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1、总磷全自动在线分析仪使用说明书南京德林环保仪器有限公司序言感谢您使用我公司的DL-2004总磷(TP)全自动在线分析仪。本说明书介绍了本系列产品的安装、接线、操作等使用、保养、检查方面的内容。请您在阅读本使用说明书后再操作和使用本仪器。以下为特别需要注意的事项1. 仪器运行之前必须进行温度、压力、采样周期、标一浓度、标二浓度、总磷浓度报警值等设置。2. 使用等比例采样功能时，必须安装流量计，此时流量计必须接至传感器1#接口管脚。3. 实施配线时，务必关闭电源。目 录1 总磷(TP)系统概述12 安装2 预安装22.1.1电源供给22.1.2室内环境22.1.3水泵的选择、安装及管路的布置2仪器
2、安装的空间的要求3仪器的拆封33 系统说明4 仪器结构图4 仪器流路系统54 操作5 试剂和标液的准备5 仪器的开启 6仪器的关闭6仪器操作6 样品分析105 仪器的日常维护106仪器故障的判断和排除10仪器显示“未采到标一/标二/水样”或废水的TP值为011 测定标准样品准确，但测定实际水样不准确12 重现性差13 压力异常13 温度异常14 基线不稳147 维修操作15管接头密封安装15样品定量环的更换15废液的处理15附录：流动注射分析法测定总磷（TP）的工作原理161 DL2004总磷（TP）全自动在线分析仪概述DL2004总磷全自动在线分析仪是南京德林环保仪器有限公司研制的具有自主知
3、识产权的新型测量水中总磷的自动监测仪器，能够长期无人值守地自动监测各种水体中的总磷含量，并可远程遥控遥测。本仪器能够对自来水、江河湖泊水、工业污水以及水处理前高浓度废水等进行直接测量。可广泛应用于水环境自动监测站、污水处理厂、自来水厂、排污监控点、地区水界点、水质分析室以及各级环境监管机构对水环境中总磷的监测。2 仪器的安装 预安装2.1.1 电源供给2.1.1.1 单相交流电：电源电压：220V15%AC ,10A，电源频率：50 Hz5%,电源功率：1000w,应有接地良好。至少配有5只三眼插座和2只二眼插座，固定在1.2米高处，或配有二只多功能电源插板，可以扩接水泵等用电设备。2.1.1
4、.2 对于电压不稳定和经常断电的地区，建议使用功率匹配的交流电源稳压器，以保护仪器。2.1.2 室内环境室温：应装有空调，使保持恒温在10-25，湿度：45-85%。仪器放置的地面应铺地砖,要求平整和水平、耐腐蚀、无震动。仪器地面应高于取样口地面300mm以上，以保证所布管道中间不得有凸起或凹下，仪器附近无强电磁场干扰和和腐蚀性气体。仪器安装室，应备有洗手池，以便维护时洗手用。室内面积在8-20平方米。室内照明应能照射到仪器正面（40W日光灯）。2.1.3 水泵的选择、安装及管路的布置2.1.3.1 泵的选择从采水点给仪器输送水样的水泵，其功率应使被测水体输送到仪器处其出水口的液流能满管连续流
5、动。通常采样点到仪器的距离在20米内时，选用350W的潜水泵或自吸泵即可。当采样点到仪器的距离大于20米时，应选用550-750W的自吸泵或潜水泵，另还应根据水样的腐蚀性选择是否选用耐腐蚀泵。2.1.3.2 水泵、进水管和溢液管的预装取水点至仪器安装处应预先安装好水泵、直径为32mm水样进水管和溢流管。连接的管道应根据具体情况选用硬聚氯乙烯塑料、ABS工程塑料或钢、不绣钢等材质的硬质管材。安装尺寸如图所示。（在水质具酸碱性的地方不能金属管材） 图 管道安装图要求： 若使用的是潜水泵，在潜水泵原有的滤网罩外部再裹一层过滤网，滤孔的直径在-5.0mm之间。若使用的是自吸泵，在探入水体的管道头部安装
6、过滤器，滤孔的直径在-5.0mm之间 潜水泵及进水口应能方便维护，遇到诸如较大薄膜包裹水泵时，能方便地去除。 当水泵功率为350w-370W时，水泵电源的连接方法：水泵电源线接仪器左侧取水泵插头（见图）。当水泵功率500W，水泵电器的连接方法：仪器左侧取水泵插头接电磁接触器的线圈来控制污水泵的开启。接线方法如图。注意：不能将大功率水泵直接接至取水泵控制接口。潜水泵应尽量浸没在水里。 图水泵接线图图 功率大于350W水泵接线图 仪器安装的空间的要求仪器的尺寸为宽高深=6201375380（mm）, 要求仪器的左右保持600mm的空间, 前面保持1000mm的空间.。通常安装仪器的工作子站如图所示
7、。图 工作子站安装（建议）示意图 仪器的拆封DL2004型分析仪在出厂前已经进行了试验和检定，在接货时，应仔细检查仪器是否在运输过程中出现了损坏。在拆箱时要检查原包装箱，勿使设备的备件随同包装材料一起扔掉。如在拆箱时发现有损坏，应做好记录，并向承运人和本公司的代理人报告损失情况3 系统说明3.1 仪器结构图图仪器结构图1、加热器2、注射泵P23、蠕动泵4、三通5、陶瓷泵P1 6、压力传感器7、过流酸钾试剂瓶8、标样试剂瓶9、废液毛细管10、能差分离器11、水管12、恒温冷阱（检测池） 13、冷却器14、三通阀15、七通阀16、八通阀 17、五通阀 18、电磁阀19、抗坏血酸试剂瓶20、钼酸盐试
8、剂瓶21、进样毛细管22、通讯接口 23、水泵接口 24、电源接口 25、进水口26、溢流口27、触摸屏3.2 仪器流路系统图仪器流路图（测量态）载流液从位于机舱底部的专用载流液瓶中被注射泵吸入，经泵P2推，进入注样阀（V5R），然后进入注样阀（V4R）。当阀处于测量位时，注样阀的流通状态如图所示。 载流液78（V5R）显色剂采样环(LMo)23（V5R）水样采样环(Ls)54（V4R）冷阱流通池废液当阀处于采样位时， 载流液(R1)67（V5L）P2水样V3V2V1V3R贮液管,自动清洗LS环，并同时水样消解使水样充满LS环。4.操作4.1 试剂和标液的准备4.1.1 钼酸盐溶液：溶解10g
9、钼酸铵(NH4)于100mL水中。溶解0.10g酒石酸锑钾于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到44mL硫酸(1+1)中，再加酒石酸锑钾溶液，定容到500ml,然后混合均匀。4.1.2 抗坏血酸（载流液），25gL溶液：溶解25g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至1L。4.1.3 过硫酸钾，25gL溶液：将25g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至1L。 4.1.4 磷标准贮备溶液：称取0.4394g于110干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水，加5mL硫酸(1+1)，用水稀释至标线并混匀。此标准
10、溶液含g磷。 抗坏血酸和钼酸盐溶液要保存在棕色的试剂瓶里，冷藏可以保存一个月。 装标样的瓶子最好是玻璃制品，因磷会吸附在塑料制品上。4.1.5 磷酸二氢钾标准溶液 用磷酸二氢钾储备溶液配制需要的浓度作为标准液，其标准液1和标准液2的浓度应是检测点水样常出现的浓度的两端。如果被测水样和标样之间的浓度有数量级之差，则其误差有可能稍稍大于仪器的技术指标。标液一次配制的体积的选择应以通常设定的测量周期，观察其用量多少，配的量以2星期用完为好。因为时间放置过长，会使标液TP值下降，冬天用的时间可以稍长一些。使用者也可根据需要另用其它适当的容器。配制标液的计算公式：欲配制标液的浓度欲配制标液的体积 = 储
11、备溶液浓度应量取储备溶液体积例：已知储备溶液浓度是100mg/l，欲配制标液的浓度是2 mg/l，欲配制标液的体积是1000ml，问如何配制答：计算，应量取储备溶液体积 = 10002/100=20用20mL移液管精确量20mL浓度为100mg/l磷酸二氢钾储备溶液放入1000mL容量瓶中，再加蒸馏水至容量瓶细颈刻线处，盖塞充分摇匀。4.2 仪器的开启4.2.1检查仪器的下仓的载流液瓶内载流液是否能正常使用，有无过期变质现象 。4.2.2上仓的冷却水箱内冷却水应够量，冷却管应全部浸在水里4.2.3标准液和试剂常温下应是一星期内配制的，有条件放入冰箱中保存。4.2.4检查完上述内容，插接电源后，
12、仪器即开启。4.3 仪器的关闭在非采样状态下，同时切断仪器电源即可。4.4 仪器操作4.4.1 用户测试界面介绍本测试仪采用工业触摸屏技术，有最终用户、系统管理员、维护工程师等三级用户管理模式。最终用户既能查看当前测量结果，又能查寻历史测量数据。系统管理员能对仪器反应条件、测量周期、报警值等参数进行设定。维护工程师能对仪器的各部分进行手动操作、查看样本各种测量数据、修改仪器各种模式。4.4.2 数据输入方法参数设定等数据需输入时，轻触此数据，屏幕会自动弹出一个输入键盘，用户可根据需要输入相应数字或字母，按回车键后，此数据即被设定。 4.4.3 屏幕变换方法按键背景黑色为开启状态，背景白色为关闭
13、状态。按上页，返回此页的前一页；按下页，进入此页的下一页；按返回，返回到进入此状态之前的状态。4.4.4最终用户界面4.4.4.1 仪器开机后，会出现下面界面：4.4.4.2 进入显示界面可以检测仪器运行状态及各通道的测量结果,仪器实时温度参数，如下： 4.4.4.3 进入主菜单显示如下： 客户操作界面按客户操作界面进入操作系统，显示如下：按整点做样，进入整点测量模式。可设定0点到23点的任意整点进行水样测量。如设整点1点，设定显示如下： 按标定时间，可设定24小时内任意时间的三次标定时间；可设定标一和二的浓度。时间的时、分设定相同即可。设定显示如下： 按时间间隔，进入采样周期直接输入界面，可
14、设定期1-9999分钟内的任意测量周期，当时间间隔变黑时，仪器将按设定的时间间隔测量，整点时间方式将不运行。例如设定5分钟，则测量是连续进行；如设为30分钟，则这次测量开始到下次测量开始为30分钟，显示如下：按时间设定，进入当前的时间和系统时间设置，只要把当前时间输入系统时间即可，如下：按手动测量，可进入手动的测量状态，可进行标一、标二和水样任何一种做样，如：标一，点击标一即可做样，注：压力自适应、加热按钮和温度报警请不要触摸。 按系统调试界面，进入泵阀，压力和温度的调试界面： 泵阀调试界面 压力调试界面温度调试界面4.4.4.4 在开机界面下按历史数据，可查寻仪器历史数据。仪器显示采样时间及
15、测量结果如下： 样品分析仪器开启后，首次进行测量分析时，仪器首先进入预热，陶瓷泵和注射泵推出泵内残留的液体。取出背压管出口，可以看见废液均匀地滴落。当仪器的温度和压力达到设定值后，将自动进入测量程序。仪器在设定的时间自动进行标定。首先对标1进行标定，首先陶瓷泵P1和注射泵P2吸液后清洗流路；然后陶瓷泵P1和注射泵P2再吸液，陶瓷泵开始前推，经过设定的“采样前推时间”后，V5、V4阀切换到采样位，同时蠕动泵P3开始动作采样，50秒后V5、V4阀切换回测量态，开始寻找基线和峰值，测量结束后系统自动计算得出标一的吸光度A值，在测量完成后，仪器自动比较两个标1测量的结果，如果结果误差小于设定值，说明仪
16、器已稳定。标2、水样测定过程同标一，根据标1、标2的浓度和A值可以确定浓度与吸光度的线性关系，由水样的A值计算得到水样的浓度。测量结束后，屏幕显示水样的TP值，并存入历史数据库内。5 仪器的日常维护DL-2004是具有较高程度“傻瓜化”的在线自动分析仪器，日常的维护量较少，没有要更换的易损件。通常只需要添加标准液和试剂。另外顺便检查一下各管接头是否有渗漏之处（因为聚四氟乙烯材料制成的各阀和管道，其膨胀系数较大，较大的温度变化易引起微量变形，在高压下形成缓慢的渗漏。检查空调是否被关闭或是因停电再来电后空调没有启动。对于没有安装空调的工作子站，遇骤冷天气和高温天气，应主动进行检查。6仪器故障的判断
17、和排除重要警告：1. 维修或更换部件时应确保恒流泵处于停止状态， 卸去流路系统内压力。否则一旦拆除管接口，流液会喷出。2 在开机前应检查泵的各管接头是否拧紧，管子不得松动、压扁、脱落或变形堵塞。3 载流液（抗坏血酸溶液）遇光易氧化，需在棕色瓶中低温下保存。4. 恒温冷阱的废液管出口一定要高于去气泡器的水平面。仪器显示“未采到标一/标二/水样”或废水的TP值为0故障序号可能原因检查及排除方法6.1.1毛细管堵塞抽出插在废液瓶内的背压管出口，观察出液是否正常，通常出液流速应为1min范围，若流速太慢，应检查毛细管系统是否某处堵塞。堵塞的检查方法：通常是由后向前，即首先在维修界面调至手动位，逐段排查
18、堵塞的部位。排除堵塞的方法：1. 堵塞大多是由于管接头螺钉拧得太紧，使四氟乙烯毛细管变形通孔半径变细所致。只要切除变细部分，重新连接即可。2. 异物堵塞。这种情况极为少见，通常是因取样未采用能差分离器，将水样吸口直接插入水样瓶中吸样所致，或是载流液不洁有颗粒物进入分析系统所致，若异物在毛细管道内则应弃去，换上新管，若是在管口不远处，则切去重接。若异物在阀内或流通池内，则应更换或修理。6.1.2阀切换时转不到 或不能转动1. 手动检查各阀转动应轻松，无明显阻力，相关接管应留有余量且方便转动。2. 各阀应与电机、接头保持同轴度，接头螺钉不得松动，若转动别扭应调整相应螺钉。3. 检查阀内是否因泄漏而
19、引起腐蚀，影响转动。4. 电机不转动，也不发热，是电路出问题。6.1.3压力不稳压力调试界面，压力显示波动很大，载流液输液系统有问题。6.1.4标液放置错误检查是否将标1吸样管插入标2内，标2吸样管插入标1液内，最终用户界面的4.4.4.2中的峰值出现标1峰值大于标2峰值的现象，纠正方法：互换6.1.5设置标液值错误设置标液值时，植入了与标样实际浓度不一致的数值。纠正方法：重新设置正确的数值。6.1.6标液配制错误或标液过期1. 检查标液是否过期：将标液倒入一干净的烧杯中对光仔细观察，是否有半透明状的膜状生成物在标液中，若有说明已过期，应更换。2. 检查标液配制错误的方法是：用手工滴定法测量标
20、液检验是否符合其标液标示的数值。纠正方法：重配标液。6.1.7载流液是否变质观察载流液的颜色和平常见到的颜色不同，如原来的无色的液体变成黄色，说明已过期了。纠正方法：重新配制载流液。6.1.8抽水泵取水口有大片膜状异物包裹检查取水口是否有大片膜状异物包裹，有，除去即可。6.1.9采样环内有气泡混入，或吸不出水样和标样另外，使用自吸泵时，若泵和取水口间的管道连接漏气，将会使水样成为气溶胶，使实际进入采样环的水样减少，测得的数据偏低。纠正方法：重新连接。6.1.10基线太高，使测量的标样和水样的光电压值峰值在光电池的线性区外1. 光电源或光纤原调整好的位置被移动引起基线升高，透光度太强。纠正方法：
21、移动光源和光纤的位置，使基线在17001950mv左右之间。2. 检查反应管出口的流量， 测定标准样品准确，但测定实际水样不准确故障序号可能原因检查及排除方法6.2.1标准液不准用国家标准液来验证自己配制的标定液和标准液是否正确。6.2.2反应温度不够高标准物通常是磷酸二氢钾，这种物质在高温下,即可被氧化消解。若是被测水样含有特别难以氧化的物质，则应试验提高反应温度，找出最佳温度值。操作：按下维修界面4.4.4.3中的参数设定，键下你欲试的温度，按回车键即可。6.2.3水样含有砷，硫化物的干扰砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定，通氮气去除。6.2.4太高的
22、铬的干扰铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。6.2.5流量不稳，使反应条件不一致观察注射泵P2运行的稳定性，或者观察流通池出口液体的流速，一般在min。 重现性差故障序号可能原因检查及排除方法6.3.1采样环冲不干净或残留不一致增加流路中的清洗时间.6.3.2采样环中有气泡进入；反应管路中有气泡 消解流路中压力没有达到,或者流路漏气。解决办法：采样时间加长或者拧紧接头；排除气泡即可。6.3.3恒流泵压力不稳流路堵塞；泵中有空气。解决方法：检查管路；参阅6.4.16.3.4光电压没有变化或者变化很小载流液被氧化变质，试剂时间较长，重新调配。 压力异常故障序号可能原因检查及排除方法6.4.
23、1堵塞毛细管参见6.1.1，阀、泵塞，更换阀或泵。6.4.2恒流泵 观察是否在恒流泵 。若是管接头处漏液，若是阀面漏，应换阀；若是泵套处漏，应换泵。6.4.3有气泡进入恒流泵内， 由于水中含有空气，当冷热变化大时，即会导致气泡，使空气吸入泵内产生气泡。气泡在泵内反复的压缩、膨胀、导致泵不出液体和吸不入液体，从而使反应系统达不到设定期的压力或压力波动大拧下泵背板上的四个M6螺钉，使将泵取下，然后使泵的接头处稍微倾斜，在维修界面，开启恒流泵，将V7手柄转至R态，观察恒流泵上。检查及排除方法：各透明毛细管道，是否有气泡窜动，若有气泡在管内窜动，应将V7在排空状态多运行一会儿， 6.4.4阀串通恒流泵
24、上的三通阀或内部各通道之间串通，应更换阀。6.4.5恒流泵不转动检查恒流泵的主轴，凸轮是否转动，若不转动，首先检查连接轴套是否螺钉松，电机转不能带动主轴转，若是电机不转，则应检查电路。纠正方法：重新紧固如连接轴套上的上头螺钉，电机不转，为电路问题。若是因为漏液造成恒流泵内的主轴上轴承锈死，应换泵。6.4.6变频器调节纽位置被错误设置变频器的调节纽位置在出厂前已调节好，若是被碰引起移位，将使恒流泵转动速度变化，电脑对泵的控制可能难以达到应有的压力控制精度，纠正方法：将旋纽仔细调节，直至观察到压力被精确控制。6.4.7恒流泵坏换泵：1. 停机，打开阀V7R态，排除系统内压力2. 拧下泵背板上的四个
25、M6螺钉，拆下坏泵换上新泵。 温度异常故障序号可能原因检查及排除方法6.5.1温度失控、加热器、控制电路元件故障1检查铂电阻、加热丝电阻值，判断是否损坏，损坏则应更换加热器部件。2检查控制电路及元件、接插件。 基线不稳故障序号可能的原因检查及排除方法6.6.1冷井温度不稳开机运行一段时间即可6.6.2调位器坏了重新更换6.6.3有气泡形成1.温度变化很大2.管道的接头是否漏气。6.6.4基线下降较大时，原因：显色蓝色附着流通池管道1 用碱液清洗管道2 清洗次数增加7. 维修操作此部分详细描述DL-2004部分维修操作过程，在维修和替换零件时，请参阅此部分。 管接头密封安装图7.1.1 管接头结
26、构图1、聚四氟乙烯毛细管2、管接头3、连接的对象4、密封垫圈管接头的结构如图7.1.1所示。管接头连接时，先将螺纹头和橡胶垫圈依次套入聚四氟乙烯管道上，四氟管道头应露出垫圈3mm左右。抓住四氟管道，伸入接头座，将露出垫圈的四氟管部分插入接头座的管固定孔内抵死，用手旋入螺纹套，至旋紧。旋入时注意用手抵住四氟管，不使其被挤出。不然将出现堵塞以及因管道口处空隙较大，增大了死体积而有记忆效应。 样品定量环的更换峰高或峰宽和样品浓度及进样量有着直接的关系，进样量的改变可以通过更换进样阀上的样品定量环来实现。低浓度（050mg/L）的水样可以使用仪器通常安装的定量环，当被测水样浓度超过50mg/L时，换上
27、“高浓度样品定量环”则测量更加准确。更换方法： 关闭仪器。 取下V5通和V4通之间进样阀3口与5口之间的定量管。 用 “高浓度样品定量环”，在3口与5口之间安装，用手拧紧后，用扳手逐渐旋紧。 开启仪器如有泄漏，则进一步拧紧，每次拧紧时螺丝旋转不超过20，直至不漏为止，但请勿旋得过紧，以免闭死不通。注：高浓度测试时，还可以减少水样的进样量，只要改变V1电磁阀的接通时间，暂时用的是V1接通时间秒，V1断开时间秒。 废液的处理 废液筒中的废液装满后应及时排空，以免具有的废液溢出。废液在排放前应做如下处理，再予排放。 将废液倒入一较大且便于搅动的水桶中。 用浓碱液与废液进行中和，用pH试纸测试，至废液
28、的pH为6-7时，停止加碱液。附录 流动注射分析法测定总磷的工作原理A、 流动注射分析技术简介流动注射分析（flow injection analysis,简称FIA）是基于把一定体积的液体样本通过阀切入到一个运动着的由适当液体组成的连续载流中，被注入的样本形成了一个带，并被载带到一个检测器中，样本流过检测器的流通池时，其吸光度、电极电位或其它物理特性连续地发生变化，并被记录。典型的FIA仪是由以下几部分组成（图）：图 典型FIA仪结构理图a) 泵：用于驱动载流通过细管。b) 采样阀：可重现地将一定体积的样本溶液注入载流。c) 微型反应器：样本带在其中分散并与载流中的组分反应，成为流通检测器所
29、响应的产物。d) 检测器：检测流体的吸光度、电极电位或其它物理特性并记录。图 响应曲线记录仪输出一般为一个峰形曲线（图），峰高H、峰宽W或峰面积A都与被测物浓度有关。从样品注入S到峰值（在此读取峰高H）的时间为化学反应的留存时间T。一个设计合理的FIA系统具有很快的响应，采样周期短。注入的样品体积在1-200ml之间（常用25ml），因此FIA是一种简单而自动化的微量化学技术，采样频率高，样品和试剂消耗少。综上所述，FIA是下述3条原理的组合：样品注入，注入样品带的受控分散，样品带从注入口流到检测器的可重现的时序。因此，不同于其它所有的仪器分析方法，FIA化学反应是在样品在试剂中分散，即样品带
30、的浓度梯度在分散过程中形成的同时发生的，这就是时空受控分散的概念为FIA核心的原因。如前所述，由于对先前发生的过程在所有的采样周期都可严格地重复，对于一个注入的样品来说进行了什么处理，对其它所有的样品也会进行同样处理。B工作原理如图所示，载流液由注射泵输送至直径为0.8mm的反应管道中，当注入阀将水样和钼酸盐溶液切入反应管道中后，试样带被载流液推进并在推进过程中渐渐扩散，样品和试剂呈现梯度混合，快速反应，流过流通池，由光电比色计测量并记录液流中的钼蓝 对660nm波长光吸收后透过光强度的变化值，获得有相应峰高和峰宽的响应曲线，用峰高经比较计算求得水样中TP值的含量。该仪器的最主要特征是，整个反应和测量过程是在一根毛细管中流动进行的 。校正曲线 通过先测量已知浓度标准液、的光电电压值、，求得相应的、值来标定出一根校正曲线，然后测定未知浓度样品的光电电压值，求得，仪器自动计算得出对应的TP浓度。南京德林环保仪器有限公司地 址： 南京市龙蟠中路317号南楼八层服务中心电话：传真：
