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1、鱼粉的质量评定,2,前言,?,鱼粉是目前饲料大宗原料中价格最高、质量最复杂、问题最多、在水产,和乳猪饲料中最重要的原料。,?,鱼粉价格连续多年大幅上涨,今年创新高。政府对鱼粉行业的监管也在,变化,更严格更规范,荣成鱼粉行业首批获生产许可证的企业只有,20,余,家。在政府严格的环保政策下,鱼粉厂的投资大幅度提高,由千万元级,别到数千万至亿元级。,?,鱼粉在高价状态下,其质量更令人关注,粗蛋白质、氨基酸、,VBN,、组胺、,掺假情况等如何变化?,?,谈一点在鱼粉质量评定时的感受,请诸同行批评指正。,3,鱼粉的原料:,1,;鳀鱼(冰冻,),2,:鳀鱼(新鲜,),3,:鱼和虾,混合物,1,2,3,4,
2、鱼粉的定义,?,农业部,1773,号公告对鱼粉、鱼虾粉、白鱼粉的定义,:,?,鱼粉,10.4.4,:全鱼或经分割的鱼体经蒸煮、压榨、脱脂、干燥、粉碎获,得的产品。在干燥过程中可加入鱼溶浆。不得使用发生疫病和受污染的,鱼。该产品原料若来源于淡水鱼,产品名称应标明“淡水鱼粉”。,?,强制性指标:粗蛋白质、粗脂肪、粗灰分、赖氨酸、挥发性盐基氮,。,?,GB/T19164-2003,中鱼粉的定义,:,“以鱼、虾、蟹类水产动物及其加工,的废弃物为原料,经蒸煮、压榨、脱脂、干燥、粉碎等工序制成的饲料,用鱼粉”。,?,解决中国浙江舟山以及山东石岛部分鱼粉的实际情况:原料为鱼和虾混,合物、生产时掺入虾糠,饲料
3、目录提出增加“,鱼虾粉,”。,5,鱼虾粉、白鱼粉的定义:,?,鱼虾粉,10.4.10,:以鱼、虾、蟹等水产动物及其加工副产物为原料,经,蒸煮、压榨、干燥、粉碎等工序获得的产品。不得使用发生疫病和受污,染的鱼。,?,强制性指标:粗蛋白质、粗脂肪、粗灰分、挥发性盐基氮。,?,白鱼粉,10.4.2,:鳕鱼、鲽鱼、鹜鱼等白肉鱼种的全鱼或其为原料加工水,产品后剩余的鱼体部分(包括鱼骨、鱼内脏、鱼头、鱼尾、鱼皮、鱼眼、,鱼鳞和鱼鳍),经蒸煮、压榨、脱脂、干燥、粉碎获得的产品。,?,强制性指标:粗蛋白质、粗脂肪、粗灰分、赖氨酸、组胺挥发性盐基氮。,6,饲料原料目录与原国标差异:,?,与国际定义的差异,:欧盟
4、、美国鱼粉定义都是以全鱼、整鱼和分割的鱼块,为原料,没有允许虾、蟹、加工的废弃物为原料。,?,原,GB,定义的漏洞,:按原,GB,定义鱼粉“以虾、蟹、加工的废弃物为原料”,,原料可以不是鱼,完全背离了“鱼粉”的含义,只能称其为“水产动物粉”,?,按原,GB,鱼粉氨基酸没有固定比例,:纯鱼粉、虾粉、蟹粉的氨基酸组成比不,同,它们之间可以以任意比例混合,没有任何一个动物营养学家可以定出,鱼粉氨基酸的数据库(,CV,值达,60%,以上),就是有数据库也无意义。,?,强调原料的来源,:原料是海水鱼,产品是“鱼粉”,原料为淡水鱼,产品,应标明“淡水鱼粉”,?,国产进口鱼粉标准一致,:原料目录不但国内企业
5、要遵守,国外企业也应遵,守,鱼粉的定义不但要使国产鱼粉符合要求,进口鱼粉也要符合此要求。,7,1.,鱼粉的种类,?,按鱼的种类分:,?,以鳕鱼为主要原料生产的鱼粉:白鱼粉,?,以其他鱼为主要原料生产的鱼粉:红鱼粉,?,白鱼粉的特点:原料鳕鱼的下杂物,新鲜度好(组胺,10-,50ppm,,,VBN,30,),灰分(,20%,),,CP60-65%,,蒸汽烘干,?,鱼粉中允许含的杂质:少许(,3%,以下)的小虾或蟹,8,进口白鱼粉,9,1.,鱼粉的种类,?,按加工工艺分:,?,蒸汽鱼粉和直火鱼粉,?,蒸汽鱼粉:经蒸煮,-,压榨,-,蒸汽烘干的鱼粉,?,直火鱼粉:经蒸煮,-,干热的空气烘干的鱼粉,?
6、,蒸汽鱼粉的特点:有鱼粉的香味,蓬松、呈丝状,流动性,差,含部分油脂,新鲜度好。,?,直火鱼粉的特点:有焦糊的气味,粒状,流动性好,新鲜,度差,组胺含量高,蛋白质变性。,10,1.,鱼粉的种类,?,鱼粉还可分为:,?,全鱼粉:用整条鱼生产的鱼粉,?,下杂鱼粉:用含有鱼排、内脏等水产加工下杂物加工的鱼粉,?,鱼溶浆粉:用加工过程的鱼溶浆干燥而成的鱼粉,?,脱脂鱼粉:加工中经过脱脂得到的鱼粉,?,全脂鱼粉(蒸干鱼粉):没有脱脂,经蒸煮后直接干燥而成,的鱼粉,?,按产地,:,国产鱼粉,进口鱼粉,11,进口蒸汽鱼粉,进口直火干燥鱼粉,国产蒸汽鱼粉,12,鱼粉,直火干燥鱼粉。样品经脱脂处理。,可见很多颗
7、粒被火燎焦糊了,。,鱼粉,直火干燥鱼粉。样品经脱脂处理。可,见被火燎焦糊的颗粒。,13,国产鱼粉,国产鱼粉,进口鱼粉,14,蒸干鱼粉,鱼溶浆鱼粉,15,2.,鱼粉的加工过程,?,蒸汽鱼粉:经蒸煮,-,压榨,-,蒸汽烘干,?,直火鱼粉:经蒸煮,-,干热的空气烘干,?,蒸干鱼粉:经蒸煮,-,蒸汽烘干(或干热的空气烘干),16,鱼入口,鱼不新鲜或较小时绞笼提升打滑,,需加少量,1-2%,虾粉增加阻力。部,分虾粉含,Cr,很高,可造成鱼粉,cr,超,标,最高达,1500ppm,。,17,鱼,4,月,-5,月会含一些小虾,18,蒸煮,19,挤压,20,蒸汽干燥,21,2.,鱼粉的质量评价,?,鱼粉质量评
8、价的内容与顺序,:,?,感官判定,:,种类、外观评估,?,真假判断:是否掺假、种类、鱼大小、新鲜度,?,新鲜度:酸价、,VBN,、组胺,?,营养指标:,CP,、氨基酸,AA,、,NaCl,、,Ash,、,Ca,、,P,、,22,2.1,鱼粉的感官判定:,?,感官判定的内容:,?,鱼粉的种类,:,蒸汽鱼粉、直火鱼粉、蒸干鱼粉、鱼,排粉、下杂鱼粉、鱼虾粉,?,鱼粉的新鲜度,:,气味、感觉,?,鱼粉的好坏,:,根据外观的初步判断,23,2.2,鱼粉的真假识别:,?,内容,:,?,感官判定:初步判定,-,粗筛选,?,显微镜检查:微观判定,-,粗筛选,?,近红外,NIR,分析:红外光谱比对,?,氨基酸检
9、测:氨基酸含量与比例的合理性,?,可疑物定性:用仪器分析和化学分析确认可疑物,?,综合下结论:依据上述论据下结论,24,鱼粉,真假识别应遵循的原则:,?,找出剥去伪装的方法是关键,作假伪装最重要,识假剥离伪装是关键,?,镜下看到的掺假物要用其它方来确认,看到的称其为:疑似掺假物,部分有明显特征,可以确认,大部,分没有明显特征,不能乱下结论,?,抓主要问题,不要一叶障目,不能重复的结论是不准确的,合理微量或少量的杂质是正常的,?,结合其它检测数据,综合下结论,25,剥离伪装的方法,-,真假识别的关键技术,?,纸包脱脂法,-,索氏提取法,?,快速脱脂法,-,丙酮、石油醚、乙醚,?,浮选脱脂法,-,
10、利用,CCl,4,、,CHCl,3,密度不同来脱脂和选择目标,26,可疑物的确认,-,确认的证据,?,植物性物质的确认,:,?,淀粉变蓝、木质素变红、显微镜下的特征,?,蛋白精(,NPN,)的确认,:,?,脲醛(变色酸)、尿素(生豆粉)、铵盐(碱)、三聚,氰胺的鉴别与含量,?,氨基酸含量与粗蛋白含量的关系,?,显微镜下的特征不能确认是,NPN,只能是疑似,NPN,?,羽毛粉、皮革粉的确认:,?,氨基酸数据、镜检图谱、,NIR,的图谱、,Cr,铬,?,显微镜下的特征,27,抓主要问题不可草率下结论,?,鱼粉为海洋天然产品,种类繁多,形态各异,?,加工过程有多种因素出现,?,看到可疑物要判断是故意
11、掺假、偶然混入、还是前批残留。,?,看到可疑的物质要判断:,?,1,是海洋生物吗?,?,2,量多少?能重复吗?,?,3,其它指标能提示什么吗?,28,结合其它检测数据,综合下结论,?,各种指标互相验证:,?,镜检看:鱼小,粉状,部分被氧化。则在组胺、盐基,氮指标反映出来。,?,镜检看:砂子、鱼骨头多,则在,Ash,反映出来。如,Ash,在,1214%,,镜检可见鱼溶浆很多(粉状)。,?,镜检看:有掺假物:,NPN,、羽毛粉、皮革粉,虾粉、巴,基斯坦鱼粉、植物性物质,那么氨基酸数据就会有,异常,。,29,国产蒸干鱼粉,国产假鱼粉,全脂鱼粉,鱼粉的镜检照片,30,鱼粉样品经脱脂处理,31,低档鱼粉
12、,脱脂处理后,可见含有较多贝壳、砂石,鱼干粉,32,鱼粉,直火干燥鱼粉。可见部分,颗粒基本碳化了。,鱼粉,在储运中发生自燃的鱼粉,33,含虾成分的鱼粉,:,鱼粉中过多的虾壳粉往,往是人为添加,鱼粉中砂石,:,经碱解离后,剩下砂石及骨成,分等。鱼粉中常有呈绿色的砂,石,。,34,鱼粉中含氧化铝结晶,:,为使渔获看上去更新鲜,有时会撒入明,矾。用含有明矾的原料加工鱼粉,经常,可以看到白色易碎的氧化铝小球,。,要注意与,NPN,区别,。,35,鱼粉中掺入的,NPN,36,鱼粉中掺有小麦麸皮,品经脱脂处理后,较容易,观察到麦麸特征,。,鱼粉中掺有小麦麸皮,由于被鱼油浸润,鱼粉中掺入的,麦麸常常不易识别
13、。检查时使用,侧光能观察到麦麸的条纹。,37,鱼粉掺稻谷壳,粉,鱼粉中掺锯木屑,38,鱼粉中掺玉米蛋白粉:,样品经脱脂处理后可见玉,米蛋白粉成分。,鱼粉中掺玉米蛋白粉:,样品中滴加碘液后,由于玉米蛋,白粉含有淀粉,故显黑色,39,鱼粉中掺花生壳,样品经脱脂处理,。,鱼粉中掺花生壳,样品经木质素染色。,40,鱼粉中掺啤酒糟,样品经脱脂处理后,啤酒糟中的大麦,稃壳及夹杂的稻谷壳粉清晰可见。,鱼粉中掺麦芽根,用木质素染色时麦芽根并不一定显红色。,用酸、碱解离样品时,麦芽根不易消化。,41,鱼粉中掺棉籽粕,该样品中还添加了绿色合成,色素,。,鱼粉中掺棉籽粕,样品经脱脂处理,棉籽壳清,晰可见,。,42,
14、假鱼粉,样品经脱脂处理。,假鱼粉,以下杂鱼、粮谷加工副产品等,制成小粒状,冒充秘鲁直火干,燥鱼粉,43,假鱼粉,以鱼干、水解羽粉等,冒充秘鲁,直火干燥鱼粉。,假鱼粉,以下杂鱼、虾壳、羽毛、畜,毛等混合而成。,44,假鱼粉,在秘鲁直火干燥鱼粉中掺入大量皮革粉,,冒充秘鲁直火干燥鱼粉,。,鱼粉中掺蓖麻籽粕、稻壳粉,掺入蓖麻籽粕色过深,加些稻壳粉调整。,45,近期鱼粉掺假的特点,1,:低技术含量的掺假方法,?,恶劣的掺假:,?,动物类:羽毛粉、皮革粉、水解皮革粉、皮革粉厂下,杂物、羊毛粉、鸡爪皮粉。,?,植物类:豆类蛋白粉、菌体蛋白粉。,?,NPN,类:聚合尿素、脲醛聚合物、,?,填充物:废纸箱、沙
15、土、稻壳、麦麸。,?,配方鱼粉:像配方师一样,按买家出的价钱配出售价,不同的产品。,?,假的鱼粉除在饲料行业外,制药(抗生素)行业也是,受害者。,46,近期鱼粉掺假的特点,2,:高技术含量的掺假方法,?,技术掺假:,?,用巴基斯坦鱼粉调配:,-,目前掺假的主要手段。,新鲜度极差,,Lys3.78%,,,Thr1.99%,,,7500-8000,元,/,吨,?,用越南的淡水鱼粉调配:,Lys3.5%.,,价格低。,?,加入部分鱼排粉:新鲜度差,,Lys3.7,3.9%,,,8000,元,/,吨。,?,用蒸干鱼粉、巴基斯坦鱼粉调配并且加入保鲜粉降低,VBN,。,?,用,NPN,调整,3-5,个蛋白
16、,加少量廉价的填充物。,?,用羽毛粉皮革粉调整蛋白,2-5,个,加少量廉价的填充物。,47,鱼粉,1,优质鱼粉,鱼粉,2,掺假鱼粉,鱼粉,3,蒸干鱼粉,鱼粉,4,巴基斯坦,AA,JT11030012,JT11030013,JT11030014,JT11030015,Lys,4.98,3.73,4.34,3.79,Asp,5.58,4.21,5.23,4.40,Thr,2.59,1.98,2.36,1.99,Ser,2.14,1.64,1.96,1.71,Glu,9.52,7.29,9.93,8.36,Gly,3.23,2.55,3.65,4.14,Ala,3.68,2.87,3.67,3.57
17、,Cys,0.72,0.55,0.55,0.60,Met,1.76,1.39,1.43,1.41,Val,3.20,2.47,2.76,2.47,Ile,2.86,2.15,2.52,2.13,Leu,4.53,3.42,4.15,3.50,Tyr,2.07,1.47,1.67,1.45,Phe,2.62,2.10,2.49,2.11,His,1.85,1.41,1.20,1.10,Arg,3.45,2.49,3.13,3.01,Pro,1.81,1.37,1.79,1.97,VBN,60,100,260,356,表,1,:优质鱼粉、蒸干鱼粉、掺假鱼粉、巴基斯坦鱼粉氨基酸含量对比表,48,2.
18、3,鱼粉的新鲜度:,?,新鲜度指标的数据并不是绝对的,感官判定比数据更准确,,因为:,VBN,、酸价、组胺都是反映局部的问题,同时,,VBN,可,造假,(保鲜粉“胺的络合剂,毒性不详、可降低,VBN,值,70%,以上”),,检测值不能反映真实的情况。,?,VBN,:蛋白质变性产生的氨和部分胺。,50,、,100,、,150,、,200,?,酸价:鱼粉中油脂酸败的情况。,5,?,组胺:蛋白质中组胺酸变质的情况。,?,用的专家认为:鱼粉中油脂被氧化才是影响鱼粉新鲜度的根,本原因。,有机胺与氨基酸形成的糜烂素更有害。,?,低脂肪的鱼粉其新鲜度好于高脂肪的鱼粉,蒸干鱼粉(全脂,鱼粉)的质量最差,。,49,2.4,鱼粉营养指标的判定:,?,营养指标,CP,、盐分、,ASH,、,Ca,、,P,、,EE,、,AA,的比例合理。,?,灰分,Ash,:全鱼粉,17-20%,,蒸干鱼粉,15%,,含鱼排多,20%,。,?,盐分:蒸汽鱼粉,2-3%,,直火鱼粉,5%,以上,.,?,注意,AA,数据的合理性:有用赖氨酸(苏氨酸)菌体蛋白,勾兑的鱼粉,用巴基斯坦鱼粉、越南鱼粉勾兑的鱼粉,(数,据见表,1,),。,?,Ca,、,P,、,EE,的合理性:,