化验员考试试题答案.doc

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1、化验员考试试题答案 化验员考试试题 姓名_ 工号_ 分数_一、填空题 (40分,每空2分)1、一般化学试剂的品级有:一级试剂、二级试剂、三级试剂、四级试剂;国学 纯、实 验 试 剂。2、1%酚酞的配置方法是:将 1 g酚酞溶于60ml乙醇中,用水稀释至1 0 0 ml,配置100ml甲基橙所用甲基橙质量为0 . 1g,溶剂为蒸 馏 水。3、配置500ml 1:1的氨水,所用浓氨水量为 2 5 0 ml,用蒸馏水量为2 5 0 ml; 500ml 1:1的盐酸,所用浓盐酸量为 2 5 0 ml,用蒸馏水量为2 5 0 ml。4、分析人员在进行称量试样的工作前,必须穿戴好工作服和白细纱手套。 微

2、量 或 痕 量 称量时,不宜化妆。用电子天平称量时,试剂或待测样易受空气中水蒸气的影响或试样本身具有挥发性时,应采用减 量 法称量;待测样品为非吸湿或不一变质试样,可采取直 接 法称量;要求准确称取某一指定质量的试样时,所采用的方法为指 定 质 量 称 量 法。5、待测的样品必须有样品标识,标识 馏或离 子 交 换等方法制取。7、我国的安全生产方针是安全第一, 预防为主 ,综合治理。8、全国“安全生产月”是月。9、一般灭火器材的使用方法是 拔下销子 ,按下压把,对住火焰根部喷射。10、新员工上岗应掌握的“三会”知识是:1)、会报警; 2)、 会使用灭火器 ;3)、会逃生自救,掌握各种逃生路线,

3、懂得自我保护。11、大多数油料具有易发挥、易流失、 易燃烧 、易爆炸、 有毒 。二、 选择题 (20分,每小题2分)1、P507的化学名称为2乙基己基膦酸单2乙基己基酯,分子式C8H17OP(O)C8H17OH,它的分子量是(B )A、204 B、306 C、405 D、5072、EDTA的化学名称是(A )A、乙二胺四乙酸 B、乙二胺四乙酸二钠 C、二水合乙二胺四乙酸二钠D、乙二胺四乙酸铁钠3、六次甲基四胺缓冲溶液PH值为5.5左右,其的质量百分含量为(D )A、5 B、5% C、20 D、20%4、在测定稀土含量时,加入抗坏血酸主要是为了掩蔽(A )A、Fe3+ B、K+ C、Ca2+ D

4、、Cu2+1 5、数据2.2250保留3位有效数字是(A )A、2.23 B、2.33 C、2.22 D、2.246、干燥玻璃器皿的方法有(A B C )A、晾干 B、将外壁擦干后,用小火烤干 C、烘箱烘干 D、用布或软纸擦干7、化验室用水稀释硫酸的正确方法是( C )A、 将水缓慢加入硫酸中,并不断搅拌。B、 将水和硫酸缓慢加入另一个容器中,并不断搅拌。C、 将硫酸倒入水中,搅拌均匀。D、 将硫酸沿敞口容器壁缓慢加入水中,并不断搅拌。8、表示安全状态、通行的安全色是 B 。A、蓝色 B、绿色 C、红色 D、黄色9、适宜扑救液体和可熔固体及气体火灾及有机熔剂和设备初起火灾的灭火器种类为 A 。

5、A、干粉 B、二氧化碳 C、121110、物料溅在眼部的处理办法是 C 。A、用干净的布擦 B、送去就医 C、立即用清水冲洗A、重铬酸盐洗液 B、王水 C、洗涤精 、洗衣粉三、 计算题(分、每小题10分)、配置1mg/ml钙标准溶液1L,定容时过量1ml对最终结果的影响有多大?答:配置出的钙标准溶液浓度为:1000/(1000+1)=0.999mg/ml,故定容时过量1ml对最终结果的影响是配置的钙标准溶液比实际少0.001mg/ml。 、配置0.1mol/L的盐酸标准溶液10L,所用的盐酸质量百分含量为37%,密度1.19g/mL,理论上所需体积为多少毫升?解:设所需体积为Vml,利用盐酸物

6、质量守恒原理,有等式:10L0.1mol/L=Vml1.1937%36.5解方程有V=82.9ml。答:理论上所需体积为82.9毫升。 四、 简答题 (20分每小题10分)、列举你所了解的分析室用玻璃器皿及基本操作?答:分析室用玻璃器皿按名称分类有量器(量杯、量筒、移液管、滴定管、烧杯)、容器(容量瓶、下口瓶、广口瓶)、三角瓶(锥形瓶、碘量瓶)、分离器皿(漏斗)、工具(玻璃棒、试管)等;基本操作有清洗、称量、移液、滴定、计算、记录、误差分析。 2 2、度量仪器的洗净程度要求较高,有些仪器形状又特殊,不宜用毛刷刷洗,常用洗液进行洗涤,请简述移液管的洗涤操作步骤。答:移液管和吸量管的洗涤 先用自来

7、水冲洗,用吸耳球吹出管中残留的水,然后将移液管或吸量管插入铬酸洗液瓶内,按移液管的操作,吸如约1/4容积的洗液,用右手食指堵住移液管上口,将移液管横置过来,左手托住没沾洗液的下端,右手食指松开,平转移液管,使洗液润洗内壁,然后放出洗液于瓶中。如果移液管太脏,可在移液管上口接一段橡皮管,再以吸耳球吸取洗液至管口处,以自由夹夹紧橡皮管,使洗液在移液管内浸泡一段时间,拔除橡皮管,将洗液放回瓶中,最后依次用自来水和纯水洗净。 五、 加分题(20分)1、作为联成塑胶工业有限公司的一名职员,简述自己对公司的目前现状、发展前景所持的观点与看法?自由发挥。 3 化验员考核试题 姓名: 成绩:一、选择题(注意选

8、择题里有单选择和多选择答案)化验室(或实验室)的定义是( )。A化验室是进行化学分析的场所;B化验室是进行物理化学分析的场所;C化验室是什么都能分析测试的场所;D化验室是人类认识自然、改造自然进行实验的场所。2已知某数据测量结果的绝对误差为1克,测量结果的平均值为20克,其结果的相对误差是多少。( )A5%; B10%; C4%; D3%3在进行仪器设备操作,还未做好以下哪项工作以前,千万不要开动机器。( )A通知主管;B检查所有安全部位是否安全可靠;C仪器清洁;D仪器设备摆放。4有些压力表常在刻度盘上刻有的红色标线是表示。( )A最低工作压力;B最高工作压力;C中间工作压力;D不表示什么意义

9、。5气瓶在使用过程中,下列哪项操作是不正确的? ( )A当高压气瓶阀冻结时,用敲击或用火烤的方法将冻阀敲开或解冻;B当瓶阀冻结时,可以用毛巾浸热水包裹瓶阀解冻;C要慢慢开启瓶阀;D当瓶阀冻结时,不能用火烤。6个体防护用品只能作为一种辅助性措施,不能被视为控制危害的( )。A可靠手段; B主要手段; C有效手段;D无效手段。7精密仪器着火时,可以使用下列( )灭火器灭火。A四氯化碳灭火器; B1211和二氧化碳灭火器;C用水或泡沫灭火器; D沙土。8化验室理化分析中经常有加热操作。实际工作中若不明了这些基本知识,必然出现差错,甚至造成化验事故。而使用的玻璃仪器有可加热的和不可加热的两类。请问下面

10、那种玻璃仪器可在电炉 4 上加热使用。( )A量筒、量杯; B容量瓶、试剂瓶;C烧杯、烧瓶; D蒸馏瓶。9安全“四懂四会”的 D操作者自身造成的影响。12百分率(数)有几种表示方法?( )A%100克溶液中含有溶质的克数;B%(m/m)100克固体或液体中含有成份的质量;C%(v/v)100ml液体或气体中含有成份的容量;Dppm。13标准物质是( ),而标准溶液是( )。A“已确定其一种或几种特性,用于校准测量器具、评价测量方法或确定材料特性量值的物质”;“用标准物质标定或配制的已知浓度的溶液”。B“已确定其一种或几种特性,用于校准测量器具”;“用标准物质标定或配制的已知浓度的溶液”;C“用

11、评价材料特性量值的物质”;“用标准物质标定或配制的已知浓度的溶液”;D“用于校准测量器具、评价测量方法或确定材料特性量值的物质”;“已知浓度的溶液”。14化验室中常用的分析天平是( )的仪器。A利用杠杆原理; B分度值在1mg以下;C用于直接测量物质质量; D确定物质含量。15实验中,误差的来源有几种。( )A系统误差,随机误差; B方法误差,过失误差;5 C外来误差; D其它误差。16准确度是( ),不确定度是( )。A“多次测量值的平均值与真值的接近程度”,“表征被测定的真值处在某个数值范围的一个估计”;B“一次测量值与真值的接近程度”,“表征被测定的真值处在某个数值范围的一个估计”;C“

12、测量值的平均值与真值的接近程度”,“表征被测定的均值一个估计”;D“多次测量值的平均值与真值的差”,“表征被测定值处在某个数值范围的一个估计”。17精密度是( ),重复性是( )。A“在确定条件下重复测定的数值之间相互接近的程度”,“同一条件下相继测定的一系列结果之间相互接近的程度”;B“在不同条件下重复测定的数值之间相互接近的程度”,“同一条件下相继测定的一系列结果之间相互接近的程度”;C“重复测定的数值之间相互接近的程度”,“相继测定的结果之间相互接近的程度”;D“两种重复测定的数值之间相程度”,“同一条件之间相互接近的程度”。18办公器具或家具的油漆和装修材料中的有机物挥发出的( )气体

13、对人体有害。A烯、炔、氯化氢; B苯、甲醛、酚;C醚、醇、二氧化碳; D 乙醇、乙烷汽油。19为防止中暑应该少量多次饮水,饮用下列那一种为最好。( )A矿泉水; B纯净水;C淡盐水;D淡茶水。20任何电气设备在未验明无电之前,一律认为( )。A有电;B无电;C可能有电; D也可能无电。二、判断题(根据题面判断;正确的请在括号 ( )22有效数字的修约,要遵循“四舍六入五成双”规则。因此下面六组数据的数字修约的表示方法对吗? ( )a.0.32554 0.3255; b.0.6236 0.3624;c.10.2150 10.22d.150.65 150.6; e.75.5 76 ; f.16.0

14、851 16.0923已知某数据测量结果的绝对误差为2克,测量结果的平均值为20克,则计算测量结果的相对误差是9%,对吗? ( )24石油产品或化学试剂的闪点是指在规定条件下,加热到它的蒸汽与火焰接触发生瞬间闪火时的最低温度。因此一般将闪点在25以下的化学试剂被列入易燃化学试剂。 6 ( )25化验用玻璃仪器在使用前和使用后,可以不用立即清洗,等待再使用时用蒸馏水冲洗几次就可以,这样不会对分析结果造成影响的。 ( )26若化验品种多、项目杂,不可能每测一个指标固定使用一套专用仪器,往往交替使用,而对使用的仪器又不经过严格清洗或清洁度检验。必然引起试剂间的交替污染。从而影响检验结果的准确性。 (

15、 )27化验室中经常大量使用强酸或强碱试剂,在使用前一定要了解接触到这些腐蚀性化学试剂的急救处理方法。如酸或碱液溅到皮肤上或衣物上,就要马上用大量水冲洗等。 ( )28化验室经常使用的压缩气体有氢气、氮气、氦气、氩气、氧气和压缩空气等气体。因气体压缩后贮于耐压钢瓶 ( )29化验室经常使用易燃液体,按其性质其闪点有高有低之分“闪点28有石油醚、汽油、甲醇、乙醇、苯、正已烷等;而闪点29-45有煤油等”。一般闪点越低,危险性越小,闪点越高,危险性越大,这种说法对吗。 ( )30在操作氧气瓶时,要求氧气瓶禁止与油脂接触。操作者不能穿有油污过多的工作服,不能用手粘油、油手套和油工具接触氧气瓶及附件,

16、减压器不能粘油或油污。 ( )31安全“三能、四知、五熟悉”的 ( )32通常情况下,在加热玻璃容器时,不将容器放在石棉网上,而直接将容器置于电炉上直接加热,以至容器受热不均匀,甚至于爆裂,你认为这种说法对吗。( )33按试剂纯度来划分,化验室常用的试剂有:基准试剂、优级纯试剂、分析纯试剂、化学纯试剂、实验试剂、高纯试剂和标准物质七种。 ( )34通常毒物侵入人体有三条途径:即通过呼吸道侵入人体、通过消化道侵入人体、通过皮肤和粘膜吸收侵入人体。 ( )35在化学分析中,常依照下面的规定来确定物质量范围: ( )常量分析:是对被测物质大于0.1g以上的试样进行的分析;半微量分析:是对被测物质在1

17、0100mg范围试样进行的分析;7 微量分析:是对被测物质在110mg范围试样进行的分析;超微量分析:是对被测物质在1mg以下的试样进行的分析;痕量分析:是对被测组分的含量小于0.01%的分析;超痕量分析:是对被测组分的含量小于0.001%的分析。36下面的几种分析方法是化验室经常使用的方法吗? ( )化学分析:是表示对物质的化学组成进行以化学反应为基础的定性或定量的分析方法;仪器分析:是表示使用声,光,电,电磁,热,电热,放射性等测量仪器进行的分析方法;定性分析:是表示为检测物质中原子、原子团、分子等成分的种类而进行的分析;定量分析:是表示为检测物质中化学成分的含量而进行的分析。37分光光度

18、计也是化验室常用仪器,其原理是利用光波测量介质对不同波长的单色光吸收程度的仪器:它是由光源、单色器、吸收池、接收器和测量系统五个部分组成。 ( )38用于测量压力的压力表(包括有真空压力表、标准压力表、电接点压力表和普通压力表等)只要视值相对准确,指针不偏离零点时,压力表是可以不用每年检定的,其测量值对最终结果不会造成影响。 ( )39“计量器具是指:可单独的或与辅助设备一起,用以直接确定被测对象量值的器具或装置。 ( )40容量分析方法主要误差来源是:滴定误差和读数误差。 ( )重量分析方法主要误差来源是:滴定误差和溶解误差。 ( ) 8 化验常识试题答案:一、选择题答案:(注意选择题里有单

19、选择和多选择答案)1(D); 2(A); 3(B); 4(B); 5(A);6(B); 7(AB); 8(CD); (AB); 10(A);11(ABCD); 12(ABC); 13(AA); 14(ABC); 15(AB);16(AA); 17(AA); 18(B); 19(B); 20(A)。二、判断题答案:(根据题面判断;正确的请在括号9 本汇编由技术部品控科负责编制。本汇编主要编制人:席美娟、李婧、谭耀武 本汇编审定人:席美娟本汇编自 2006 年1 月20 日发布。西安伊利泰普克化验室培训资料汇编 Page 3目 录第一部分 分析检验基础知识 4 第二部分 乳品基础知识 30第三部分

20、 微生物检验基础知识 55 第四部分 原辅料检验基础知识 109 第五部分 检验原理 129西安伊利泰普克化验室培训资料汇编 Page 4第一部分分析检验基础知识西安伊利泰普克化验室培训资料汇编 Page 5目录第一章 玻璃仪器 61.1 分类 61.2 玻璃仪器的洗涤 71.3 玻璃仪器的干燥和保管 10 10 1.4 化验室常用的其他器皿和酒精灯 131.5 常用玻璃仪器的使用 13第二章 化学试剂 172.1 分类、规格 172.2 使用及注意事项 18第三章 误差和有效数字 183.1 误差 183.2 有效数字 22第四章 药品的配制 24 西安伊利泰普克化验室培训资料汇编 Page

21、 6分析化学基础知识第一章:玻璃仪器一、分类名称 用途 注意事项量筒 粗略量取一定体积的液体不应加热、不能在其中配溶液、不能在烘箱中烘、不能盛热溶液试剂瓶、细口瓶、广口瓶(棕色无色)细口瓶:存放液体试剂11 广口瓶:存放固体试剂棕色:存放怕光试剂不能加热、不能在其中配溶液、放碱液的瓶子应用橡皮塞、磨口要原配。移液管 准确的移取溶液 不能加热滴定管(酸式、碱式、无色、棕色)容量分析滴定操作 不能加热;活塞要原配;漏水不能用; 酸式、碱式不能混用容量瓶 配制准确体积的溶液 不能烘烤与直接加热、可用水浴加 热、不能存放药品烧杯 配制溶液 可直接加热,但需放在石棉网上(使其受热均匀)三角烧瓶 加热处理

22、试样容量分析可直接加热,但需放在石棉网上圆底烧瓶(蒸馏瓶)加热或蒸馏液体 可直接加热,但需放在石棉网上凯氏烧瓶 消化有机物 可直接加热,但需放在石棉网上 西安伊利泰普克化验室培训资料汇编Page 7试管 定性检验、离心分离 可直接在火上加热、离心试管只能在 12 水浴上加热滴瓶(棕色、无色) 装需滴的试剂 不要将溶液吸入橡皮头13 衣粉水溶液,刷洗仪器,它们都有较强的去污能力,必要时可温 西安伊利泰普克化验室培训资料汇编Page 8热或短时间浸泡。3) 洗涤的仪器倒置时,水流出后,器壁应不挂小水珠。至此再用少 许纯水冲仪器三次,洗去自来水带来的杂质,即可使用。2、各种洗涤液的使用1) 针对仪器

23、沾污物的性质,采用不同洗涤液能有效地洗净仪器。各 种洗涤液见表1。要注意在使用各种性质不同的洗液时,一定要 把上一种洗涤液除去后再用另一种,以免相互作用生成的产物更 难洗净。2) 铬酸洗液因毒性较大尽可能不用,近年来多以合成洗涤剂和有机 溶剂来除去油污,但有时仍要用到铬酸洗液,故也列入表内。3、砂芯玻璃滤器的洗涤1) 新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗,再用蒸 馏水洗净。2) 针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀,或反复用水抽 洗沉淀物,再用蒸馏水冲洗干净,在110烘箱中烘干,然后保 存在无尘的柜内或有盖的容器内。若不然积存的灰尘和沉淀堵塞 滤孔很难洗净。表2 列出一些洗涤

24、砂芯滤板的洗涤液可供选用。 西安伊利泰普克化验室培训资料汇编Page 9表1 几种常用的洗涤洗涤液名称 配置方法 使用方法铬酸洗液14 研细的重铬酸钾20g溶于40mL 水中,慢慢加入360mL 浓硫酸。用于去除器壁残留油污,用少量洗液刷洗 或浸泡一夜,洗液可重复使用。 工业盐酸浓盐酸或1:1 盐酸溶液用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣。 碱性洗液10%氢氧化钠水溶液或乙醇溶液。水溶液加热(可煮沸)使用,其去油效果 较好。注意:煮的时间太长会腐蚀玻璃, 碱乙醇洗液不要加热。碱性高锰酸钾洗液4g 高锰酸钾溶于水中,加入10g 氢氧化钠,用水稀释至100mL。洗涤油污或其他有机物,洗后容器沾污处

25、有褐色二氧化锰析出,再用浓盐酸或草酸 洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除。草酸洗液510g 草酸溶于100mL 水中,加入少量浓盐酸。洗涤高锰酸钾洗液后产生的二氧化锰,必 要时加热使用碘碘化钾洗液1g 碘和2g 碘化钾溶于水中,用水稀释至100mL。洗涤用过硝酸银滴定液后留下的黑褐色 沾污物,也可用于擦洗沾过硝酸银的白瓷 水槽。有机溶剂 苯、乙醚、二氯乙烷等。可洗去油污或可溶于该溶剂的有机物质, 使用时要注意其毒性及可燃性。用乙醇配 制的指示剂干渣,比色皿,可用盐酸乙 醇(1:2)洗液洗涤。乙醇、浓硝酸 注意:不可事先混合! 用一般方法很难洗净的少量残留有机物, 可用此法:于容器 15 醇,

26、加入10mL 浓硝酸,静置即发生激烈反应,放出大量热及二氧化氮,反应停止后再用水冲,洗操作应在通风橱中进行,不可塞住容器,作好防护。西安伊利泰普克化验室培训资料汇编Page 10表2 洗涤砂芯玻璃滤器常用洗涤液沉淀物 洗涤液AgCl 1:1 氨水或10% Na2S2O3 水溶液。BaSO4100浓硫酸或用EDTA NH3 水溶液(3%EDTA 二钠盐500mL 与浓氨水100mL 混合)加热近沸。汞渣 热浓硝酸。有机物质 铬酸洗液浸泡或温热洗液抽洗。脂肪 四氯化碳或其他适当的有机溶剂。细菌化学纯浓硫酸5.7mL,化学纯亚硝酸钠2g,纯水94mL充分混匀,抽气并浸泡48h 后,以热蒸馏水洗净。4

27、、特殊要求的洗涤方法1) 在用一般方法洗涤后用蒸汽洗涤是很有效的。有的实验要求用蒸 汽洗涤,方法是烧瓶安装一个蒸汽导管,将要洗的容器倒置在上 面用水蒸汽吹洗。2) 某些测量痕量金属的分析对仪器要求很高,要求洗去ug 级的杂质 离子,洗净的仪器还要浸泡至1:1 盐酸或1:1 硝酸中数小时至24h, 以免吸附无机离子,然后用纯水冲洗干净。有的仪器需要在几百 16 摄氏度温度下烧净,以达到痕量分析的要求。三、玻璃仪器的干燥和保管西安伊利泰普克化验室培训资料汇编Page 111、玻璃仪器的干燥做实验经常要用到的仪器应在每次实验完毕之后洗净干燥备用。用于不同实验的仪器对干燥有不同的要求,一般定量分析中的

28、烧杯、 锥形瓶等仪器洗净即可使用,而用于有机化学实验或有机分析的仪器 很多是要求干燥的,有的要求无水迹,有的要求无水。应根据不同要 求来干燥仪器。1) 晾干 不急用的,要求一般干燥,可在纯水涮洗后,在无尘处倒 置挖去水分,然后自然干燥。可用安有斜木钉的架子和带有透气 孔的玻璃柜放置仪器。2) 烘干 洗净的仪器控去水分,放在电烘箱中烘干,烘箱温度为 105120烘1h 左右。也可放在红外灯干燥箱中烘干。此法适用 于一般仪器。称量用的称量瓶等烘干后要放在干燥器中冷却和保 存。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要注意慢慢升温并且温度 不可过高,以免烘裂,量器不可放于烘箱中烘。硬质试管可用酒精灯烘干,要从

29、底部烘起把试管口向下,以免水珠倒流把试管炸裂,烘到无水珠时,把试管口向上赶净水汽。3) 热(冷)风吹干 对于急于干燥的仪器或不适合放入烘箱的较大 的仪器可用吹干的办法,通常用少量乙醇、丙酮(或最后再用乙 醚)倒入已控去水分的仪器中摇洗控净溶剂(溶剂要回收),然 17 后用电吹风吹,开始用冷风吹12min,当大部分溶剂挥发后吹 西安伊利泰普克化验室培训资料汇编Page 12入热风至完全干燥,再用冷风吹残余的蒸汽,使其不再冷凝在容 器18 西安伊利泰普克化验室培训资料汇编Page 13遗留油脂、酸液、腐蚀性物质(包括浓碱液)或有毒药品,以免造成 后患。四、化验室常用的其他器皿-酒精灯1. 酒精灯结

30、构简单,使用方便,但温度较低。2. 按加热方式分为直接加热和旁加热两种。3. 使用时注意事项:1) 酒精灯是以酒精为燃料,灯19 西安伊利泰普克化验室培训资料汇编Page 14纸将管尖20 西安伊利泰普克化验室培训资料汇编Page 15到接近标线1cm 左右,等1-2min,使粘附在瓶颈容量瓶不能久贮溶液,尤其是碱液,会腐蚀玻璃使瓶塞粘住, 无法打开;容量瓶用毕,应用水冲洗干净;如长期不用,将磨口处洗净吸干,垫上纸片。3.滴定管-滴定管是为了放出不确定量液体的容量仪器。1) 分类:酸式滴定管(盛放酸性、中性、氧化性溶液)、碱式滴定管 (盛放碱液)2) 使用:洗涤、涂油、试漏、润洗、装液、排气洗

31、涤:无明显油污的滴定管,直接用自来水冲洗。若有油污, 则用铬酸洗液洗涤。碱式滴定管洗涤时,要注意不能使铬酸洗 液直接接触橡皮管。涂油:用滤纸擦净活塞和塞座,用手指蘸少量凡士林,在活塞 两端涂上薄薄一层。把活塞垂直插入塞座21 西安伊利泰普克化验室培训资料汇编Page 16蒸馏水,垂直夹在滴定架上,放置5min,观察管尖处是否有 水滴滴下,活塞缝隙处是否有水渗出,若不渗,将活塞旋转 180,放置5 min,再观察一次。碱式滴定管只需装满蒸馏 水,垂直夹在滴定架上,放置5 min,观察管尖处是否有水滴 滴下即可。排气:用右手拿酸式滴定管上部无刻度处滴定管倾斜约30, 左手迅速打开活塞使溶液冲出,如

32、仍有气泡,可重复操作几次, 如仍有可能出口管部分没洗干净,需重洗。将碱式滴定管垂直夹在滴定架上,使胶皮管向上弯曲,出口管 斜向上,往一旁轻轻捏橡皮管,使溶液从管口喷出,以排出气 泡。3) 操作:酸式滴定管操作:左手控制活塞,无名指和小指向手心弯曲,轻 轻抵住出口管,大拇指在前,食指和中指在后,手指略微弯曲, 轻轻向内扣住活塞,手心空握,以防顶出活塞,造成漏液。碱式滴定管操作:左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃 珠所在部位稍上的地方,向右方挤橡皮管,使其与玻璃珠之间形 成一条缝隙,从而放出溶液。注意不能捏玻璃珠下方的胶皮管, 以免当松手时空气进入而形成气泡,也不要用力捏压玻璃珠,容 易使玻

33、璃珠上下游走。每次滴定最好都从读数 0.00 开始。22 西安伊利泰普克化验室培训资料汇编Page 17滴定时出口管尖处不得有悬液,滴定时滴定管下端伸入瓶口约 1cm,滴定结束时出口管嘴上悬液应用三角瓶有色溶液:读取液面两侧的最高点。第二章:化学试剂一、分类、规格1.常见试剂的分类:优级纯(GR) 绿色标签 纯度高,可做基准物质分析纯(AR) 红色标签 纯度较高,用于一般分析、科研 化学纯(CP) 蓝色标签 用于工业分析、实验实验试剂(LR) 棕色标签 用于一般化学实验2.特殊试剂的分类、规格:1) 基准试剂:用于标定滴定分析标准溶液的标准参考物质。可做为 基准物使用, 也可精确称量后直接配制

34、标液。含量在99.95100.05%,杂质含量略低于优级纯或相当。标签:浅蓝 色2) 生物染色剂:配制微生物标本的染色液。枚瑰红色,BS3) 生化试剂: 配制生物化学检验试剂。咖啡色,BR23 西安伊利泰普克化验室培训资料汇编Page 184) 光、色谱纯试剂、指示剂、缓冲试剂等。SP、GC、ind.二、使用注意事项1. 不同的分析方法对试剂有不同的要求,因不同等级的试剂价格 往往相差很远,纯度越高价格越贵。不同等级试剂选择不当, 会造成资金浪费或影响化验结果。2. 化验员应熟知试剂的性质(如市售酸碱的浓度,试剂在水中的 溶解度,有机溶剂的沸点、燃点,试剂的腐蚀性、毒性、爆炸 性等)。3. 保

35、护包装瓶上的标识,分装或配制试剂后应立即粘标签。决不 可在瓶中装与标签不符的物质。无标签的试剂可取小样检定, 不能用的要慎重处理,不应乱倒。4. 取样:固体用洁净药勺从试剂瓶中取出,决不可用手抓取;液 体可用洁净量筒倒取,不要用吸管伸入原瓶试剂吸取;取出的 试剂不可倒回原瓶。5. 打开易挥发试剂时,不可把瓶口对准自己脸部或别人。化学试 剂不可舌头品尝,一般不能作为药用或食用。6. 不可用鼻子对准试剂瓶猛吸气,用手在试剂瓶上方扇动,使空 气吸向自己闻气味。第三章:误差、有效数字一、误差人们化验分析时总是希望获得准确的分析结果,但是,即使选择最 24 西安伊利泰普克化验室培训资料汇编Page 19

36、准确的分析方法、使用最精密的仪器设备,有技术熟练的人员操作, 对于同一样品进行多次重复分析,所得结果不会完全相同,也不可能 得到绝对的准确的结果。这就表明:误差是客观存在的。(一)误差分类根据误差产生的原因和性质将误差分为系统误差和偶然误差。1.系统误差:又称可测误差,由化验操作过程中某些固定原因造成的。 具有单向性,即正负、大小都有一定的规律性,当重复进行实验分析 时会重复出现。若找出原因。即可设法减少到可忽略的程度。(1)产生原因:方法:拟定的分析方法本身不十分完善所造成的误差。如:反应不 能定量完成;有副反应发生;滴定终点与化学计量点不一致;干扰 组分存在等。仪器:主要是仪器本身不够准确

37、或未经校准引起的。如:量器(容 量瓶、滴定管等)和仪表刻度不准。试剂:由于试剂不纯或蒸馏水不纯,含有被测物或干扰物而引起 的误差。操作:由于化验人员对分析操作不熟练,对终点颜色敏感性不同、 对刻度读数不正确等引起。(2)校正方法:采用标准方法与标准样品进行对照试验;校正仪器 减小仪器误差;采用纯度高的试剂校正试剂误差;提高人员业务水平, 减少操作误差。25 西安伊利泰普克化验室培训资料汇编Page 202.偶然误差:随机的、不可避免的,呈正态分布又称随机误差,是由 某些难以控制、无法避免的偶然因素造成的,其大小与正负都是不固 定的。如操作中温度、湿度、灰尘等的影响都会引起分析数值的波动。 产生

38、原因:操作中温度、湿度、灰分等的影响都会引起分析数值的波 动。减少偶然误差应重复多次平行实验并取平均值。3.过失误差:操作人员的粗心大意或未按操作规程做,可避免。(二)误差表示方法1.准确度:定义:是指试验测得值与真实值之间的相符合的程度。准确度的高低 常以误差的大小来衡量。误差有两种表示方法:绝对误差、相对误差绝对误差(E)测得值(X)真实值(T)相对误差(E%)(测得值真实值)/真实值100误差小,表示测得值和真实值接近。测得准确度高。相对误差是误差在真实值中所占百分数。2.精密度:精密度是指相同条件下,n 次重复测定结果彼此相符合的程度。 精密度的好坏常用偏差表示。偏差分为:绝对偏差、相

39、对偏差绝对偏差:(d)单次测定结果n 次测定结果的算术平均值 26 西安伊利泰普克化验室培训资料汇编Page 21相对偏差:(d%)=单次测得结果的绝对偏差/n 次测定结果的算术平 均值100精密度与准确度的关系:精密度高,不一定准确度高;准确度高,一定要精密度好。精密度是保证准确度的先决条件,精密度高的分析结果才有可能获 得高准确度;准确度是反应系统误差和随机误差两者的综合指标。例:下表列出甲、乙、丙、丁四人分析同一试样中铁含量的结果。 分析人员 分析次数1 2 3 4平均值平均偏差真实值 差值甲 37.38 37.42 37.47 37.50 37.44 0.036 37.40 0.04乙

40、37.21 37.25 37.28 37.32 37.27 0.035 37.40 0.17丙36.10 36.40 36.5 36.64 36.41 0.16 37.40 0.99丁36.70 37.10 37.50 37.90 37.30 0.40 37.40 0.10由上表看出,甲所得结果准确度和精密度均好,结果可靠。乙的精密度虽好,但准确度不太好。丙的精密度与准确度均差。丁的平均 值虽接近真实值,但几个数据分散性大,精密度太差,仅是由于大的 正负误差相互抵消才使结果接近真实值。(三)提高测定结果准确性和测定结果的可靠性,可采用以下几种方 法:1. 对各种试剂、仪器及器皿进行检定或校正2

41、7 2. 增加测定次数西安伊利泰普克化验室培训资料汇编Page 223. 空白试验4. 对照试验5. 回收试验6. 正确选取样品量二、有效数字定义:在分析工作中,实际能测量到的不仅表示数量的大小而且又能 正确反映测量精度的数字。(一)使用有效数字时,应注意以下几点:1. 记录测量所得数据时,只允许保留一位可疑数字。(当用25ml 无 分度吸量管移取溶液时,应记录为25.00ml。)2. 有效数字的位数反映了测量的相对误差(如称量某试剂的质量是 0.5180g,表示该试剂质量是0.51800.0001,其相对误差为0.02 ,如果少取一位有效数字,表示该试剂的质量是0.5180.001, 其相对

42、误差为0.2。)3. 有效数字的位数与量的使用单位无关。(如称的某物的质量是12g, 二位有效数字,若以mg 为单位时,应记为1.2104mg,而不应记 为12000mg。)4. 数字前的零不是有效数字(0.025),起定位作用;数字后的零都是 有效数字(120、0.5000)。(二)有效数字修约:四舍六入五保双28 具体运用如下表:西安伊利泰普克化验室培训资料汇编 Page 23修约实例修约口诀修约前 修约后四要舍六要入五后有数则进一五后无数看前位前位奇数则进一前位偶数要舍去不论舍去多少位必须一次修约成6.04416.04616.04516.03506.04506.00506.054566.046.0529 6.056.046.046.006.05不得进行如此修约:6.054566.05466.0556.06(三)有效数字运算规则1、加减

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