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1、31.实验化学1某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O42H2O)，进一步制备高纯度还原铁粉。已知：FeC2O42H2O难溶于水，150开始失结晶水；H2C2O4易溶于水，溶解度随温度升高而增大。请回答：(1) 下列操作或描述正确的是 。A步骤，H2C2O4稍过量主要是为了抑制Fe2+水解 B步骤，采用热水洗涤可提高除杂效果C步骤，母液中的溶质主要是(NH4)2SO4和H2C2O4D步骤，如果在常压下快速干燥，温度可选择略高于100(2) 如图装置，经过一系列操作完成步骤中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次)：开
2、抽气泵abd c关抽气泵。a转移固液混合物； b关活塞A； c开活塞A； d确认抽干； e加洗涤剂洗涤。(3) 称取一定量的FeC2O42H2O试样，用硫酸溶解，采用KMnO4滴定法测定，折算结果如下：n(Fe2+)/moln(C2O42)/mol试样中FeC2O42H2O的质量分数9.801049.801040.980由表中数据推测试样中最主要的杂质是 。(4) 实现步骤必须用到的两种仪器是 (供选仪器：a烧杯；b坩埚；c蒸馏烧瓶；d高温炉；e表面皿；f锥形瓶)；该步骤的化学方程式是 。(5) 为实现步骤，不宜用炭粉还原Fe2O3，理由是 。2某兴趣小组用铝箔制备Al2O3、AlCl36H2
3、O及明矾大晶体，具体流程如下：已知：AlCl36H2O易溶于水、乙醇及乙醚；明矾在水中的溶解度如下表。温度/010203040608090溶解度/g3.003.995.908.3911.724.871.0109请回答：(1) 步骤中的化学方程式 。步骤中生成Al(OH)3的离子方程式 。(2) 步骤，下列操作合理的是 。 A坩埚洗净后，无需擦干，即可加入Al(OH)3灼烧 B为了得到纯Al2O3，需灼烧至恒重 C若用坩埚钳移动灼热的坩埚，需预热坩埚钳 D坩埚取下后放在石棉网上冷却待用 E为确保称量准确，灼烧后应趁热称重(3) 步骤，选出在培养规则明矾大晶体过程中合理的操作并排序 。迅速降至室温
4、 用玻璃棒摩擦器壁 配制90的明矾饱和溶液 自然冷却至室温 选规则明矾小晶体并悬挂在溶液中央 配制高于室温1020的明矾饱和溶液(4) 由溶液A制备AlCl36H2O的装置如图：通入HCl的作用是抑制AlCl3水解和 。步骤，抽滤时，用玻璃纤维替代滤纸的理由是 ；洗涤时，合适的洗涤剂是 。步骤，为得到纯净的AlCl36H2O，宜采用的干燥方式是 。3ClO2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制备成NaClO2固体以便运输和贮存。过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图1所示。已知：2NaClO3H2O2H2SO42ClO2O2Na2SO42H2O2ClO2H2O22NaOH2
5、NaClO2O22H2O ClO2熔点59、沸点11；H2O2沸点150请回答：(1) 仪器A的作用是 ；冰水浴冷却的目的是 (写出两种)(2) 空气流速过快或过慢，均降低NaClO2产率，试解释其原因 ； 。(3) Cl存在时会催化ClO2的生成。反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸，ClO2的生成速率大大提高，并产生微量氯气。该过程可能经两步反应完成，将其补充完整： (用离子方程式表示)， H2O2Cl22ClO22H+(4) H2O2浓度对反应速率有影响。通过图2所示装置将少量30% H2O2溶液浓缩至40%，B处应增加一个设备。该设备的作用是 ，馏出物是 。(5) 抽滤法分离NaClO2
6、过程中，下列操作不正确的是 。A为防止滤纸被腐蚀，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤B先转移溶液至漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀C洗涤沉淀时，应使洗涤剂快速通过沉淀D抽滤完毕，断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管后，关闭水龙头4某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu(NO3)23H2O晶体，并进一步探究用SOCl2制备少量无水Cu(NO3)2。设计的合成路线如下：已知：Cu(NO3)23H2O Cu(NO3)2Cu(OH)2 CuOSOCl2熔点-105、沸点76、遇水剧烈水解生成两种酸性气体。请回答：(1) 第步调pH适合的物质是 (填化学式)。(2) 第步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤，其中蒸发浓
7、缩的具体操作是 。为得到较大颗粒的Cu(NO3)23H2O晶体，可采用的方法是 (填一种)。(3) 第步中发生反应的化学方程式是 。(4) 第步，某同学设计的实验装置示意图(夹持及控温装置省略，如图1)有一处不合理，请提出改进方案并说明理由 。装置改进后，向仪器A中缓慢滴加SOCl2时，需打开活塞 (填“a”、b”或“a和b”)。(5)为测定无水Cu(NO3)2产品的纯度，可用分光光度法。已知：4NH3H2O + Cu2+ = Cu(NH3)42+ + 4H2O；Cu(NH3)42+ 对特定波长光的吸收程度(用吸光度A表示)与Cu2+ 在一定浓度范围内成正比。现测得Cu (NH3)42+ 的吸
8、光度A与Cu2+ 标准溶液浓度关系如右下图所示：准确称取0.3150 g无水Cu(NO3)2，用蒸馏水溶解并定容至100 mL，准确移取该溶液10.00 mL，加过量NH3H2O，再用蒸馏水定容至100 mL，测得溶液吸光度A=0.620，则无水Cu(NO3)2产品的纯度是 (以质量分数表示)。5某同学将铁铝合金样品溶解后取样25.00 mL，分离并测定Fe3+的浓度，实验方案设计如下：已知：乙醚(C2H5)2O是一种易挥发、易燃、有麻醉性的有机化合物，沸点为34.5，微溶于水。在较高的盐酸浓度下，Fe3+与HCl、乙醚形成化合物(C2H5)2OHFeCl4而溶于乙醚；当盐酸浓度降低时，该化合
9、物解离。请回答：(1) 操作A的名称是 。(2) 经操作A后，为判断Fe3+是否有残留，请设计实验方案 。(3) 蒸馏装置如图所示，装置中存在的错误是 。(4) 滴定前，加入的适量溶液B是 。AH2SO3H3PO4 BH2SO4H3PO4 CHNO3H3PO4 DHIH3PO4(5) 滴定达到终点时，消耗0.1000 molL1 K2Cr2O7溶液6.00 mL。根据该实验数据，试样X中c(Fe3+)为 。(6) 上述测定结果存在一定的误差，为提高该滴定结果的精密度和准确度，可采取的措施是 。A稀释被测试样 B减少被测试样取量 C增加平行测定次数 D降低滴定剂浓度6纳米CdSe（硒化镉）可用作
10、光学材料。在一定条件下，由Na2SO3和Se（硒，与S为同族元素）反应生成Na2SeSO3（硒代硫酸钠）；再由CdCl2形成的配合物与Na2SeSO3反应制得CdSe纳米颗粒。流程图如下：注：CdCl2能与配位剂L形成配合物Cd(L)nCl2Cd(L)nCl2Cd(L)n2+2Cl；Cd(L)n2+Cd2+nL纳米颗粒通常指平均粒径为1100 nm的粒子请回答：(1) 图1加热回流装置中，仪器a的名称是 ，进水口为 (填1或2) (2) 分离CdSe纳米颗粒不宜采用抽滤的方法，理由是 。 有关抽滤，下列说法正确的是 。 A滤纸应比漏斗内径略小，且能盖住所有小孔 B图2抽滤装置中只有一处错误，即
11、漏斗颈口斜面没有对着吸滤瓶的支管口 C抽滤得到的滤液应从吸滤瓶的支管口倒出 D抽滤完毕后，应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，再关水龙头，以防倒吸(3) 研究表明，CdSe的生成分两步：SeSO32在碱性条件下生成HSe；HSe与Cd2+反应生成CdSe。 完成第步反应的离子方程式 SeSO32 HSe 。 写出第步反应的离子方程式 。(4) CdSe纳米颗粒的大小影响其发光性质。某研究小组在一定配位剂浓度下，探究了避光加热步骤中反应时间和温度对纳米颗粒平均粒径的影响，如图3所示；同时探究了某温度下配位剂浓度对纳米颗粒平均粒径的影响，如图4所示。下列说法正确的是 。A改变反应温度和反应时间，可
12、以得到不同发光性质的CdSe纳米颗粒B在图3所示的两种温度下，只有60反应条件下可得到2.7 nm的CdSe纳米颗粒C在其它条件不变时，若要得到较大的CdSe纳米颗粒，可采用降低温度的方法D若要在60得到3.0 nm的CdSe纳米颗粒，可尝试降低配位剂浓度的方法7某研究小组以粗盐和碳酸氢铵(NH4HCO3)为原料，采用以下流程制备纯碱(Na2CO3)和氯化铵(NH4Cl)。已知盐的热分解温度：NH4HCO3 36；NaHCO3 270；NH4Cl 340；Na2CO3850请回答：(1) 从NaCl溶液到沉淀1的过程中，需蒸发浓缩。在加入固体NH4HCO3之前进行蒸发浓缩优于在加入NH4HCO
13、3固体之后，其原因是 。(2) 为提高NH4Cl产品的产率和纯度，需在滤液1中加入氨水，理由是 ；步骤X包括的操作有 。(3) 测定NH4Cl产品的纯度时，可采用的方法：在NH4Cl溶液中加入甲醛使之生成游离酸，4NH4Cl6HCHO(CH2)6N44HCl6H2O，然后以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液(需用邻苯二甲酸氢钾基准物标定)进行滴定。下列有关说法正确的是 。 A为了减少滴定误差，滴定管、锥形瓶均须用待装液润洗 B标准NaOH溶液可以装入带有耐腐蚀旋塞的玻璃滴定管中 C开始滴定前，不需擦去滴定管尖悬挂的液滴 D三次平行测定时，每次需将滴定管中的液面调至“0”刻度或“0”刻度以下的附近
14、位置若用来标定NaOH标准溶液的邻苯二甲酸氢钾基准物使用前未烘至恒重，则测得NH4Cl产品的含量比实际含量 （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。8用铁屑为原料制备三草酸合铁（）酸钾 K3Fe(C2O4)3 的化学方程式依次为：Fe(s)H2SO4=FeSO4H2 FeSO4H2C2O42H2O = FeC2O42H2OH2SO42FeC2O42H2OH2O2H2C2O43K2C2O4=2K3Fe(C2O4)36H2O已知： K3Fe(C2O4)33H2O 易溶于水，难溶于乙醇。回答下列问题：(1) 在反应得到的 FeSO4溶液中,需加入少量 H2SO4酸化,目的是 。(2) 为从反应后的溶液
15、得到 K3Fe(C2O4)3晶体， 某同学设计的实验步骤为： “加热蒸发-冷却结晶-抽滤-洗涤 -干燥 ”，请评价该方案的合理性，并说明理由 。(3) 为从反应后的溶液中得到 K3Fe(C2O4)33H2O 晶体，请再设计另外一种实验方案（不要求写具体的实验操作） 。(4) 过滤K3Fe(C2O4)33H2O晶体有关的操作正确的是 。A选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸B放入滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤C洗涤晶体时，先关闭水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤D抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸(5) 称取 5.00 g 制得的晶体
16、加水溶解,配成 250 mL 溶液,取 25.00 mL 于锥形瓶中,用0.100 molL-1 酸性高锰酸钾标准溶液滴定,重复三次实验,平均消耗 12.00 mL。 计算所得的样品中K3Fe(C2O4)33H2O的纯度为 。9二氧化钛被认为是现今世界上性能最好的一种白色颜料。同时它有较好的紫外线掩蔽作用，超细的二氧化钛粉末也被加入到防晒膏中制成防晒化妆品。现在某实验小组按照下面的流程来合成纳米二氧化钛。实验机理： TiOSO42NH3H2O TiO(OH)2(NH4)2SO4信息提示： 钛元素化合物的性质和铝有一定的相似性。TiO2具有两性，Ti(OH)4不稳定，容易失去一分子水形成TiO(
17、OH)2； 钛的原子量：48 ； 浓氨水的密度：0.91gcm-3(1) 灼烧时用到的硅酸盐容器是 。(2) 下列说法正确的是 。A为了加快反应速率，可以用氢氧化钠溶液代替浓氨水B为了提高产率，反应容器需要用滤液洗C为了防止抽滤时滤纸破裂，抽滤时可以使用两层滤纸D为了加快干燥的速率，干燥时可以用小火加热E灼烧后需要冷却到室温，称量一次所得数值即为 TiO2 的质量(3) 为了使实验过程中尽可能的减少环境污染，同时要注意操作的安全性， 请你指出该反应装置图中的需要改进之处(指出两处即可) 。(4) 反应后的白色粘稠混合液经过抽滤、洗涤可以得到白色滤饼。如何证明白色滤饼已经洗干净了呢？ 。(5)
18、焙烧后有时会有少量的TiO2残留在容器中无法去除，我们可以用NaOH溶液将残留的TiO2洗干净。请你用化学方程式表示该洗涤原理 。(6) 最后称得纳米 TiO2 的质量是a 克，请你计算用该方法制备 TiO2的产率 。10五氧化二钒(V2O5,摩尔质量为182gmol-1)可作化学工业中的催化剂，广泛用于冶金、化工等行业。V2O5是一种橙黄色片状晶体,微溶于水，不溶于乙醇,具有强氧化性,属于两性氧化物。某研究小组将从某粗钒(主要含有V2O5,还有少量Al2O3、Fe2O3)中提取V2O5。实验方案设计如下：已知：NH4VO3是白色粉末,微溶于冷水,可溶于热水,不溶于乙醇、醚。2NH4VO3V2
19、O52NH3H2O请回答：(1) 第步操作的实验装置如右图所示，虚线框中最为合适的仪器是 。(填编号)(2)调节pH为88.5的目的 。(3)第步洗涤操作时,可选用的洗涤剂 。(填编号)A.冷水 B.热水 C.乙醇 D.1%NH4Cl溶液(4) 第步操作时，需在流动空气中灼烧的可能原因 。(5) 硫酸工业中，SO2转化为SO3的催化剂就选用V2O5，催化过程经两步完成，将其补充完整： (用化学方程式表示)， 4VO2O22V2O5。(6) 将0.253g产品溶于强碱溶液中，加热煮沸，调节pH为88.5，向反应后的溶液中加入硫酸酸化的KI溶液(过量)，溶液中含有V3+，滴加指示剂，用0.250m
20、olL-1 Na2S2O3溶液滴定，达到终点消耗Na2S2O3标准溶液20.00mL，则该产品的纯度为 。(已知：I22Na2S2O3Na2S4O62NaI)11三氯化六氨合钴（）是一种重要的化工产品， 实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co()氧化为Co()，来制备三氯化六氨合钴()配合物，反应式为：2CoCl26H2O10NH32NH4ClH2O22Co(NH3)6Cl314H2O 已知：Co(NH3)6Cl3在不同温度下水中的溶解度曲线如右图。制备过程中可能用到的部分装置如下： (1) 原料NH4Cl的主要作用是 ；步骤中要冷却至10再缓慢地边搅拌
21、边加入H2O2溶液，这样操作的目的： 。(2) 步骤中保持60的加热方法是 ，恒温20分钟的目的是 。(3) 步骤是减压抽滤（见上图装置），当抽滤完毕或中途停止抽滤时，防自来水倒吸入抽滤瓶最佳的正确操作是 。(4) 操作A的名称为 。若操作过程中，发现漏斗尖嘴处有少量晶体析出，处理方法是 。(5) 步骤进行洗涤时要用到两种试剂，应该依次用 （填序号）洗涤。A. 饱和氯化钠溶液 B. 无水乙醇 C. 浓盐酸12苯甲醛(微溶于水、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)在碱性条件下发生歧化反应可以制备苯甲醇(在水中溶解度不大、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)和苯甲酸。反应原理如下： 2C6H5CH
22、ONaOHC6H5CH2OHC6H5COONa C6H5COONaHClC6H5COOHNaCl有关物质物理性质如下表：实验流程如下：(1) 第步需连续加热1小时（如图1），其中加热和固定装置未画出。仪器A的名称为 ，若将仪器B改为仪器C，效果不如B，说明原因 。(2) 操作中有关分液漏斗的使用不正确的是 。A分液漏斗在使用之前必须检查是否漏水B分液漏斗内的液体不能过多，否则不利于振荡C充分振荡后将分液漏斗置于铁架台上静置，分层后立即打开旋塞进行分液D分液时等下层液体放完后立即关闭旋塞，换一个烧杯再打开旋塞使上层液体流下(3) 操作用沸水浴加热蒸馏，再进行操作（如图2），收集 的馏分。图2中有
23、一处明显错误，正确的应改为 。(4) 抽滤时（如图3）烧杯中苯甲酸晶体转入布氏漏斗时，杯壁上还粘有少量晶体，用 冲洗杯壁上残留的晶体。抽滤完成后用少量冰水对晶体进行洗涤，洗涤时应 。(5) 用电子天平准确称取0.2440 g苯甲酸样品于锥形瓶中，加100 mL蒸馏水溶解（必要时可以加热），再用0.1000 molL1的标准NaOH溶液滴定，共消耗NaOH溶液19.20 mL，则苯甲酸样品的纯度为 %。31.实验化学参考答案：1(1) BD (2) cebd (3) (NH4)2SO4(4) bd 4FeC2O42H2O3O22Fe2O38CO28H2O (5) 用炭粉还原会引进杂质2(1) 2
24、Al2NaOH2H2O2NaAlO23H2； AlO2CO22H2OAl(OH)3HCO3(2) BCD (3) (4) 增加c(Cl)，有利于AlCl36H2O结晶溶液有强酸性，(会腐蚀滤纸)； 浓盐酸 减压干燥 (或低温干燥)3(1) 防止倒吸 降低NaClO2的溶解度；减少H2O2的分解；增加ClO2的溶解度；减少ClO2的分解(写任意两种即可) (2) 空气流速过慢时，ClO2不能及时被移走，浓度过高导致分解；空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收(3) 2ClO2Cl4H2ClO2Cl22H2O (4) 减压H2O (5) C4(1) Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3(2) 将
25、溶液转移至蒸发皿中，控制温度加热至溶液表而形成一层晶膜 减慢冷却结晶的速度(3) Cu(NO3)23H2O3SOCl2Cu(NO3)23SO26HCl(4) 在A、B之间增加干燥装置，防止B中水蒸气进入反应器A b (5) 92.5%5(1) 分液 (2) 从溶液中取样，滴加KSCN溶液，显血红色说明残留Fe3+；显无色说明无残留(3) 体系封闭；明火加热 (4) B (5) 0.576 molL1 (6) CD6(1) 冷凝管 2 (2) 抽滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀 AD(3) OH SO42 HSeCd2+OH CdSeH2O (4) AD7(1) 可避免 NH4HCO3的分
26、解 (2分)(2) 抑制NH4+水解；使 NaHCO3转化为Na2CO3；补充煮沸时损失的NH3 (2分)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 (2分) (3) BD (2分) 偏大 (2分)8(1) 防止 Fe2+的水解 （2 分）(2) 不合理，因为加热蒸发会导致 H2O2 分解、 Fe3+的水解、 得到的晶体不纯等（2 分）(3) 向溶液中“加入适量乙醇过滤洗涤干燥”得晶体 （2 分） (4) A D（2 分） (5) 98.2%（2 分）9(1) 坩埚 (1 分) (2) BCD (2 分，全部选对给2分，漏选1个给1分，漏选2个、错选不给分)(3) 将分液漏斗改成恒压漏斗，避免玻璃塞打开时浓氨水
27、挥发污染环境 因为三颈烧瓶里面有磁子，所以温度计放在外面可以避免被打碎。(温度计测水浴的温度，所以应该放在外面。) 所以干燥管里放 P2O5 或无水氯化钙用于吸收氨气。(共2分，答对一条给1分)(4) 取最后一次洗涤液，滴加 BaCl2 溶液，若出现白色浑浊，说明沉淀还没有洗干净；若没有白色浑浊，说明沉淀已经洗干净了。 (1 分) (5) TiO2+2NaOH=Na2TiO3+H2O (2 分) (6) a/5 (2 分)10 (1) B(1分) (2)让AlO2-转化为Al(OH)3沉淀，避免VO3-的沉淀 (2分) (3)AD(2分)(4)若空气不流通，由于V2O5具有强氧化性，会与还原性
28、的NH3反应，从而影响产物的纯度及产率 (2分)(5) SO2+V2O5=2VO2+SO3 (1分) (6) 89.9% (2分)11(1) NH4Cl溶于水电离出NH4+会抑制NH3H2O的电离；（1分）；防止温度过高H2O2分解，降低反应速率，防止反应过于剧烈（2分，1点1分）(2) 水浴加热；（1分） （提高反应速率，）保证反应完全（1分）(3) 慢慢打开活塞d，然后关闭水龙头；（1分）(4) 趁热过滤；（1分） 往漏斗中加入少量热水（1分） (5) C、B（各1分）12(1) 三颈烧瓶(1分) B的接触面积大，冷却回流苯甲醛的效果好(1分)(2)CD(2分)(3)205(1分) 温度计的水银球处于蒸馏烧瓶的支管口(1分) (4) 滤液(1分) 关小水龙头(1分)(5) 96.00% (2分)
