别为24.0%; 水菠菜中锰的含量分别1607 mg/kg、2048 mg/kg、3197 mg/kg，RSD分别为35.6%。结论：微波消解法消化速度快，消化较彻底，元素损失很低，酸度易控制；原子吸收火焰光谱法测定水菠菜微
3、量元素方法简便，本实验只是初步探索水菠菜中的微量元素。 【关键字】水菠菜; 微波消解;原子吸收火焰光谱法; 微量元素Microwave digestion - flame atomic absorption method for the determination of trace elements in water spinachAbstractObjective: To explore the water spinach trace elements Cu, Zn, Fe, Mn content. Methods: Three samples of known water spinach
4、were used. Water spinach using microwave digestion by flame atomic absorption spectrometric determination of water spinach Cu, Zn, Fe, Mn content. Results: The copper content in water spinach were 2365, 3272, 3987 mg/kg, respectively, and RSD was 25.3%. Water spinach zinc contents were 799.1, 1030,
5、1198 mg/kg, respectively. And RSD was 19.8%. Iron content of water spinach were 4806, 6570, 7874 mg/kg, respectively. RSD was 24.0%. Manganese contents in water spinach were 1607, 2048, 3197 mg/kg, respectively. RSD was 35.6%. Conclusion: Microwave digestion speed, more thorough digestion, elemental
6、 damage is very low, acidity easy to control; atomic absorption spectrometry water spinach trace method is simple, the present study is only a preliminary exploration of water spinach trace elements.【Keywords】water spinach; microwave digestion; flame atomic absorption spectrometry; trace elements目 录
7、摘 要1Abstract2前 言41材料与仪器131.1材料131.2仪器132 实验方法142.1样品预处理方法与测定方法的选择142.2 微波消解混合酸的选择142.3 水菠菜样品的前处理142.4 元素测量方法153 实验结果153.1 标准曲线的绘制153.2 样品测定结果174 讨论18参考文献19综述21致谢27前 言随着社会发展，人们生活水平不断提高，微量元素科学知识愈来愈为人们所认识和重视。微量元素科学知识的普及和利用，对人们健康水平的提高， 起到积极的作用。 微量元素是相对主量元素 （宏量元素，大量元素）而言的，根据寄存对象的不同可以分为多种类型，目前较受关注的主要是两类，一
8、种是生物体中的微量元素，另一种是非生物体中（如岩石中）的微量元素。微量元素虽然在生物体内的含量不多，但与生物的生存和健康息息相关，摄入过量、不足、或缺乏都会不同程度地引起生物体出现生理异常1-2。值得注意的是这些微量元素须直接或间接由土壤或矿物供给，分析其中微量元素的种类和含量对指导农业生产和保护生态环境2以提高人们的健康水平具有非常重要的意义。不仅如此，微量元素分析对临床诊断、食品医药、环境监测、矿物勘测、冶金工业控制及考古等方面都有重要的意义。因此如何准确便捷地测量微量元素的种类和含量，是一个非常重要的课题。目前为止，除少数用化学方法如比色法、极谱法、溶出伏安法以及离子选择电极法之外，常用
9、的分析方法主要是原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体法（ICP）、电子诱导 X 射线发射光谱法（PLXE）、火花源质谱法（SSMS）、X 射线荧光光谱法（XRF）、中子活化分析法（NAA）等3。1 微量元素测定的方法1.1 火花源原子发射光谱仪法 原子的外层电子由高能级向低能级跃迁，能量以电磁辐射的形式发射出去，这样就得到发射光谱。一般情况下，原子处于基态，通过电致激发、热致激发或光致激发等激发光源作用下，原子获得能量，外层电子从基态跃迁到较高能态变为激发态，约经10-8 s，外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁，多余的能量的发射可得到一条光谱线。原子中某一外层电子由基态激发到高能级所
10、需要的能量称为激发电位。原子光谱中每一条谱线的产生各有其相应的激发电位。由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线。共振线具有最小的激发电位，因此最容易被激发，为该元素最强的谱线。离子也可能被激发，其外层电子跃迁也发射光谱。由于离子和原子具有不同的能级，所以离子发射的光谱与原子发射的光谱不一样。每一条离子线都有其激发电位。这些离子线的激发电位大小与电离电位高低无关。原子发射光谱是线状光谱。原子谱线表中，罗马数表示中性原子发射光谱的谱线，表示一次电离离子发射的谱线，表示二次电离离子发射的谱线。1.1.1特点 它具有样品用量少，应用范围广且快速，灵敏和选择性好等特点。1.1.2应用 原子发射光谱仪主
11、要应用于冶金、地质、石油、环保、化工、新材料、医药、卫生等方面的样品分析。1.2 电感耦合等离子体原子发射光谱法 分析谱线的选择原则一般是选择干扰少，灵敏度高的谱线；同时应考虑分析对象：对于微量元素的分析，采用灵敏线，而对于高含量元素的分析，可采用弱线。1.2.1 定性鉴别根据原子发射光谱中各元素特征谱线的存在与否可以确定供试品中是否含有相应的元素。元素特征光谱中强度最大的谱线为元素的灵敏线。在供试品光谱中，应检出某元素的灵敏线。 1.2.2 定量测定 （1）标准曲线法 在选定的分析条件下，测定待测元素三个或三个以上的含有不同浓度的标准系列溶液（标准溶液的介质和酸度应与供试品溶液一致），以分析
12、线的响应值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程，相关系数应不低于0.99。在同样的分析条件下，同时测定供试品溶液和试剂空白，扣除试剂空白，从标准曲线或回归方程中查得相应的浓度，计算样品中各待测元素的含量。 附 内标校正的标准曲线法 在每个样品(包括标准溶液、供试品溶液和试剂空白)中添加相同浓度的内标(ISTD)元素，以标准溶液待测元素分析线的响应值与内标元素参比线响应值的比值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程。利用供试品中待测元素分析线的响应值和内标元素参比线响应值的比值，从标准曲线或回归方程中查得相应的浓度，计算样品中含待测元素的含量。 内标元素的选择原则如下：
13、1）外加内标元素在分析试样品中应不存在或含量极微；如样品基体元素的含量较稳时，亦可用该基体元素作内标。2）内标元素与待测元素应有相近的特性。3）同族元素，具相近的电离能。参比线的选择原则如下：1）激发能应尽量相近。2）分析线与参比线的波长及强度接近。3）无自吸现象且不受其它元素干扰。4）背景应尽量小，内标的加入可以通过在每个样品和标准溶液中分别加入，也可通过蠕动泵在线加入。（2）标准加入法 取同体积的供试品溶液4份，分别置4个同体积的量瓶中，除第1个量瓶外，在其它3个量瓶中分别精密加入不同浓度的待测元素标准溶液，分别稀释至刻度，摇匀，制成系列待测溶液。在选定的分析条件下分别测定，以分析线的响应
14、值为纵坐标，待测元素加入量为横坐标，绘制标准曲线，将标准曲线延长交于横坐标，交点与原点的距离所相应的含量，即为供试品取用量中待测元素的含量，再以此计算供试品中待测元素的含量。此法仅适用于第（1）法中标准曲线呈线性并通过原点的情况。1.3 原子吸收光谱法 每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线，也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态（一般情况下都是第一激发态）所需要的能量频率时，原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A，与被测元素
15、的含量成正比：A=KC式中K为常数；C为试样浓度；K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础。 由于原子能级是量子化的，因此，在所有的情况下，原子对辐射的吸收都是有选择性的。由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同，元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同，因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。1.3.1主要特点(1) 选择性强 这是因为原子吸收带宽很窄的缘故。因此，测定比较快速简便，并有条件实现自动化操作。在发射光谱分析中，当共存元素的辐射线或分子辐射线不能和待测元素的辐射线相分离时，会引起表观强度的变化。 而对原子吸收光谱分析来
16、说，谱线干扰的几率小，由于谱线仅发生在主线系，而且谱线很窄，线重叠几率较发射光谱要小得多，所以光谱干扰较小。即便是和邻近线分离得不完全，由于空心阴极灯不发射那种波长的辐射线，所以辐射线干扰少，容易克服。在大多数情况下，共存元素不对原子吸收光谱分析产生干扰。 (2) 灵敏度高 原子吸收光谱分析法是目前最灵敏的方法之一。火焰原子吸收法的灵敏度是ppm到ppb级，石墨炉原子吸收法绝对灵敏度可达到10-1010-14克。常规分析中大多数元素均能达到ppm数量级。如果采用特殊手段，例如预富集，还可进行ppb数量级浓度范围测定。由于该方法的灵敏度高，使分析手续简化可直接测定，缩短分析周期加快测量进程；由于
17、灵敏度高，需要进样量少。 (3) 分析范围广 发射光谱分析和元素的激发能有关，故对发射谱线处在短波区域的元素难以进行测定。另外，火焰发射光度分析仅能对元素的一部分加以测定。例如，钠只有1%左右的原子被激发，其余的原子则以非激发态存在。 在原子吸收光谱分析中，只要使化合物离解成原子就行了，不必激发，所以测定的是大部分原子。目前应用原子吸收光谱法可测定的元素达73种。就含量而言，既可测定低含量和主量元素，又可测定微量、痕量甚至超痕量元素；就元素的性质而言，既可测定金属元素、类金属元素，又可间接测定某些非金属元素，也可间接测定有机物；就样品的状态而言，既可测定液态样品，也可测定气态样品，甚至可以直接
18、测定某些固态样品，这是其他分析技术所不能及的。 (4) 抗干扰能力强 第三组分的存在，等离子体温度的变动，对原子发射谱线强度影响比较严重。而原子吸收谱线的强度受温度影响相对说来要小得多。和发射光谱法不同，不是测定相对于背景的信号强度，所以背景影响小。在原子吸收光谱分析中，待测元素只需从它的化合物中离解出来，而不必激发，故化学干扰也比发射光谱法少得多。 (5) 精密度高 火焰原子吸收法的精密度较好。在日常的一般低含量测定中，精密度为13%。如果仪器性能好，采用高精度测量方法，精密度为1%。无火焰原子吸收法较火焰法的精密度低，目前一般可控制在15%之内。若采用自动进样技术，则可改善测定的精密度。火
19、焰法：RSD 1%，石墨炉 35%。 1.3.2原子吸收光谱有以下一些不足原则上讲，不能多元素同时分析。测定元素不同，必须更换光源灯，这是它的不便之处。原子吸收光谱法测定难熔元素的灵敏度还不怎么令人满意。在可以进行测定的七十多个元素中，比较常用的仅三十多个。当采用将试样溶液喷雾到火焰的方法实现原子化时，会产生一些变化因素，因此精密度比分光光度法差。现在还不能测定共振线处于真空紫外区域的元素，如磷、硫等。 1.4 X射线能谱仪法 当电子枪发射的高能电子束进入样品后，与样品原子相互作用的过程中会产生特征X射线辐射。X射线辐射是一种光子组成的粒子流，具有能量。根据Moseley定律E=A*（Z-C）
20、-2，其中A和C是与X射线有关的常数。X射线能谱仪就是通过检测出样品产生的特征X射线能量来确定其相对应的元素。 1.4.1 能谱特点 (1) 能快速同时对各种试样的微区内Be-U的所有元素定性、定量分析，几分钟即可完成。(2) 对试样与探测器的几何位置要求低、对W.D的要求不是很严格；可以在低倍率下获得X射线扫描、面分布结果。(3) 能谱所需探针电流小、对电子束照射后易损伤的试样（例如生物试样、快离子导体试样、玻璃等）损伤小。(4) 检测限一般为0.1%0.5%，中等原子序数的无重叠峰主元素的定量相对误差约为2%。 1.4.2 扫描电镜与能谱仪样品制备方法扫描电镜能够获得广泛应用得益于样品制备
21、简单。电镜常规观察，样品要具 备以下条件 (1) 导电性能好，避免荷电效应。(2) 热稳定性好，防止热损伤和热分解。(3) 样品为均质材料、不含水、无污染。2 微量元素测定的意义(1)铜：铜是维持正常生血功能的元素之一，缺铜可影响血红蛋白合成。缺铜使骨骼、血管和皮肤不能维持正常。铜可保护中枢神经系统健康，保持毛发色素和结构的正常。国外曾有报道:机体内铜总量减少,可减弱免疫机制（抵抗疾病力量）,降低抗病能力,助长细菌感染,从某种意义上说,微量元素比维生素对机体更需要。铜缺乏可以导致长期反复感染时由于微量元素在体内重新分布，同时肠道吸收减少而肾脏排泄增加，最终可导致血清微量元素降低。铜主要参与造血
22、及酶的合成，儿童缺铜也可导致贫血、发育迟缓等4。(2)锌：锌是“智能元素”，也是人体重要的必需微量元素之一，小儿缺锌的主要表现为食欲差、生长发育缓慢、免疫功能降低锌分布于人体所有组织、器官，是含量仅次于铁的微量元素，参与体内200多种酶的组成，也是DNA和RNA核糖体稳定所必须的物质。儿童缺锌可引起食欲降低，可以影响免疫功能，影响生长和发育，还可以影响儿童的视力和记忆力。对缺锌的儿童应该查找原因，定期检测，家长尽量补充含锌较高的食物如牛肉、猪肝、牡蛎等。锌对儿童的生长发育关系重大，儿童的智力发育也与锌有关。体内缺锌的儿童可引起味觉、嗅觉减退或丧失，因此食欲不佳，味觉不灵敏，身高和体重都比不上不
23、缺锌的儿童。据调查结果，学习成绩优良的学生，其锌、铜含量高于学习差的儿童5。 (3)铁：铁是构成血红蛋白、肌红蛋白、细胞色素的主要成份，缺铁可导致贫血，发生率达52.9%，农村儿童甚至高达73.7%。幼儿在生长发育过程中主要是铁补充不足，缺铁的后果使血红蛋白合成降低，引起缺铁性贫血。铁参与构成血红蛋白，运输和储存氧。由于铁是制造Hb的原料，不足可使Hb合成量减少，婴幼儿由于生长发育迅速所致铁供应不足可引起贫血。儿童缺铁可引起缺铁性贫血，从而影响生长发育6。(4)锰：锰在体内一部分作为金属酶的组成成分，一部分作为酶的激活剂起作用。锰缺乏可能是人类的一个潜在的营养问题。锰缺乏还可能与某些疾病有关。
24、有人曾报告，在骨质疏松、糖尿病、动脉粥样硬化、癫痫、创伤愈合不良的患者中存在膳食锰摄入少，血锰、组织锰低的问题7。3水菠菜（钝叶酸模）概述3.1简介水菠菜，又名钝叶酸模，为药食同源的一种植物，生田边路旁、沟边湿地，野生，草本，宜秋季采集。中国古人认为，它的性味为：酸，苦，寒。具有凉血，解毒，利尿，通便的功用。主治痢疾，便泌，内痔出血；外用治疥癣，疗疮，湿疹。从化学成分来分析，它的茎、叶含牡荆素(C21H20O10 )、金丝桃苷、草酸钙、酒石酸、维生素C。根含金丝桃苷及单宁。根及根状茎含蒽醌衍生物、大黄酚、大黄素、草酸钾等8-9。水菠菜中含有多种营养物质，蛋白质含量高于西红柿相同重量的4倍，钙含
25、量高12倍，并包含更多的胡萝卜素。还含有丰富的粗纤维，可以促进肠胃蠕动，有通便解毒的作用。因此，经常食用菠菜，可以凉血，控制腹泻，治愈一些皮肤化脓性感染。应当指出的是，水菠菜性凉，因此，身体虚弱者不宜多吃。根据民间偏方水波菜有治疗骨质疏松的作用，但是目前尚没有人全面系统地针对这一作用进行过营养方面功能性研究。3.1.1来 源：钝叶酸模Rumexobtusifolius L.为双子叶植物蓼科植物钝叶酸模的根及根茎。3.1.2功 效：清热解毒、凉血止血、消瘀止痛。3.1.3主 治：治热毒疮疡、无名肿毒、虫蛇咬伤、疥癣、血热妄行之咯血、吐血、衄血等，跌打损伤、水火烫伤。3.1.4性味归经：辛、苦，凉
26、。入心、肺、脾、胃四经。3.1.5别 名：金不换( 植物名实图考)、土大黄(浙江)、绿当归(江西)、大晕药(四川)。3.1.6植物资源分布：分布于河南、江苏、浙江、江西、湖南、广东、四川。3.1.7外协特征：枝斜上，花两性，密集成轮，花梗细弱。丝状、中下部具关节，关节明显；外花被片狭长圆形，长约15毫米，内花被片果时增大。狭三角状卵形，顶端稍钝，基部截形，长4-6 毫米，宽23毫米(不包括刺状齿)。边缘每侧具23个刺状齿，齿长0815毫米，通常1片具小瘤。瘦果卵形，帷3锐棱、长约2.5毫米，暗褐色，有光泽。花期5-6月，果期6-7月。3.1.8生境描述：生田边路旁、沟边湿地。3.2. 同属产品
27、目前研究进展3.2.1同属产品的种类 钝叶酸模属于酸模属。酸模属植物资源丰富全球共有150种左右。在我国范围内有26种，其中包括2个变种，在民间被当作“土大黄”使用的有11 种10-12。其具体情况可见表1。表1一些重要的酸模属及其拉丁文编号中文名拉丁学名编号中文名拉丁学名1小酸模R. acetosella15羊蹄*R. japonics2戟叶酸模*R. hastatus16狭叶酸模R. stenophyllus3酸模*R. Acetosa17钝叶酸模*R. obtusifolius4直根酸模R.thyrsiflorus18网果酸模*R. chalepensis5永宁酸模R.yungninge
28、nss19a尼泊尔酸模*R. nepalensisvar nes6长叶酸模R. longifolius19b疏花酸模R.nepalensisvar . remotiflorus7紫茎酸模R. angulatus20齿果酸模*R. dentatus8披针叶酸模R.psedonatrons21长刺酸模*R. trisetifer9水生酸模R. aquaticus22刺酸模R. maritimus10中亚酸模R. popovii23乌克兰酸模R. ucranicus11毛脉酸模*R. gmelinii24a单瘤酸模R.marschallianusvar .marschallianus12巴天酸模*R
29、. patientia24b短齿单瘤酸模R.marschallianusvarbrevidens13天山酸模R.tianschanics25黑龙江酸模R. amurensis14皱叶酸模*R. crispus26小果酸模R. microcarpus* 在民间作为土大黄使用* used as Radix Rumicis N epalens is in civil3.2.2研究进展 目前关于酸模属植物主要化学成分的研究报道较少，从该属植物中发现的化合物有100余种，主要类型为蒽醌、酚酸、萘及萘醌类、色原酮类、儿茶素类、花青素类、木质素类、蒽酮类、黄酮类、二苯乙烯苷、鞣质、香豆素、有机酸等；其他还包
30、括生物碱、甾体、脂肪酸、挥发油、皂苷、多糖等。蓼科的酸模属在形态上与大黄属植物相似，所以羊蹄、巴天酸模的根在市场上常被作为大黄的伪品或混淆品处理。酸模属多种植物如羊蹄、巴天酸模等的根在民间常作“土大黄”使用，不论在化学成分还是临床功效上“土大黄”类药材与正品大黄都具有很大差别，“土大黄”中含有大量的萘及萘醌、蒽醌、二苯乙烯苷、酚酸及鞣质类成分，具有很强的杀菌止痒和止血收敛的功效。目前的化学成分研究结果表明，“土大黄”中不含有番泻苷类成分，因此其泻下作用明显不如大黄。但从杀菌止痒、抗病毒的角度考虑,“土大黄”类药材具有很大的开发价值，有待进一步深入研究13-14。1材料与仪器1.1材料实验材料2
31、011年9月采自江西省九江市星子县桃花源, 经江西省九江学院高春华教授鉴定为水菠菜（Robtusifolius) 地上部分, 标本存放于-80冰箱。于田野间采回足够量的新鲜的水波菜的完整植株，用清水洗净，并将植株的根茎叶花分开，装在不同的容器中，于阳光下晒干。HNO3(分析纯），H2O2(30%)，蒸馏水，超纯水(艾柯超纯水机制:成都康宁实验专用纯水设备厂DZG-303A)，铜标准溶液，锌标准溶液，铁标准溶液，锰标准溶液(天津市化学试剂研究所,规格0.1mg/ml)。 1.2仪器微波消解仪(新拓分析仪器科技有限公司:XT-9900A型)容量瓶，移液管，研钵，20目的分样筛，100目的分样筛，原
32、子吸收分光光度计（美国瓦里安：AA240FS），电热消解仪（余姚金电仪表有限公司;ED15型），电子天平(Sartorius:BT224S)，超低温冰箱（NBS）。2 实验方法2.1样品预处理方法与测定方法的选择预处理方法的选择：目前测定水菠菜中的铜、锌、铁、锰所用的样品预处理方法主要有干灰化法、酸消解法、微波消解法、浸提法、超声波振荡直接消解法等。微波消解是近年来发展起来的一种崭新高效的样品预处理技术，此方法具有样品消解快，试剂消耗少，空白值低，消化过程无玷污，回收完全等优点，基本避免了样品污染和元素损失，保证了测定结果的准确可靠。一次消解可以满足多种元素测定，是目前理想、成熟的样品消解方法
33、。测定方法的选择：采用火焰原子吸收法测定铜、锌、铁、锰，灵敏度高，精确度和准确度好。2.2 微波消解混合酸的选择根据GB5009/T5009.12-2003中的石墨炉原子吸收光谱法测定食品中锰的方法，样品的微波消解采用硝酸和过氧化氢（30%）作为消解试剂。在测定锰含量过程中，样液的酸度过高、过低都会对测定准确性带来影响。所以实验考查了硝酸和过氧化氢的加入量对测定的影响。若硝酸加入量偏少时，将会导致消解不完全，从而影响铜、锌、铁、锰的检出量。标准样品实验表明，当硝酸和过氧化氢（30%）用量分别为10mL，5mL可获得准确的测定结果15-17。2.3 水菠菜样品的前处理将采集已干燥的水菠菜放入研砵
34、中碾碎，粉碎成碎末。再将水菠菜碎末先置入20目的分样筛中过筛分离，然后再通过100目的分样筛进行过筛备用。称取水菠菜样品3份分别为：3号样品0.4948g、4号样品0.5000g、5号样品0.5004g。水菠菜样品置于聚四氟乙烯消解罐，依次缓慢加入10mL HNO3(分析纯）、5mL H2O2(30%)于消解罐中，盖好内塞，旋紧套筒，放入微波消解仪中消解40min。待样液在消解仪中冷却至室温后，取出消解罐，将罐内的消解液用蒸馏水转移至50mL的容量瓶中，多次冲洗消解罐，并将洗液并于容量瓶中定容至刻度，混匀待测。微波消解步骤及其相关参数见表2。表2微波消解步骤步骤压力(kg/cm2)时间（s）功
35、率（%）151205021018070315240904203001002.4 元素测量方法火焰原子分光光度计测定水菠菜中的铜、锌、铁、锰：开启原子吸收分光光度计和自动进样器以及工作站，并将空心阴极灯预热10-20min，设定好程序，将待测物质铜、锌、铁、锰溶液放入自动进样器上，让仪器自动进行。根据所测得的吸光度值，在标准工作曲线上求出样品中各元素的浓度。各微量元素的测定条件见表318-21。表3测定四种元素的原子吸收仪工作条件元素波长/nm灯电流/mA狭缝/nm燃烧头高度/mm空气流量/(Lmin-1)乙炔流量/(Lmin-1)Fe248.34.00.213.513.502.00Zn213.
36、95.01.013.513.502.00Cu324.84.00.513.513.502.00Mn279.53.00.213.513.502.003 实验结果3.1 标准曲线的绘制(1) 按表3仪器的工作条件分别测定Cu、Zn、Fe、Mn 的标准系列溶液。并由仪器显示的吸光度值，计算出各离子标准曲线的回归方程和相关系数，计算机绘制出标准工作曲线，结果见表4。由表4可见，在试验的工作范围内，各元素标准曲线的线性关系较理想。表4原子吸收法测定四种元素的回归方程和相关系数以及浓度范围元素回归方程相关系数(r)浓度范围(mg/L)FeAbs=0.05116C+0.005970.99952.3783.94
37、0ZnAbs =0.29247C+0.016090.99890.39540.5997CuAbs =0.08677C-0.000790.99951.1701.995MnAbs =0.11661C-0.000180.99970.7951.591注：Abs吸光度；C样品浓度(2) 由表4的相关数据绘制而得的铜、锌、铁、锰标准曲线图分别见图1、图2、图3、图4。图1铜元素标准曲线图2锌元素标准曲线 图3铁元素标准曲线图4锰元素标准曲线3.2 样品测定结果以空白溶液调零后，测定样品溶液，进而计算出样品中各种微量元素的含量。其中样品序号表示称取的不同组样品( 测定时将样品溶液进行一定的稀释后测定) 。分析
38、结果见表5。由表5可知各元素的RSD/%值比较大，说明不同样品组各微量元素的含量相差较大。表5水菠菜中含量的测定结果元素样品序号w/( mg/kg)平均值/( mg/kg)RSD/%铜32365320825.34327253987锌3799.1100919.84103051198铁34806641624.04657057874锰31607227835.642048531794 讨论表5的结果表明不同组样品微量元素含量相差较大，对于同一样品结果相差较大的原因可能有：（1）不同组样品在取材上有差异例如有些组根部比较多而其它组却是叶部较多，从而导致测定结果相差较大。（2）在微波消解过程中不同组别的消
39、解程度有所差别，从而使得消解较彻底的组别测定结果大于消解较不彻底的组别。（3）在定容过程中由于人为操作的偏差从而使读数偏小的组别测定结果要大于读数偏大的组别。（4）不同组别称取的样品量不同从而使称取量大的组别其测定结果要大于称取量小的组别。研究表明微量元素常通过与氨基酸等成分络合产生协同作用并增强中草药的疗效，在不同程度上起着中医的整体治疗作用22。所以测定中药材中的微量元素具有重要的指导意义。例如，Zn 对体内多种酶有活性作用，有抗菌、抗病毒作用; Fe 离子具有广泛的生理功能和生物学作用; Cu 元素对血液循环有重要作用，它能维持动脉壁的弹性，保护内膜、防止脂质渗透，对神经系统具有重要调节
40、作用。参考文献1 赛音, 敖登高娃. 微量元素的环境化学及生物效应J.内蒙古石油化工, 2002,27(21):8-21.2 施开良. 环境化学与人类健康M. 北京：化学工业出版社, 2002, 3.3 刘克玲, 王云山, 张金平, 等. 原子光谱分析的进展及其应用J.光谱学与光谱分析，2010(8):2248-2252.4 李培青. 平衡的营养观与微量元素的二重性J.化学教育报( 自然科学版), 2013,28(5):213-218.5 石荣丽, 邹春琴, 张福锁, 等. 锌营养与人体健康研究进展J.广东微量元素科学. 2006, 7.1-7. 6 周明, 王振林. 铁锌铜锰与弱智J .微量
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45、, the 4 copper metal trace elements on the growth of plant physiology and plant research and application, discussed the effect of the content of trace elements for the growth of plants. The most common plants were introduced in the trace elements of iron, zinc, manganese, copper effect of development.Keywords: trace elements; iron; zinc; copper; manganese; plant植物正常生长发育所需要的营养元素有必需元素和有益元素之分。按照作物对养分需求量的多少将必需元素分为大量元素1，包括氮、磷和钾；大量元素（major element， macroelement）指含量占生物总重量万分之一以上的元素，包括C、H、O、N、P、S、K、Ca、Mg等。微量元素2是指植物生长所必需，而且在植物体内含量很少的元素。其含量一般在10-
