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1、22:23:20,第八章 质谱分析,一、概述generalization二、GC-MS联用技术hyphenated technology of GC-MS三、LC-MS联用仪hyphenated technology of LC-MS,第二节 色谱-质谱联用仪,mass spectrometry,MS,hyphenated methods of GC-MS,22:23:20,一、概述 generalization,质谱:纯物质结构分析色谱:化合物分离色谱-质谱联用:共同优点GC-MS;LC-MS;CZE-MS(毛细管电泳-质谱)困难点:载气(或流动液)的分离;出峰时间监测;仪器小型化;关键点:
2、接口技术(分子分离器),22:23:20,二、GC-MS联用仪器 hyphenated technology of GC-MS,22:23:20,GC-MS中的分子分离器,分子分离器类型:微孔玻璃式、半透膜式和喷射式三种。喷射式分子分离器:由一对同轴收缩型喷嘴构成,喷嘴被封在一真空室中,如图所示。可做成多级。,22:23:20,四极杆质量分析器(Quadrupole Mass Filter),22:23:20,仪器结构,色谱-四极杆质谱仪结构示意图,22:23:20,四极杆质量分离器,22:23:20,四极干质量分析器有缺点,有点:1.结构简单、体积小、重量轻、价格便宜、清洗方便、操作容易;2
3、.仅用电场、不用磁场,无磁滞现象,扫描速度快,适合于色谱联机,适合于跟踪快速反应等。3.操作时真空度相对低,特别适合液质联机。缺点:1.分辨率不够高;2.对较高质量的离子有质量歧视效应。,22:23:20,仪器与结构,22:23:20,飞行时间质量分析器,22:23:20,原理:用一个脉冲将离子源中的离子瞬间引出,经加速电压加速,它们具有相同的动能而进入漂移管,质荷比最小的离子具有最快的速度因而首先到达检测器,质荷比最大的离子最后到达检测器。,22:23:20,三、LC-MS联用仪器hyphenated technology of LC-MS,1.大气压电离技术(API)(1)电喷雾电离(AP
4、I Electrospray),22:23:20,Electrospray,API,电喷雾电离,流出液在高电场下形成带电喷雾,在电场力作用下穿过气帘;气帘的作用:雾化;蒸发溶剂;阻止中性溶剂分子,22:23:20,Electrospray,API,电喷雾电离,电喷雾产生多电荷离子,相对分子质量Mr计算:选相邻峰,电荷n,n+1m1=(Mr+n)/2m2=(Mr+n+1)/(n+1),计算结果如表。不适用于非极性化合物,22:23:20,(2)大气压化学电离(APCI),热喷雾(100-120C),化学电离;适用于热稳定化合物分析,22:23:20,大气压化学电离(APCI),22:23:20,2.离子阱质量分析器,特定m/z离子在阱内一定轨道上稳定旋转,改变端电极电压,不同m/z离子飞出阱到达检测器;,22:23:20,优点:1.单一的离子阱可实现多极串联质谱2.结构简单、价格低,性能价格比高。3.灵敏度高,较四极质量分析器高达10-1000倍。4.质量范围大。缺点:所得谱图与标准谱图有差别(可能发生分子-离子反应引起的),22:23:20,3.LC-MS(离子阱)联用仪器结构示意图,22:23:20,4.LC-MS(四极杆)联用仪器结构示意图,