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1、国家职业资格（二）级论文职业（工种）：化学检验工题目：分光光度法测定水中总铁含量姓 名：身份证号码：等 级： 单 位： 邮 编：日 期： 年 月 日题 目：分光光度法测定水中总铁含量专 业： 工业分析与检验 指导老师： 姓 名： 学生签字： 时间： 年 月 日毕业论文（设计）任务书论文（设计）题目：分光光度法测定水中总铁含量 专 业 名 称 工业分析与检验 毕 业 生 学 号 指 导 教 师 职 称 完 成 期 限 年 月 日至 年 月 日教培中心主任 年 月 日审查教务科科长 年 月 日审批目 录摘 要 .1前 言 .21 实验部分.3 1.1 方法原理.31.2 主要仪器.3 1.3 实验
2、试剂.3 1.4 实验步骤.4 1.5 计算 .52 结果与结论.62.1 最适波长的选择 .6 2.2 显色剂用量的选择.62.3 酸度的影响.72.4 标准曲线.72.5 样品分析.83 结 论.9致 谢.10参考文献 .11分光光度法测定水中总铁含量【摘 要】本法主要研究用分光光度法测定水中总铁含量的分析方法。采用了邻菲啰啉作显色剂、盐酸羟胺作还原剂，以工作曲线法测定水中总铁含量，且讨论了测定的最佳条件。本法灵敏、可靠，应用于清洁环境水样和轻度污染水的分析。【关键词】分光光度法 废水 总铁 水质检测 前 言铁在地壳中分布很广，日常水中均含有之。但实际水样中铁的存在形式是多样的，由于亚铁很
3、易被氧化，因此亚铁只能在地下水中遇到；而高铁由于其氢氧化物溶解度小，故一般天然水中高铁的含量很低。【1.2】铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。 因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。1 实验部分1.1 方法原理 在pH39的条件下,低铁离子能与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。邻菲啰啉过量时,控制溶液pH为2.93.5,可使显色
4、加快。【3】水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。 水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。 回收率 = 1001.2 主要仪器1.2.1 100ml三角瓶 1.2.2 50ml具塞比色管（或容量瓶） 1.2.3 分光光度计1.3 实验试剂【4】1.3.1 铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵Fe(NH4)2(SO4)26H2O,溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。此贮备溶液1.00ml含0.10
5、0mg铁。 1.3.2 铁标准溶液(使用时现配):吸取10.00ml铁标准贮备溶液(11.1.4.1), 移入容量瓶中,用纯水定容至100ml。此铁标准溶液1.00ml含10.0g铁。1.3.3 0.1邻菲啰啉溶液:称取0.1g氮杂菲(C12H8N2H2O) 溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100ml。此溶液1ml可测定100g以下的低铁。(C12H8N2HCl)两种,都可用。 1.3.4 10盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺(NH2OHHCl),溶于纯水中,并稀释至100ml。1.3.5 乙酸 铵缓冲溶液(pH4.2): 称取250g乙酸铵( NH4C2H3O2) ,溶于150ml纯水
6、中,再加入700ml冰乙酸混匀,用纯水稀释至1000ml。 1.3.6 1+1盐酸。1.4 实验步骤1.4.1 量取50.0ml振摇混匀的水样(含铁量超过50g时, 可取适量水样加纯水稀释至50.0ml) 于100ml三角瓶中。 注: 总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁, 取样时应剧烈振摇成均匀的样品,并立即量取。取样方法不同,可能会引起很大的操作误差。1.4.2 另取100ml三角瓶8个,分别加入铁标准溶液0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,各加纯水至50ml。 1.4.3 向水样及标准系列三角瓶中各加4ml 1+1盐酸和1ml 盐酸羟胺溶液,小
7、火煮沸至约剩30ml(有些难溶亚铁盐,要在pH2左右才能溶解,如果发现尚有未溶的铁可继续煮沸浓缩至约剩15ml) , 冷却至室温后移入50ml比色管中。1.4.4 向水样及标准系列比色管中各加2ml邻菲啰啉溶液, 混匀后再加10.0ml乙酸铵缓冲溶液,各加纯水至50ml刻度,混匀,放置1015min。 注: 乙酸铵试剂可能含有微量铁,故缓冲溶液的加入时要准确一致。 若水样较清洁,含难溶亚铁盐少时,可将所加试剂: 1+1盐酸、邻菲啰啉溶液及乙酸铵缓冲溶液用量减半。 但标准系列与样品操作必须一致。1.4.5 于510nm波长下,用2cm比色皿,以纯水为参比,测定样品和标准系列溶液的吸光度。1.4.
8、6 绘制校准曲线,从曲线上查出样品管中铁的含量。1.5 计算CM/V式中: C水样中总铁(Fe)的浓度,mg/L; M从校准曲线上查得的样品管中铁的含量,g; V水样体积,ml。2 结果与讨论2.1 最适波长的选择 准确移取1.5ml 50ug/ml标准铁Fe2+溶液，置于 50ml容量瓶中，加入1.0ml 10%盐酸羟胺溶液、10ml乙酸铵缓冲液、加2.0ml 0.1%啉菲啰啉溶液，以水稀释至刻度，摇匀，用分光光度计，在400至600nm之间，每10nm记录一次吸光度，如图1所示，其最大吸收波长为510nm.2.2 显色剂用量的选择 准确移取1.5ml 50ug/ml标准铁Fe2+溶液，分别
9、加入8个50ml具塞比色管中，加入1.0ml 10%盐酸羟胺溶液、10ml乙酸铵缓冲液、加0.3，0.5，1.0，1.25，1.5，2.0，3.0，4.0ml 0.1%啉菲啰啉溶液，以水稀释至刻度，在波长为510nm处分别测其吸光度A，以啉菲啰啉的体积为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光度-试剂用量曲线，从而确定出最佳显色剂用量为2ml最佳，如图2所示。2.3酸度的影响 准确移取1.5ml 50ug/ml标准铁Fe2+溶液，分别加入6个50ml具塞比色管中，加入1.0ml 10%盐酸羟胺溶液、10ml乙酸铵缓冲液、2ml 0.1%啉菲啰啉溶液、加入0，0.5，1.0，2.0，4.0，8.0ml的
10、1.0mol/LNaOH溶液，以水稀释至刻度，在波长为510nm处分别测其吸光度A，得出在pH在一定范围内（pH在2-9时），酸度对吸光度的影响很小，如图3所示。2.4 标准曲线 在6只50ml容量瓶中，用移液管分别依次加入100ug/ml的标准Fe2+溶液（新配制的铁标液）0.00ml，2.00ml，4.00ml，6.00ml，8.00ml，10.00ml.标准曲线方程y=0.0413x+0.0073,相关系数R2=0.9999,如图4.2.5样品分析2.5 样品分析 准确量取20ml样品于50ml容量瓶中，加入1.0ml 10%盐酸羟胺溶液、10ml乙酸铵缓冲液、2ml 0.1%啉菲啰啉溶
11、液，稀释至刻度，在510nm处测其吸光度测得的结果如表1所示.样品编号吸光度A测定结果（ug/ml）10.0290.52520.0260.45330.0250.41240.0320.598 3 结 论 邻菲啰啉分光光度法测定微量铁含量，消除了检测物中常见离子的干扰，又避免了调节控制pH值和实验显色剂用量的繁琐操作，准确度与灵敏度大为提高，测定速度大大加快，具有广泛的使用价值.致 谢首先，我要感谢我的学院对我大学四年的教育，除了让我学到了很多的书本知识和操作技能，还让我学到了很多为人做事的道理。学院不仅给予我学习知识的平台，还是让我有施展所学的天空。在论文完成之际，我要特别感谢我的指导老师杨兵老
12、师的热情关怀和悉心指导。在我撰写论文的过程中，他倾注了大量的心血和汗水，无论是在论文的选题、构思和资料的收集方面，还是在论文的研究方法以及成文定稿方面，我都得到了老师悉心细致的教诲和无私的帮助，特别是他的睿智、对知识孜孜不倦的追求、深厚的学术素养、对教育科学研究的热爱、严谨的治学态度和治学精神，精益求精的工作作风使我终生受益，深深地感染和激励着我。在此表示真诚地感谢和深深的谢意。在论文的写作过程中，同时还得到应用化学系许多老师的支持和帮助，也得到了许多同学的宝贵建议，在此一并致以诚挚的谢意。感谢所有关心、支持、帮助过我的良师益友。最后，向在百忙中抽出时间对本文进行评审并提出宝贵意见的各位专家表示衷心地感谢！参考文献【1】分析技术与操作（）-电化学与光谱分析及操作，化学工业出版社； 曾祥燕 丁佐宏 主编指导教师评语： 指导教师签字： 时间： 年 月 日毕业考核委员会评语：时间： 年 月 日
