普通料操作规程.docx

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1、普通料聚合岗位操作规程第一章、产品说明31、可发性聚苯乙烯(EPS)3第二章、原辅料性能简介51、原材料介绍5第三章、工艺流程简介81、工艺简介8第四章、工艺指标要求10第五章、三废的治理排放111、工程污染源及污染物排放分析11第六章、设备一览表131、动设备表132、静设备表13第七章、中间控制过程131、纯水检测132、体系转相143、高温样检验程序14第八章、操作法151、开车准备154、正常运行与调节165、停车操作25第九章、生产事故应急处理程序281、聚合车间岗位282、特殊设备及使用注意事项33前S一、目的通过建立车间的操作规程使操作符合规范,以确保装置生产出合格产品。二、范围

2、本规程适用于生产车间的操作。三、职责权限生产车间负责本规程的制定和修改,技术中心负责审核,生产车间的员工负责本规程的实施。第一章、产品说明1、可发性聚苯乙烯(EPS)可发性聚苯乙烯(EPS)属于泡沫塑料。泡沫塑料是以塑料为基本组分,含有大量的气泡,因此泡沫塑料也可以说是以气体为填料的复合塑料。泡沫塑料根据泡体质地的软硬程度可以分为硬质泡沫塑料和软质泡沫塑料。可发性EPS的泡体是一种硬质泡沫塑料,这类泡沫塑料中的聚合物属于结晶态或无定型类,其玻璃化温度高于常温,并且泡体在常温下质地较硬。EPS泡体是一种闭孔泡沫塑料,气泡孤立地分散在聚合物中,作为基体的EPS粒子是连续相。床垫和沙发所用的材料却是

3、一种软质泡沫塑料。软质泡沫塑料中的气泡可以相互连通,泡体中的气相的聚合物体都是连续相,流体可以通过泡体,通过的难易程度与泡孔的大小有关。1.1 可发性聚苯乙烯(EPS)的主要物理性质.1.1.1 EPS的物理特性可发性聚苯乙烯是聚苯乙烯和苯乙烯系共聚物,是一种树脂与物理性发泡剂和其它添加剂的混合物,在大多数溶剂中性质稳定,但可被汽车燃料(汽油或煤油)溶解。主要成分包括聚苯乙烯、戊烷(发泡剂)、阻燃剂等。密度由成型阶段聚苯乙烯颗粒的发泡倍率决定,一般在10-40kgm3之间;吸水率小,且与EPS的形状有关;材料在某种程度上呈脆性,不宜长时间暴露在紫外线下,否则表面会由白色变为黄色;热稳定性良好,

4、接近150时融化,遇火源燃烧;热传导系数低,与吸水率成正比,吸水率增加,热传导系数也随之增加。另外,EPS还具有良好的力学性能。1.1.2 EPS制品特点1)质轻泡体可以达到5kgm3,即发泡后最轻可以达到240倍,一般泡体是由98%的空气和2%聚苯乙烯组成,泡体的蜂窝直径可达到0.08-0.15mm,蜂窝壁厚可以达到0.00Immo2)具有吸收冲击载荷的能力。3)隔热性能好。4)具有良好的隔音性能(吸收声波的能量减少反射和传递,消除共振)。1.2可发性聚苯乙烯(EPS)的质量指标项目普通级外观乳白色颗粒,无机械杂质动力粘度,Mpas1.80-2.15残留苯乙烯%0.5发泡剂(戊烷)含量25.

5、5含水量%1.0颗粒筛析率%290.0极限氧系数2L3可发性聚苯乙烯(EPS)的用途1) EPS泡塑产品板材:其广泛应用于建筑领域,作为保温、隔热材料,起到理想的使用效果。泡塑大板产品应用广泛,主要用于农业建筑房顶、墙壁、养殖场、温室大棚、钢丝网架复合板、彩钢夹心板、冷库、冷藏车、冷藏箱、冷藏柜等,起到保温、隔热的作用。泡塑大板也用于建筑地面、新开河道、污水沟防止渗漏、地下室及库房、防水、防潮等方面。2) EPS包装制品:EPS制成的泡塑包装箱垫、异型件,是目前最好的包装材料,但受到震动或坠落时它起到缓冲、防震作用。3)泡塑产品包装,主要用于家用电器的箱垫、陶瓷玻璃制品包装,仪器、仪表箱垫、食

6、品、保健品盒垫,摆酒、饮料类盒垫,水果蔬果保鲜和海鲜包装箱、管线保温等。4)泡塑浮材:由于EPS泡塑产品吸水性小,水面浮力大,加上不易老化,有一定的机械性强度使它成为优良的漂浮材料,目前已广泛应用于各种船只救生设备、浮标、打捞、捕鱼等水面作业。5) EPS泡塑产品和其它多种材料复合还可以制作工艺美术品,或用于动物标本、舞台布景,电影道具,宣传品,商品介绍,画廊展览、建筑模型等制作材料。6) EPS铸件消失快,由于(EPS)泡塑产品是由碳氢化合物组成,它在炽热的高温下,能自行销毁残余炭粉,又具有一定的机械强度,切割方便,并能在机床上加工,容易粘合。因此,已在铸造机械部件中作消失模,替代木模,还可

7、进行精密铸造。7)经发泡成的小型颗粒的EPS是一种新型的过滤材料,应用于中小型给水设备和船只的给水系统。另外,科技人员用它进行种子发芽、水面育秧的母床,与粘土、水泥、耐火料等混合制成轻质墙体保温砖等。第二章、原辅料性能简介1、原材料介绍1.1苯乙烯苯乙烯为无色透明油状液体,不溶于水,溶于醉,醒等多数有机溶剂分子式:C8H8,C6H5CHCH2分子量:104.14熔点:-30.6C闪点:34.4密度:904.8kgm3爆炸极限:1.1%-6.1%质量要求:含量99.5%阻聚剂:152Ippm遇高热,会发生聚合反应,出现大量放热现象,引起容器破裂和爆炸事故。罐储时要有防火防爆技术措施。禁止使用易产

8、生火花的机械设备和工具。灌装时应注意流速(不超过3ms),且有接地装置,防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。L2媛分子式:分子量:熔点:沸点:闪点:相对密度:爆炸极限:液体易挥发,C5H1272.15-129.836.1-40630kgm31.7-9.8%其蒸汽与空气形成爆炸性混合物,遇明火,高热极易燃烧爆炸。与氧化剂接触发生强烈反应,甚至引起燃烧。其蒸汽比空气重,能在较低处扩散到较远的地方,遇火源引着回燃。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。13甲苯分子式:C7H8分子量:92.14熔点:-94.4oC沸点:110.6oC相对密度870Kgm3其蒸汽与空气形成爆炸性混

9、合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。其蒸汽比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源引着回燃。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。流速过快,容易产生和积聚静电。1.4二甲苯分子式:CsHio分子量:106.17熔点:13.3相对密度:860kgm3其蒸汽与空气形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。其蒸汽比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源引着回燃。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。流速过快,容易产生和积聚静电。L5过氧化二苯甲酰分子式:CaHioCU结构式:0。-。-广0OO分子量:242.2熔点:103-1

10、05C自燃点;80密度:1330kg?白色或淡黄色颗粒状晶体,微溶于水,易溶于有机溶剂,对温度、震动、撞击及接触酸、碱等化学品特别敏感,极易分解而引起爆炸。1.6过氧化苯甲酸叔丁酯分子式CllHl4。3分子量194.23熔点112凝固点8.5密度(20C)1040kgm3属于过氧化物,储存温度不得高于30,包装要求密封,应与还原剂、易燃、可燃物分开储存,搬运时轻装轻卸,禁止振动、撞击和摩擦。1.7过氧化二异丙苯分子量:270.36沸点;395.85熔点:39.5密度:1110kgm3纯度:含量N99%运输过程中应保持常温,避免与还原剂、酸碱和重金属化合物接触,远离明火。第三章、工艺流程简介1、

11、工艺简介1.1流程简介EPS一步法生产工艺是将工艺水、水系辅料(悬浮分散剂、乳化剂等)投入反应釜中,然后将苯乙烯单体,油系辅料(引发剂、成核剂、增长剂等)按照顺序定量投加到聚合反应釜中,进行搅拌,待体系转相后,往聚合反应釜夹套中通入蒸汽将釜内温度升到规定的反应温度,进行低温聚合反应制的PS(聚苯乙烯),其反应热通过夹套冷却水带走。低温聚合反应结束后,加入一定量的浸渍辅料后将计量好的戊烷,用压缩氮气将其压入到聚合釜中,再按工艺要求分两次升温,进行中温,高温反应,使戊烷均匀渗透到PS粒子内部制得EPS(可发性聚苯乙烯);工艺流程简图水系辅料油系辅料工艺水主分散剂 辅分散剂 乳化剂苯乙烯低温引发剂高

12、温引发剂成核剂可塑剂增塑剂发泡剂在生产过程中,EPS的聚合过程一般以18h为一周期,其中主要包括备料投料阶段时间为Ih,升温阶段从室温升至85约为1.21.5h,在其系统自然升温至88时进入低温造粒阶段,此阶段持续时间约为4.56h,温度控制在900.5C范围内,通过加入戊烷后,再对反应釜进行升温,中温阶段升温至106-108C后由系统自主升温至115C左右,此阶段持续时间约为1.52h,中温阶段结束后,再通过升温将温度升至117后有系统自主升温,最高温度不得超过122,此阶段持续时间约3.5-4h,高温阶段结束后开启反应釜大冷却水对反应釜进行降温,温度降至45下后,整个聚合过程即结束。EPS

13、聚合形成过程苯乙烯聚合苯乙烯聚合反应过程可分为:诱导期、聚合初期、聚合中期、聚合后期。1)诱导期:由于悬浮体系中存在阻聚剂及其它杂质,第一步是引发剂BPO受热先分解成引发剂自由基(初始游离基)。可使阻聚剂等杂质与自由基形成低分子,从而破坏其阻聚性.2)聚合初期:第二步是引发单体,即初始自由基和单体加成,形成单体自由基,是放热反应。在此过程中,单体液滴直径般在0.5-5mm,在适当的温度下引发剂分解,开始链引发。此阶段又称稳定态,一般转化率为20%以下。苯乙烯因为分子结构上苯环的影响,促使游离基的链引发反应要比乙烯容易得多,故无需高温高压。轨;|龙R-十CHjCH-R-CH?-CW(印体谢段集)

14、链引发3)聚合中期(又称自加速阶段):在SM单体聚合时,因聚合产品PS能溶于单体,液滴保持均相。但随着高聚物的增多,液滴粘度增大。当转化率达20-45%时,出现自加速效应,液滴内放出热量增多,粘度上升也快,而液滴的体积却开始减少,此时处于易于粘结成块的危险期。转化率达50%以上时,液滴变得很粘稠,聚合速度和放热量达到最大值。如果散热不良,液滴内会有气泡生成,甚至由于局部过热,使单体沸腾生成气泡或聚合速度特快,形成暴聚。转化率达60-70%以后,反应速度开始下降,单体逐渐减少,大分子链越来越多,且活动也越受限制,液滴粘性也就逐渐减小,弹性相对增加。3体注内砧檐的电班链增长4)聚合后期(又称减速期

15、):大约在单体转化率达80%以上时,由于单体显著减小,高聚物大分子链因体积收缩被紧紧纠缠在一起,残余单体在其间继续反应形成新的高分子链,使高聚物粒子间大分子链愈来愈充实,弹性逐渐消失,而变得比较坚硬。此时已完全渡过危险期。可适当提高温度,促使残余单体进一步反应完全,最终形成均匀、坚硬、透明的珠状粒子。在生产过程中,对于中、高温阶段,高温引发剂开始分解后,苯乙烯单体再次进行反应,但苯乙烯不会全部完全反应掉,而是有部分残留,作为增塑剂使用。第四章、工艺指标要求本章包括在生产过程中涉及的所有工艺参数及控制点1)去离子水PH值:6.08.02)投水系料后PH值:7.59.03)升温阶段温度:854)低

16、温阶段温度:90+0.55)中温阶段温度:1061086)高温阶段温度:119120(根据工艺可调节)7)出料温度:45oC8)夹套蒸汽压力:0.40.6Mpa9)循环水压力:0.2MpaP0.610)电机电流温升:不超过铭牌规定值11)反应釜搅拌器转速:60pfnin12)出料氮气压力:0.3MPa第五章、三废的治理排放1、工程污染源及污染物排放分析1.1.1 储罐逸散废气废气来源于苯乙烯,主要成分为苯乙烯、甲苯。在原料苯乙烯罐区设有保冷措施,冷却器内通5冷冻水,罐内温度保持在30.6C以下,罐顶装设氮封密闭,减少罐内气体挥发,并设平衡管,避免溢散。在戊烷灌区各灌区均采用氮封密闭,装有气相平

17、衡管的同时装有放空管线,通过戊烷气体回流减少戊烷气体逸散。1.1.2 聚合造粒工序排气在聚合造粒工序中将产生的苯乙烯、甲苯气体,通过引风机按要求将各反应釜手孔排出的废气排放至大气中。L2废水1)生产废水:聚合生产过程中废水主要来源于冲洗反应釜和事故废水。2)冷却塔废水:冷却塔冷却水主要用于物料反应过程及冷冻机冷却使用,由于未参与工艺上任何化学反应,上述废水Ce)DVloomgL,符合放流水标准,根据“清污分流”的原则,可直接排入清下水系统。3)地面清洗水:正常情况下厂区地面、贮罐均无需清洗,仅当发生少量物料泄漏时才先将泄漏物料清除后再用水冲洗,结合少量的化验室废水。1.4固体废物在聚合生产过程

18、中产生的固废主要为:1)回釜废料和投加辅料时所产生的固体废弃物。第六章、设备一览表1、动设备表设备名称工艺编号规格数量反应釜电动机反应釜搅拌机变频器反应釜废弃风机电梯手动葫芦苯乙烯进料泵苯乙烯工艺泵戊烷进料泵戊烷出料泵2、静设备表设备名称工艺编号规格容积最高操作压力安全阀额定压力数量介质TCP搅拌槽活性磷酸钙反应釜苯乙烯、戊烷纯水高位槽纯水苯乙烯储罐苯乙烯戊烷储罐戊烷第七章、中间控制过程1、蜥椒!I1)投料前水分检测当班班长通知化验室人员取工艺水样,测试PH值等相关指标并作好记录,若PH值超过8,必须暂停投料,并及时通知生产车间负责人,由车间负责人决定是否投料,或做相关处理。2)投料后水分检测

19、当投完水系辅料后,取水系样测试PH,并做好记录,若PH值超过9,当班班长必须通知生产车间负责人,由车间负责人决定是否投加苯乙烯(注:1、工艺水PH值一般在6.08.0之间,以BTB滴定为黄绿色到浅蓝色:2、投加辅料后PH一般在7.59.0之间,以BTB滴定为浅蓝色到蓝色)。2、体系转相1)在投完油系辅料后,持续搅拌5min后,操作人员从手孔取样观察釜内体系是否转相,(正常转相后的现象应是水包油,并且形成乳白色的液滴,不转相的症状是苯乙烯单体与水分开,形成油水分离现象,或者是形成油包水现象,取样时会发现取样勺上明显是一层厚厚的苯乙烯,水在下层,不转相时油、水分层很明显。)2)如果体系没有转相,加

20、入2111方搅拌2011,升温至3040C,再观察体系是否转相,如果不转相,则应该停止升温,上报生产车间负责人。3、高温样检验程序1)反应釜操作人员在取样时打开阀门先放掉原来滞留在管线中部分物料,然后用取样袋接取样品,所取高温样移交给化验员进行高温样预发泡检验。2)化验人员按照高温样预发泡检验程序对高温样进行预发泡检验。3)高温样预发泡合格后,由化验人员口头通知反应釜操作人员出料。4)化验人员取高温样预发泡粒子装入塑料自封袋中进行留样。5)高温样发泡试验中,观察泡粒有无毛孔粗细、穿孔、硬芯、扁料等现象,如有异常情况,及时通知生产车间不出料或单独出料、包装,并将情况反应给技术中心负责人,由技术中

21、心对产品质量进行分析、审核。6)不合格高温样的处理结果通知生产车间负责人,不合格品高温样由生产部门回投反应釜再利用等方式处理。第八章、操作法1、开车准备1.1装置全面检查生产流程整个过程中涉及到的公用工程单元前期的检查准备工作就绪,并可以正常运转后,按照各个岗位需求,对整个EPS生产过程中所涉及聚合车间的设备,管线阀门进行检查,对工艺流程中涉及的公用工程指标进行检查,主要包括以下内容。3.1.1聚合岗位1)检查反应釜减速机是否有异常响动及其油位。2)检查减速机机封冷却水是否正常。3)检查反应釜平衡油罐油标油位是否正常。4)投料前检查反应釜是否清洗干净。5)投料前检查反应釜底阀是否处于关闭状态。

22、6)投料前检查水封管是否开启。7)投料前后检查反应釜进料阀是否正常启闭。8)检查反应釜的温度是否在该阶段温度曲线范围内。9)检查反应釜内压力是否与温度对应,在压力温度曲线范围内。10)检查DCS控制系统温度是否与实际相符。11)检查蒸汽压力是否满足要求。12)升温时检查升温情况是否正常。13)检查戊烷计量槽戊烷是否备好,管道阀门是否关闭。14)封盖后检查中高温阶段的反应釜手孔,人孔及各阀门处是否封紧,有无泄漏。15)灌气时检查戊烷计量槽戊烷进料、出料阀是否正常启闭。16)检查中高温升温情况是否正常。17)检查辅料规格与数量是否与要求相符合。4、正常运行与调节4.1 聚合岗位4.1.1 岗位任务

23、和操作范围4.1.1.1 岗位任务将苯乙烯、工艺水以及配置的辅料投入反应釜,通过升温,低温造粒,灌气,中高温造粒、冷却等过程,使原辅料在反应釜内聚合成成品珠粒。4.1.1.2 操作范围从反应釜开始投加工艺水,原辅料开始,到出料至后处理洗涤槽结束,所有涉及设备、管线、阀门仪表的操作都属本岗位操作范围。4.1.2 安全操作程序4.1.2.1 投料前准备工作4.1.2.1.1 备料1)聚合当班班长按照当日的生产计划填好辅料领用单,由操作人员拿着辅料领用单到配料室领取配置好的辅料。2)配料室人员用铲车将辅料运送到反应釜现场,并按类别和规定将每釜的原辅料堆放在指定的辅料堆放区域内。3)聚合当班班长或安排

24、操作人员负责对每一釜的辅料进行种类和数量的核对,若发现差错,立即查找原因,要求辅料库配料人员进行核对。4)核对无误后领料人员及确认人在生产车间领取辅料确认单上签字确认。5)在运输及存放过程中,注意辅料不得存在撒、漏等现象,同时不得在太阳下暴晒或靠近热源,以防发生危险。6)各釜辅料不得混放,防止投加辅料时出现投错情况。4.1.2.1.2 投料1)做好生产准备工作后,车间人员确认关好反应釜底阀,水封管线阀门已经打开。2)提前打电话通知调度,生产车间需要开启纯水泵,由调度通知公用工程人员,确定纯水管线,阀门开启无误。3)提前打电话通知调度,生产车间需要开启苯乙烯泵,由调度通知罐区仓储人员,确定苯乙烯

25、罐区管线,阀门开启无误。4)将工艺水流量计水量设定到工艺规定参数。5)当班班长通知化验室人员取纯水样,测试PH值等相关指标并作好记录,若PH值超过8,必须暂停投料,并及时通知车间负责人,由车间负责人决定是否投料,或做相关处理。6)由聚合操作工打开反应釜纯水及苯乙烯管线进料总阀,并确认其他反应釜纯水及苯乙烯管线进料总阀处于关闭状态,确认后由DCS操作工将纯水流量计水量设定到工艺规定数量,点击累计清零后启动自动加料,选择相应釜号,再次点击确定。7)纯水投加的过程中,应再次检查反应釜底阀的严密性,及时排除泄漏现象。8)纯水规定水量投好后,纯水流量计后面气动阀门FV-OlOl和反应釜上纯水进水阀HV-

26、(HI2自动关闭;此时水泵同时停止动转。9)用手电照明釜内,观察水位,确认纯水水位正常后,开启反应釜搅拌;调节变频器开始将搅拌转速调至30rpm;注意:纯水必须超过下层搅拌叶后方可启动搅拌,否则由于搅拌轴太长造成搅拌轴弯曲、变形。10)开启搅拌后,观察反应釜减速机内油位情况,若油位不足应及时补油。11)观察变频器的电流,观察有无电流偏大或电流不稳定等异常现象。12)待搅拌运转稳定约IOmin后,依序往反应釜内投加水系辅料,其顺序如下:FLo2、FL03、FL05,每种辅料投加时间间隔大约12min;待水系辅料全部投完后,再将转速调整到规定的工艺要求转速60rpmo13)取水系样测试PH,并做好

27、记录,若PH值超过9,当班班长必须通知生产车间负责人,由车间负责人决定是否投加苯乙烯(注:1、纯水PH值一般在6.0-8.0之间,以BTB滴定为黄绿色到浅蓝色;2、投加辅料后PH一般在7.59.0之间,以BTB滴定为浅蓝色到蓝色)。14) PH测定合格后,由操作工确认其他反应釜纯水及苯乙烯管线进料总阀处于关闭状态,确认后由DCS操作工将苯乙烯流量计水量设定到工艺规定数量,点击累计清零后启动自动加料,选择相应釜号,再次点击确定。15)当苯乙烯全部投完后,苯乙烯流量计后面气动阀门FV-0102和反应釜上苯乙烯进料阀HV-(Hll和苯乙烯进料泵自动关闭后,由聚合操作工关闭进料总阀。16)当苯乙烯进料

28、结束后,分别将油系辅料依序投入到反应釜中,其顺序如下:FLO7、FLO8、FLO9、FLl0、FLllo17)油系辅料投完后,待搅拌维持5min左右后,取样观察反应体系转相情况,若发现不转相及时向车间负责人汇报,等待处理意见,此时禁止对反应釜进行升温(正常转相后的现象应是水包油,并且形成乳白色的液滴;不转相的症状是:苯乙烯单体与水分开,形成油水分离现象,或者是形成油包水现象,取样时会发现取样碟上明显是一层厚厚的苯乙烯,水在下层,不转相时油、水分层很明显)。4.1.2.2 升JSI序确认转相后进入DCS控制升温阶段:(一)、等待状态1)此阶段主要功能是等待、排水,即将反应釜夹套内水排掉;2)启动

29、程序;3) 此时打开排水阀TV-Ol13-0124g和排气阀TV-Ol13-0124a疏水阀TV-OlI30124f;4) 2min后排气阀TV-Oll30124a关闭;5)此阶段以时间参数控制为准,即程序运行时间达到2min(设定值)时,程序自动跳到第二阶段,并自动运行;(二)、升温阶段1)此阶段主要功能是加热升温;2)蒸汽进汽阀TV-OlI30124b打开通入蒸汽,30秒后排水阀TV-Oll30124g关闭,开始升温;3)疏水阀TV-OlI30124f保持开启;4)温度从自然温度升温到84(设定值),即在1.5h左右将反应釜内温度缓慢升高到84C;(升温时间一般在1.21.5h,不得超过2

30、h,不得低于lh);5)当釜内温度达到84时,蒸汽进汽阀TV-Oll30124b及疏水阀TV-Ol13-0124f自动关闭,利用夹套内余气进行继续升温;6)此阶段以温度参数为主要控制指标,即温度达到设定温度84时,立即关闭蒸汽进汽阀TV-Oll30124b及疏水阀TV-Oll30124f,自动进入第三阶段运行;(三)、升温、冷却阶段1)此阶段主要功能是升温、冷却;2)程序设定温度为87,当温度达到87时,打开循环水出水阀TV-OU30124c;3)然后打开大冷却进水阀TV-OlI30124d、PlD调节阀TTV-Ol130124e,将冷却水送入反应釜夹套中,大冷却进水阀TV-OlI30124d

31、30s后关闭,将夹套温度降低到70以下,以控制反应温度上升趋势;此时反应釜中苯乙烯已经开始聚合反应,该反应为放热反应,此时应密切注意釜内温度升高的速率,防止因温度上升速率太快而失去控制。升温过程中,当班班长和操作人员必须经常取样,观察液位的变化情况,如果液位升高,则需要开启循环冷却水进行冷却,防止液位升高发生喷料现象,并观察反应情况,以便了解反应趋势。此阶段操作人员必须认真填写反应釜操作记录和DCS记录表。注意观察机械密封冷却水的冷却情况,以防机械密封堵塞,机械温度偏高造成机械密封的损坏。4.1.2.3 低温造粒当温度达到88时,低温造粒反应计时开始,该时间点为计时零点开始。开始进行以下DCS

32、控制阶段:(一)、温控阶段1)此阶段主要功能是冷却、减缓温度上升趋势;2) PID调节阀TV-Oi130124e阀门根据反应釜内的温度自动调节阀门的开度,以将反应釜的温度控制工艺规定的范围内(900.5C);3)此阶段控制参数以温度为准,温度的高低决定PlD调节阀TV-Oll30124e阀门的开度的大小;4)此阶段若温度超过91,则打开TV-OIl30124d阀门进行大冷却;(二)、持温阶段1)此阶段主要功能是冷却、维持釜内温度;2)程序设定温度为90土0.5;(设定值1及设定值2)3) PID调节阀TV-Ol13-0124e阀门根据反应釜内的温度及循环水的温度自动调节阀门的开度,以将反应釜的

33、温度控制工艺规定的范围内;4)此阶段控制参数以温度为准,温度的高低决定PlD调节阀TV-OlI30124e阀门开度的大小,此时由于有大量的反应热;(因苯乙烯聚合反应是放热反应);5)此阶段若温度超过91(设定值),则打开TV-OlI30124d阀门进行大冷却,当釜内温度达到设定值2时关闭大冷却水阀TV-0113-0124d;恒温计时后Ih时向反应釜中投加FL13,IOmin后取样观察反应情况。计时后2h到4h为低温反应危险期阶段,此阶段当班班长必须经常取样观察反应趋势,并根据具体情况生产要求将粒径控制在规定范围内O操作人员根据反应趋势准确判断反应趋势进行压或救,并将压、救的数量进行详细的书面记

34、录,以供下班参考及车间核对分析总结。此阶段若发生异常情况当班班长必须及时向车间负责人汇报,以便及时处理解决,防止事态的扩大。一般计时4h左右,低温反应的趋势基本平稳,粒子开始下沉。整个低温造粒过程,必须由班长亲自操作、或由班长指定人员操作,不熟悉或熟悉程度不够的当班操作人员,未经班长同意严禁擅自操作。此阶段操作人员必须每隔半小时认真填写反应釜操作记录和DCS记录表。4.1.2.4加气1)设定加入量。2)选择进料泵。(每2台泵对应1只流量计,泵在DCS上应可以进行手工切换。)3)手动打开反应釜上相应的进料阀及总阀。4)按下显示器的“启动”按钮进行启动。5)发泡剂自动控制进料阀打开,然后开启戊烧进

35、料泵,当重量接近称量值(设定值,净重约160Okg)时,自动进料控制调节阀动作逐步减小流量,当称量达到要求后自动关闭戊烷进料泵,然后关闭自动进料阀。6)关闭反应釜上相应的进料阀及总阀。7)班长应立即检查反应釜人孔、手孔及反应釜上所有接口处是否有戊烷泄漏,若发现漏点,立即停止灌气,进行处理。8)若无泄漏,则可全开视镜下阀门,进行正常灌气工作。9)操作人员必须时刻观察视镜中液体流动情况,一旦发现视镜中有气泡出现,立即关闭视镜下阀门,以免氮气进入反应釜中,待视镜中液体重新充满后,微开视镜下阀门,重新进行加气。10)灌气工作全结束后,记录加气压力、温度和时间。11)加气时应注意人为稍偏离视镜,以防发生

36、意外。12)在向主反应釜加气时,戊烷计量槽的氮气压力不得低于0.5Mpa,但不得高于0.7Mpa,13)联锁:自动进料阀未打开时,进料泵无法启动,防止打闷泵。14)超过规定值(超过IOKG,可以设定)进行报警。15)停电时,所有阀门均处于关闭状杰。16)发泡剂流量计共2台,分别各对应6台反应釜。4.1.2.5中温阶段中温阶段的总程序时间为120min左右,灌气结束后进入中温阶段,执行以下DCS控制:(一)、温控阶段1)此阶段程序设定温度95C(设定值);2)时间为30min(设定值);3)打开蒸汽进气阀TV-Oll30124b,开始加温,加温蒸汽压力控制在0.40.6Mpa,蒸汽压力严禁超过0

37、.6Mpa;4) 3min(设定值)后自动关闭排水阀TV-Ol13-0124g;5)此阶段控制参数以温度为准,即温度达到95时,程序会自动关闭蒸汽进气阀TV-OlI30124b、疏水阀TV-Oll30124f;6)此阶段禁止大冷却动作;(二)、持平阶段1)然后依靠反应本身的反应热使温度自然上升,从而达到规定的工艺要求;2)如果反应热太大,温度超过116.5C(设定值),进行报警,则程序自动开启反应釜大冷却进水阀TV-Ol13-0124d进行冷却,将反应釜内温度降到116.5C;3)程序设定时间为90min(设定值);4)关闭阀门后,如果温度低于95(设定值),进行报警,则开启反应釜蒸汽进气阀T

38、V-OU30124b进行补温;5)此阶段控制参数以时间为准,即当时间达到后,自动进入下一阶段;6)中温阶段每隔半小时书面记录一次反应釜内的压力,温度及设备运行情况。4.1.2.6 高鲍段高温阶段的总程序时间为180min左右,中温结束后DCS自动进行以下控制:(一)、升高温阶段1)此阶段主要功能是为高温阶段升、补温;2)程序设定温度为116.5C(设定值),即中温结束后,若实际温度还未达到116.5oC,程序会自动执行加温动作,反之自动跳到下阶段;3)时间为60min(设定值);4)程序设定温度为116.5C,即中温结束后,若实际温度未达到116.5C,程序自动执行加温动作,反之自动跳到下个阶

39、段;5)此阶段开启蒸汽进气阀TV-Ou30124b、排水阀TV-OU30124g、疏水阀TV-Oll30124f加温,3min(设定值)后关闭排水阀TV-Ou30124g;6)此阶段控制参数以温度为准,温度高跳步;7)此阶段禁止大冷却;(二)、持温阶段1)此阶段主要功能是高温持平实际温度,即依靠反应本身的反应热使温度自然上升,从而达到规定的工艺要求;如果反应热太大,温度超过122C(设定值),则进行自动报警,则程序自动开启反应釜大冷却进水阀TV-OU30124d进行冷却;2)程序设定温度为122.5C,实际工艺温度范围为120-122.5C;3)程序设定时间为12Omir1;4)此阶段无任何阀

40、门动作,当反应温度超过122.5C(设定值),有超温报警,并有大冷却动作;5)此阶段控制参数以时间为准,即当时间达到120min(设定值)后,自动进入下一阶段;6)高温阶段操作人员必须每隔半小时书面记录一次反应釜内的压力、温度及设备运行情况。7)在高温阶段,由于此时釜内压力较高,达到0.75Mpa左右,操作人员应经常进行巡回检查,及时发现不正常情况。8)定期检查机械密封温度及机封冷却水循环情况。9)若在高温阶段压力指标达到0.8MPa以上,则应密切注意观察,并在压力继续上升时,进行适当降温,保持釜内压力在0.85MPa以下。4.1.2.7 J4HP阶段高温阶段结束后,DCS自动进入冷却阶段:(

41、一)、冷却阶段1)此阶段主要功能是进行冷却,将温度降到出料温度;2)程序设定温度为45(设定值);3)打开冷却水TV-OII30124d阀门及出水阀TV-OIl30124c;4)此阶段控制参数以温度为准,即温度达到45(设定值)时,关闭冷却水TV-Ol13-0124d阀门及出水阀TV-OlI30124c,程序跳到下一步(复位);(二)、等待阶段1)此阶段目的是排气、排水、待机、关闭冷却水阀;2)程序设定时间为15min;3)打开排水阀TV-Ol13-0124g和排气阀TV-(Hl30124a;4)程序在此阶段一直处于等待状态,直到接收到启动命令,再次运行;冷却时操作人员必须经常观察循环水水压是

42、否正常,在冷却约IOmin后,反应釜内温度是否有明显下降。反应釜内温度冷却到规定的工艺技术要求45C以下后,降低反应釜搅拌转速至20-30rpm等待出料。4.1.2.8出料1)检查反应釜出料管上的排污阀是否已全部关闭。2)检查其它反应釜底阀是否已全部关闭,通过调节管线阀门开关,使出料管线畅通。3)通知后处理岗位进行出料前岗位检查,查看料位是否达到出料的要求。4)检查完毕后,打开反应釜上氮气进气阀,往釜内压入氮气,将反应釜内压力升至J.l5Mpa05)操作人员打开反应釜底阀,按要求从取样口取样,并通知化验人员进行高温预发泡检验。6)发泡合格后,打开指定反应釜的底阀,将料用氮气压至相应的洗涤槽中。

43、7)出料过程中保持氮气进气,但必须控制反应釜压力不得超过0.3MPa,以免粒子在管线中因速度过快而摩擦生热导致粒子发泡,影响产品质量。8)粒子出完后,打开反应釜上放空阀,将釜内压力泄到0.0MPa表压,并保持放空阀常开。9)松开反应釜手孔四周螺丝,但必须保持两只螺丝在手孔上,此时用扳手轻轻撬动手孔盖,将反应釜内余压泄尽。10)拆开手孔四周螺丝,用工艺水冲洗反应釜内壁,冲洗干净后关闭反应釜底阀,准备下次投料。4.1.3注意事项1)以上DCS设定值由主管领导做调整,操作工不得擅自修改。2)升温过程中,温度到达70C以上时,操作人员需要随时取样观察反应釜中液位升高情况,如果升高过快,则需要打开大冷却

44、进行冷却,液位下降后再升温,防止反应釜出现喷料现象。3)反应釜恒温阶段温度不得高于91,发现温度较高,需要开启大冷却进行冷却,将温度降至91。4)粒子下沉后,需要经常取样观察粒子的变化情况,防止粒子增大过快造成结釜。5)反应釜加气前,封盖手孔,在加入戊烷前需要检查各阀门以及手孔,人孔的密封情况。6)反应釜加气时,压缩氮气的压力不得小于0.5Mpa,不得高于0.7MPao7)反应釜中高温阶段升温,需要同时观察温度和压力,当发现压力偏高时,需要手工开启大冷却阀门进行降温。8)戊烷加气快结束时更需要注意,在视镜处观察,当视镜内出现气泡时即关闭阀门,防止压缩氮气进入反应釜。9)机械运行过程中,时刻注意

45、机械密封表面温度和冷却水的循环状况,防止冷却水断流造成机械密封损坏。5、停车操作5.1意外停车在遇到外线停电或者外网意外断水时,系统会意外停车,根据情况有以下几种:1)查看供电线路是否由外线供电切换至发电机组,并确认发电机满足反应釜运行期间要求。2)关闭升温反应釜的蒸汽进气阀门,开启反应釜循环水对反应釜进行冷却。3)开启各反应釜的循环水阀门,对反应釜进行紧急降温。5.1.2意外停水1)循环水断水,应立即将循环水管线切换至外线自来水网,利用一次自来水替代循环水。2)通知机修人员检查循环水泵是否正常工作。3)检查各循环水供水管网是否正常。4)纯水管网断水,应立即确认纯水罐内的水位状况,并停止生产车间的投料工作。5)通知有关维修人员对纯水管网进行检修,确认断水原因。5.2有计划停车根据生产需求量,以及原料的供货情况,或者需要对车间设备进行大检修的情况下,需要进行有计划的停车操作。5.2.1 停工前的准备1)通知调度,联系罐区停止进料,将计量槽中的戊烷回流至罐区。2)加工完反应釜内所反应的苯乙烯。3)将反应完毕后的EPS粒子送入洗涤槽。4)通知调度、仪表、电修装置停工。5)配备好装置停车所用的工具。

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