QJ069垢样分析.doc

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1、 沧州分公司企业标准沧州分公司企业标准 垢样分析垢样分析 QJ/CZFGS 13.069-2004（A/0）污垢和腐蚀的产生与冷却水系统的水质、水处理药剂性能、操作参数的变化、重金属离子混入、异种金属的接触、以及微生物繁殖等因素有关,通过污垢组份的测定,判别冷却水化学处理效果和提示循环冷却水系统运行中的主要障碍。1.1.原理原理 根据灼烧前后重量差,求得灼烧减量。550下灼烧前后重量差表示有机物的含量。550-950灼烧前后的重量差表示碳酸盐的含量。2.2.仪器、设备仪器、设备 2.1 箱式电阻炉:1000。2.2 电阻炉温度控制器:0-1000。2.3 分析天平:感量 0.000lg。3.3

2、.试样采集和预处理试样采集和预处理 3.13.1 污垢样品的采集污垢样品的采集:3.1.1 垢样必须在有代表性的水冷器,并具有传热面的管壁上采集,一般情况下,不取封头和 塔板上的垢样,为了使每次污垢样品分析结果有可比性,应尽量在同一管程、同一号位采集 污垢样品。3.1.2 记录采样地点(包括水冷器、管程、号位)以及水冷器工况条件(包括材质、介质、温 度、水流速等)。3.1.3 记录采集垢样外观,包括颜色(褐色、灰白、棕红、灰褐等),外形(块状、粒状、泥状 等)及厚度。3.1.4 采集样品,一般不得少于 5g。3.23.2 垢样的预处理垢样的预处理 3.2.1 如果垢样量大于 10g,按四分法缩

3、分至 2g,移入瓷蒸发皿中,于 1055下干燥 2-8 小 时,(时间长短根据试样含水量而定)。3.2.2 试样稍冷后,于研钵中磨细至 50-100 目,然后于 1055下干燥于恒重,装入小广口 磨口瓶中,放在干燥器内,供测定用。3.2.3 污垢组成系统分析示意图(0 表示试样取样点)沧州分公司 2004-03-01 2004-03-15 实施 QJ/CZFGS 13.069-2004 试样四分法示意图 3.3 灼烧减量的测定(重重法)3.3.1 分析步骤 3.3.1.1 550灼烧减量 在预先经 950 士 10灼烧至恒重的瓷坩埚中,称取经预处理后垢样 0.5g(称准至 0.0002g),将

4、坩埚移入电阻炉内于 5505下灼烧至恒重。3.3.1.2.550-950灼烧减量 将于 550下测定灼烧减量后的试样,移入电阻炉内于 950 士 10 QJ/CZFGS 13.069-2004 平行测定两结果差不大于 0.5%。3.3.33.3.3 结果表示结果表示:取平行测定两结果的算术平均值,作为污垢的灼烧减量。3.43.4 酸不溶物的测定酸不溶物的测定(重量法重量法)3.4.1 原理:试样经盐酸、硝酸加热分解后,酸不溶部分用重量法测定。3.4.2 盐酸、硝酸。3.4.3 定量滤纸:中速。3.4.4 硝酸银溶液硝酸银溶液:1g 硝酸银,用水溶解,加 1ml 硝酸,用稀释至 looml。3.

5、4.5 仪器:3.4.5.1 箱式电阻炉:1000。3.4.5.2 电阻炉温度控制器:01000。34.5.3 砂浴:34.5.4 分析天平:感量:0.0001g 3 34.5.54.5.5 分析步骤分析步骤:将测定灼烧减量的试样,移入 looml 蒸发皿中,加入少量水调成糊状。慢慢加 入 lOml 盐酸,于砂浴上蒸干,再加入 10ml 硝酸,再加热蒸干。取下瓷蒸发皿加入 10ml 盐酸 及约 50ml 温水,煮沸,充分搅拦后趁热用中性定量滤纸过滤。用 1%硝酸溶液洗涤,再用热水 洗涤到滤液中不含氯离子为止(用硝酸银检验)。滤液收集于 250ml 容量瓶中,冷却，用水稀 释至刻度,摇匀。将滤纸

6、移入预先恒重的瓷坩锅中,于电炉上小火灰化后于 950 土 10下灼 烧至恒重。3 34.5.64.5.6 分析结果的计算分析结果的计算:酸不溶物的含量 X3（%),按下式计算:3 34 45 57 7 允许差允许差 平行测定两结果差不大于 0.5%3 34 45 58 8 结果表示结果表示:取平行测定两结果的算术平均值,作为垢样酸不溶物含量。3.53.5 氧化钙和氧化镁含量的测定氧化钙和氧化镁含量的测定(EDTA(EDTA 滴定法滴定法)3.51 原理:在 PH5.5 时,铁、铝离子与醋酸钠反应,生成碱式醋酸盐沉淀,与钙、镁离子分离,然后用EDTA 滴定法进行氧化钙和氧化镁的测定。3.52 试

7、剂 3.52.1 40%氢氧化钠溶液 QJ/CZFGS 13.069QJ/CZFGS 13.069-20042004 3.52.2 20%氢氧化钾溶液 3.52.3 1+2 硝酸溶液 3.2.4 12%醋酸钠溶液 3.52.5 1+3 三乙醇胺溶液 3.52.6 钙指示剂：称取 1g 钙指示剂与 100g 干燥无水硫酸钾固体,研磨混匀,贮存于棕色瓶中。352.7 酸性铬兰 K 一一荼酚绿 B 指示剂：称取 0.1g 酸性铬兰 K 和 0.26g 荼酚绿 B 置于研钵中,加入 10g 干燥无水硫酸 钾固体,研磨混匀,贮存于棕色瓶中。3.52.8 氨-氯化铵缓冲溶液：称取 54g 氯化铵溶于水中,

8、加 350ml 氨水,用水稀释至 1000ml。3.52.9 0.01mol/LEDTA 标准溶液。3.52.9.1 配制:称取乙二胺四乙酸二钠 3.72g 溶于 1000ml 水中摇匀。3.52.9.2 标定:称取 0.2g 于 800灼烧至恒重的基准氧化锌(称准至 0.0002g)用少许水湿润,加 2m1 6mol/L 盐酸至样品溶解,移入 250ml 容量瓶中用水稀释至刻度,吸取此溶液 20ml,移入250ml 锥形瓶中,加 30ml 水,用 10%氨水中和至 PH7-8(稍有氨味),加 5ml 氨一氯化铵缓冲溶液,加 2-4 滴铬黑 T 指示剂,用 EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色变为

9、天蓝色，同时作空白试验。3.52.9.3 计算:EDTA 标准溶液浓度 M摩尔/升),按下式计算:3.53 分析步骤:吸取测定酸不溶物后的滤液 50ml 于 250ml 锥形瓶中,用 40%氢氧化钠溶液中和至呈现 混浊,再加1+2硝酸使沉淀刚溶解,然后加入12%醋酸钠溶液10ml煮沸2-3分钟,使沉淀凝聚,稍冷后移入 l00ml 容量瓶中,冷却后用水稀释至刻度,摇匀,澄清后用快速滤纸干过滤。3.54 氧化钙含量的测定：吸取上述干过滤后溶液 25ml,移入 250ml 锥形瓶中,加入约 50ml 水及 1+3 三乙醇 5ml,20%氢氧化钾溶液 5ml 摇匀,加入钙指示剂约 30mg,用 0.0

10、1mol/LEDTA 标准溶液滴定纯蓝色为终点。氧化钙的含量 X4(%),按下式计算:QJ/CZFGS 13.069QJ/CZFGS 13.069-20042004 V 一一滴定消耗 EDTA 标准溶液的体积,毫升；56 一氧化钙的摩尔质量,克/摩尔；G 一一氧化锌的重量,克。3 35 55 5 氧化镁含量的测定氧化镁含量的测定 吸取上述干过滤后溶液 25m1,移入 250ml 锥形瓶中,加入约 50ml 水及 1+3 三乙 醇胺5ml，PH=10的氨一氯化铵缓冲液10ml,摇匀,加入酸性铬兰K一一荼酚绿B指示剂约30mg,用 0.01mo/LEDTA 标准溶液滴定至纯蓝色为终点。氧化镁的含量

11、 X5%,按下式计算:M*(V1-V)*40.3 式中：V1-滴定消耗 EDTA 标准溶液的体积：毫升；V 一一滴定氧化钙含量时消耗 EDTA 标准溶液的体积,毫升;M 一-EDTA 标准溶液的摩尔浓度,摩尔/升:40.3 一一氧化续的摩尔质量,克/摩尔:G 一一试样的重量,克。3 35 56 6 允许误差允许误差 平行测定两结果差不大于 0.5%。3 35 57 7 结果表示结果表示:取平行测定两结果的算术平均值,作垢样中氧化钙、氧化镁的含量。3 36 6 三氧化二铁含量的测定三氧化二铁含量的测定(EDTA(EDTA 滴定法滴定法)3 36.16.1 原理原理:在 PH1.7-2.2 的酸性

12、条件下，以磺基水杨酸为指示剂,用 EDTA 标准液滴定,即可求出三 氧化铁的含量,试样溶液中铝、锌、铜、镁等金属离子在上述 PH 条件下不干扰测定。3 36.26.2 试剂试剂:36.2.1 氨水（1+1）36.2.2 盐酸(1+1)36.2.3 10%磺基水杨酸或钠盐水溶液 36.2.4 氯化铵 36.2.5 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)QJ/CZFGS 13.069QJ/CZFGS 13.069-20042004 36.2.6 氧化锌:基准 36.2.7 铬黑 T 指示剂 称取 0.1g 铬黑 T 和 10g 干燥的氯化钾（或氯化钠）置于研体中研磨混匀,贮存于棕色试剂瓶中。362.8 氨水

13、一一氯化铵缓冲溶液(PH=10)称取 67.5g 氯化铵溶于水,加 570ml 氨水,用水稀至 1000ml,混匀。36.2.9 20%氢氧化钠溶液。3 36.36.3 准备工作准备工作 36.3.1 0.01M 氧化锌标准溶液:称取 0.8138g（准确至 0.0002g）预先在 800灼烧到恒重的基准试剂氧化锌,置于 250ml 烧杯中,加入 25ml 水和 4ml 浓盐酸,缓缓加热溶解后,冷却至室温,加入 1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。氧化锌标准溶液的摩尔浓度 M,按下式计算:式中:W 一一氧化锌的重量,克:81.38-一氧化锌的摩尔质量。36.3.2 0.01MEDTA

14、 标准溶液:称取 3.72gEDTA 置于 500ml 烧杯中,加入 400ml 水,搅拌至完全溶解后,用 20%氢氧化 钠溶液调至 PH5.0-5.5(用 PH 试纸检验),移入 100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。3 6.3.3 标定：准确吸取 20m1 0.01M 氧化锌标准溶液于 250ml 锥形瓶中用水稀释至 50ml,再(1+1)氨水溶液中和至溶液 PH7-8（用 PH 试纸检验),加入 10ml 氨水一氯化铵缓冲溶液和适量的铬黑 T 指示剂,用 EDTA 标准溶液滴定至由红色转变为纯兰色为终点。EDTA 标准溶液的摩尔浓度按下式计算:式中:Ml 一一氧化锌标准溶液的摩尔浓

15、度:Vl-氧化钵标准溶液的体积,毫升:V2一一滴定时 EDTA 溶液的用量,毫升。3.6.43.6.4 试验步骤试验步骤 3.6.4.1 准确吸取测定酸不溶物后的试样 25-50ml(若白色或灰白色垢样吸取 50ml；棕色垢 样吸取 25ml；棕红色或黑色垢样吸取 20ml)于 400ml 烧杯中,加 100-200ml 水稀释(若白色 或灰白色垢样可加 100ml 水,棕红色或黑色垢样加 200ml 水,棕灰色垢样加 150ml 水),加 1 滴 10%磺基水杨酸指示剂,然后逐滴加入(1+1)氨水至溶液突变为棕色,立即用盐酸滴至溶液 呈红色(约 10 滴左右)再加入 6-7 滴。36.4.2

16、 用玻璃棒蘸少许上述溶液在精密 PH 试纸上,检验溶液 PH 是否在 1.8-2.0 之间,若 PH 大于 2.0,则再用(1+1)盐酸调至 PH1.8-2.0 之间。36.4.3 将溶液在电炉上加热至 70左右,取下,补加 9 滴 10%磺基水杨酸指示剂,立即 QJ/CZFGS 13.069QJ/CZFGS 13.069-20042004 用 0.01MEDTA 标准溶液慢慢滴定至溶液由紫红色转变为亮黄色（或无色）为终点。36.4.4 终点温度不低于 55。36.4.5 滴定速度不能太快,溶液颜色由棕红色变为淡红色后更要慢些并加强搅拌,否则结果偏高。36.4.6 亮黄色系指溶液透明且呈黄色而

17、不带棕色。3 36.56.5 计算计算:污垢和腐蚀产物中三氧化二铁的百分含量 X(%)按下式计算:159.68 M*V*2 X6=*100 A G*1000 250 式中:M 一一 EDTA 标准溶液的浓度,摩尔/升；V 一一滴定消耗 EDTA 标准溶液的体积,毫升；159.68-一三氧化二铁的摩尔质量，克/摩尔；G 一一试样的重量,克。V 一一分取试样溶液的体积,毫升。3 36 66 6 允许差允许差 3 37 7 氧化锌的测定方法氧化锌的测定方法 3 37.17.1 原理原理 经测定酸不溶物的滤液中,加入氟化铵,消除铁、铝离子干扰,于 PH5.5 下,以二 甲酚橙为指示剂,用 EDTA 标

18、准溶液滴定试样中锌离子。3 37.7.2 2 试剂试剂:37 2.1 氟化铵 37.2.2 2mol/L 氢氧化钠溶液 3.7.2.3 0.0lmdL 乙二胺四乙酸二钠标准溶液配制及标定同上。3.7.2.4 0.5%二甲酚橙溶液 3.7.2.5 PH5.5 乙酸一乙酸钠缓冲溶液配制 称取 200g 醋酸钠(NaAC 3H2O)溶于 150ml 水中,加 9ml 冰醋酸,用水稀释到 1000ml。3.7.33.7.3 仪器仪器:滴定管:25ml 3.7.43.7.4 分析步骤分析步骤:3.7.4.1 吸取测定酸不溶物后滤液 10-50ml,移入 250ml 锥形瓶中,加入 2g 氟化铵,用水稀释

19、 至约 75ml,用 2mol/L 氢氧化钠溶液调节 PH 约 56,摇匀后加入 l0mlPH=5.5 乙酸一乙酸钠 缓冲溶液,温热至 30-40。37.4.2 加入二甲酚橙指示剂 2-3 滴,用 0.01ml/LEDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红 色变为黄色为终点。QJ/CZFGS 13.069QJ/CZFGS 13.069-20042004 3 37.57.5 分析结果的计分析结果的计算:氧化锌含量 Xs（%),按下式计算:MV81.4 平行测定两结果差不大于较小结果的 0.4%3.73.77 7 结果表示结果表示:取平行测定两结果的算术平均值,作为垢样的氧化锌含量。3 38 8 五氧化二

20、磷含量的测定五氧化二磷含量的测定(抗坏血酸法抗坏血酸法)3 38.18.1 原理原理:样品经酸分解后的溶液,在酸性溶液中,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂酸,再用抗坏血酸还原成磷钼兰。38.2 试剂:38.2.1 钼酸铵溶液:同循环水磷测定中的配制方法。38.2.2 抗坏血酸溶液:同上。38.2.3 五氧化二磷标准溶液:见循环水分析中磷的测定 38.3 仪器和设备 383.1 分光光度计 38.3.2 电炉 38.4 分析步骤:38.4.1 标准曲线的绘制:同循环水的磷的测定 38.4.2 试样的测定:吸取测定酸不溶物后滤液 0.55ml,于 50ml 容量瓶中,加约 20ml 水及 5m

21、l 钼酸铵溶 液,3ml 抗坏血酸溶液,然后用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置 10 分钟,于 710m 处,用 lcm 比色皿,以水空白作参比测其吸光度,于标准曲线上查得相应的五氧化二磷含量。QJ/CZFGS 13.069QJ/CZFGS 13.069-20042004 385 分析结果的计算:4.安全注意事项：安全注意事项：4.1 严格执行操作规程，熟悉本岗位的特点和火灾危险性。4.2 上岗按规定着装，要求掌握消防“四懂四会”内容。4.3 按规定正确使用电器设备，防止人体触电和仪器设备的损坏。4.4 使用光电仪器时，严格按仪器使用说明书使用和维护，使用过程严禁离人。4.5 分析之前认真检查玻璃器皿是否有裂痕及损坏，以免液体流出伤人。4.6 所用试剂和溶液，必须有明确的标识，对不明物质要慎重使用，以免因发生化学反应，造成事故。4.7 分析过程所用试剂、样品等液体，不可倒入下水道。4.8 注意使用马弗炉时防止烫伤，戴好防烫手套和正确使用坩埚钳。4.9 注意强碱、强酸的使用，不可直接与皮肤接触，戴好防护用具。4.10 实验完毕检查水电开关是否关好。