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1、实验室基础知识,化验室安全守则实验操作注意事项分析实验室用水化学试剂常用玻璃仪器有效数字及运算规则原始记录及数据整理净含量的计算,化验室安全守则：（1）化验室应配备足够数量的安全用品如灭火器、冲洗龙头、急救药箱（备创可贴、碘酒、棉签、纱布等）。（2）分析人员必须认真学习分析规程和有关的安全技术规程，了解设备性能及操作中可能发生事故的原因，掌握预防和处理事故的方法。（3）进行有危险性的工作，应有第二者陪伴。如危险物料的现场取样、易燃易爆物品的处理等。（4）玻璃管与胶管、胶塞等拆装时，应先用水润湿，手上垫棉布，以免玻璃管折断扎伤。,（5）打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶时应带防护用具，在通风柜中进
2、行。（6）夏季打开易挥发溶剂瓶塞前，应先用冷水冷却，瓶口不要对着人。（7）稀释浓硫酸的容器、烧杯或锥形瓶要放在塑料盆中，只能将浓硫酸慢慢倒入水中，不能相反！必要时用水冷却。（8）蒸馏易燃液体严禁明火。蒸馏过程不得离人，以防温度过高或冷却水突然中断。,（9）化验室内每瓶试剂必须贴有明显的与内容物相符的标签。严禁将用完的原装试剂空瓶不更新标签而装入别种试剂。（10）操作中不得离开岗位，必须离开时要委托能负责任者看管。（11）化验室内禁止吸烟、进食，不能用实验器皿处理食物。离室前用肥皀洗手。（12）工作时应穿工作服，不应在食堂等公共场所穿工作服。（13）每日工作完毕检查水、电、气、窗。,实验操作注意
3、事项：1、养成爱护公物的良好习惯。2、实验台面要保持干净，台面及实验柜内仪器要排放整齐。3、不乱抛杂物。4、实验时选用的玻璃容器大小要合适，要以量选器。5、用洗液或其他洗涤剂洗涤玻璃容器后，先用普通水冲洗数次，再用蒸馏水每次以少量洗涤多次。6、要爱护试剂。所有配好的试剂都要贴上标签，注明名称、浓度、配制日期及配制人。7、实验中的容器应编号。8、实验完后，应及时洗净所有仪器。,分析实验室用水 将水纯化，制备能满足分析实验室工作要求的纯水，这种纯水称为“分析实验室用水”。为了叙述方便，也简称为“纯水”。,1、分析实验室用水的规格 国家标准GB6682-1992分析实验室用水规格和试验方法将适用于化
4、学分析和无机痕量分析等试验用水分为3个级别：一级水、二级水和三级水。表1列出了各级实验室用水的规格。,表1分析实验室用水规格,表2 生活饮用水、纯净水、实验室三级水标准值对照,2、分析实验室用水的储存和选用表3列出了国家标准中规定的各级水的制备方法、储存条件及使用范围。,表3分析实验室用水的制备、储存及使用,化学试剂1、化学试剂的分类 一般按试剂的化学组成或用途分类，分为：无机试剂、有机试剂、基准试剂、等效试剂、食品分析试剂、生化试剂、指示剂和试纸、高纯物质、标准物质。,2、化学试剂的规格及应用范围规格按纯度和作用要求分为：高纯、光谱纯、分光纯、基准、优级纯、分析纯和化学纯。应用范围：（1）基
5、准试剂是一类用于标定滴定分析标准溶液的标准物质，可作为滴定分析中的基准物用，也可精确称量后用直接法配制标准溶液。（2）优级纯主成分含量高，杂质含量低，主要用于精密的科学研究和测定工作。（3）分析纯主成分含量略低于优级纯，杂质含量略高，用于一般的科学研究和重要的测定工作。（4）化学纯品质较分析纯差，但高于实验试剂，用于教学实验的一般分析工作。,3、化学试剂的标签颜色我国国家标准GB15346-1994化学试剂包装及标志规定用不同的颜色标记化学试剂的等级及门类，见表4,表4化学试剂的标签颜色,4、化学试剂 的使用方法（1）应熟悉最常用的试剂的性质，如市售酸碱的浓度，试剂在水中的溶解度，有机溶剂的沸
6、点，试剂的毒性等。（2）要注意保护试剂瓶的标签，它表明试剂的名称、规格、质量，万一掉失应照原样贴牢。分装或配制试剂后应立即贴上标签。绝不可在瓶中装上不是标签指明的物质。无标签的试剂不能用的要慎重处理，不应乱倒。（3）为保证试剂不受沾污，应当用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出试剂。（4）不可用鼻子对准试剂瓶口猛吸气。（5）试剂均应避免阳光直晒及靠近暖气等热源。（6）应根据实验要求恰当地选用不同规格的试剂。,常用玻璃仪器（一）、常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表,烧杯,锥形瓶,平底烧瓶,圆底烧瓶,量筒、量杯,容量瓶,称量瓶,滴瓶,漏斗,（纳氏）比色管,冷凝管,研钵,干燥器,（二）、玻璃仪器的洗涤
7、方法1.洁净剂及其使用范围 最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂（如洗衣粉）、洗液（清洁液）、有机溶剂等。肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器，如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量及非光学要求的玻璃仪器。肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、容量瓶等计量玻璃仪器的洗涤，但不能用毛刷刷洗。洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器；也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污垢。,2.洗液的配制及说明 制法：称取20g重铬酸钾，于干燥研钵中研细，将此细粉加入盛有40mL水的玻璃容器内，加热，搅拌使溶解，待冷后，将此玻璃容器放在冷水浴
8、中，缓慢将360mL浓硫酸断续加入，不断搅拌，勿使温度过高，容器内容物颜色渐变深，并注意冷却，直至加完混匀，即得。说明：（1）硫酸遇水能产生强烈放热反应，故须等重铬酸钾溶液冷却后，再将硫酸缓缓加入，边加边搅拌，不能相反操作，以防发生爆炸。（2）清洁液专供清洁玻璃器皿之用，它能去污的原因为本品具有强烈的氧化作用。（3）用清洁液清洁玻璃仪器之前，最好先用水冲洗仪器，洗去大部分有机物，尽可能使仪器控干，这样可减少清洁液消耗和避免稀释而降效。,（4）本品可重复使用，但溶液呈绿色时已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。更新方法：取废液滤出杂质，不断搅拌缓慢加入高锰酸钾粉末，每升约68g，至反应完毕，溶
9、液呈棕色为止。静置使沉淀，倾取上清液，在160以下加热，使水分蒸发，得浓稠状棕黑色液，放冷，再加入适量浓硫酸，混匀，使析出的重铬酸钾溶解，备用。（5）硫酸具有腐蚀性，配制时宜小心。（6）用铬酸清洁液洗涤仪器，是利用其与污物起化学反应的作用，将污物洗去，故要浸泡一定时间，一般放置过夜（根据情况）；有时可加热一下，使其有充分作用的机会。,3、玻璃仪器的洗涤方法 洗涤玻璃仪器的方法与要求（1）一般的玻璃仪器（如烧瓶、烧杯等）：先用自来水冲洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自来水清洗，最后用纯水冲洗3次（应顺壁冲洗并充分震荡，以提高冲洗效果）。计量玻璃仪器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥
10、皂、洗衣粉的洗涤，但不能用毛刷刷洗。（2）精密或难洗的玻璃仪器（滴定管、移液管、量瓶、比色管等）：先用自来水冲洗后，沥干，再用铬酸清洁液处理一段时间（一般放置过夜），然后用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3次。（3）洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污物沾附在仪器壁上，增加洗刷的困难。（4）一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠（洗净的仪器倒置时，水流出后器壁不挂水珠）。,4、玻璃仪器的干燥（1）晾干 不急等用的仪器，可放在仪器架上在无尘处自然干燥。（2）急等用的仪器可用玻璃仪器气流烘干器干燥（温度在6070为宜）。（3）计量玻璃仪器应自然沥干，不能在烘箱中烘烤。,5、玻璃仪器的保管要分门别类
11、存放在试验柜中，要放置稳妥，高的、大的仪器放在里面。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。,玻璃器皿洗干净的标志是：完全被水均匀地润湿而不挂水珠。,1.滴定管（1）构造 它是由具有准确刻度的细长玻璃管及开关组成。滴定管是容量分析中最基本的测量仪器，是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。,（2）准确度 a 常量分析用的滴定管为50ml或25ml，读数可估计到0.01ml，每次滴定所用溶液体积最好在20ml以上，若滴定所用体积过小，则滴定管刻度读数误差影响增大。,（三）介绍几种常用的玻璃容器的使用方法,b 10ml滴定管一般刻度可以区分为0.1ml、0.05ml。c 在微量分析中
12、，通常采用微量滴定管，其容量为15ml，可估计读到0.002ml。d 在容量分析滴定时，若消耗滴定液在25ml以上，可选用50ml滴定管；10ml以上者，可用25ml滴定管；在10ml以下，宜用10ml或10ml以下滴定管。以减少滴定时体积测量的误差。,2.滴定管的种类（1）酸式滴定管（玻塞滴定管）（2）碱式滴定管,（3）使用前的准备 a 在装滴定液前，须将滴定管洗净，使水自然沥干（内壁应不挂水珠），先用少量滴定液润洗三次，（每次约510ml），除去残留在管壁和下端管尖内的水，以防装入滴定液被水稀释。b 滴定液装入滴定管应超过标线刻度零以上，这时滴定管尖端会有气泡，必须排除，否则将造成体积误差
13、。如为酸式滴定管可转动活塞，使溶液的急流逐去气泡；如为碱式滴定管，则可将橡皮管弯曲向上，然后捏开玻璃珠，气泡即可被溶液排除。c 最后，再调整溶液的液面至刻度零处，即可进行滴定。,（4）操作注意事项 a 滴定管在装满滴定液后，管外壁的溶液要擦干。手持滴定管时，也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁，以免手温高于室温（尤其在冬季）而使溶液的体积膨胀（特别是在非水溶液滴定时），造成读数误差。,b 使用酸式滴定管时，应将滴定管固定在滴定管夹上，活塞柄向右，左手从中间向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地轻轻拿住活塞柄，无名指及小指向手心弯曲，食指及中指由下向上顶住活塞柄一端，拇指在上面配合动作
14、。在转动时，中指及食指不要伸直，应该微微弯曲，轻轻向左扣住，这样既容易操作，又可防止把活塞顶出。,c 每次滴定须从刻度零开始，以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。,d 在装满滴定液后，滴定前“初读”零点，应静置12分钟再读一次，如液面读数无改变，仍为零，才能滴定。滴定时不应太快，每分钟放出68m l为宜，更不应成液柱流下，尤其在接近计量点时，更应一滴一滴逐滴加入（在计量点前可适当加快些滴定）。滴定至终点后，须等12分钟，使附着在内壁的滴定液流下来以后再读数，如果放出滴定液速度相当慢时，等半分钟后读数亦可。,e 滴定管读数时可垂直夹在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直读取刻度，读数时还应
15、该注意眼睛的位置与液面处在同一水平面上，否则将会引起误差。读数应该在弯月面下缘最低点，但遇滴定液颜色太深，不能观察下缘时，可以读液面两侧最高点，“初读”与“终读”应用同一标准。,f 滴定管有无色、棕色两种，一般需避光的滴定液（如硝酸银滴定液、碘滴定液、高锰酸钾滴定液等），需用棕色滴定管。,分析天平的使用1、天平的分类从天平的构造原理来分类，天平分为机械式天平（杠杆天平）和电子天平两大类。2、选择天平的原则不能使天平超载，以免损坏天平。不应使用精度不够的天平，达不到测定要求的准确度。也不应滥用高精度天平造成不必要的浪费。,3、称量方法(1)直接称量法 此法要求试样在空气中稳定，也可用于称取不是指
16、定质量的试样。在天平上准确称出容器的质量，然后在天平上增加欲取质量数的砝码，用药勺盛试样，在容器上方轻轻振动，使试样徐徐落入容器，调整试样的量至达到指定质量。称量完后，将试样全部转移入实验容器中。,减量法 此法用于称固体粉末状物质。将适量试样装入称量瓶中。称量瓶是带有磨口塞的小玻璃瓶，它的优点在于质量较小，可直接在天平上称量，并有磨口玻璃塞，以防止试样吸收空气中的水分等。,称量步骤如下：先准确称出称量瓶和试样的总量W1，然后取出称量瓶（用纸条裹着），放在容器的上方。将称量瓶倾斜，用称量瓶盖轻敲瓶口上部，使试样慢慢落入容器中，当倾出的试样已接近所需要的质量时将瓶竖起，再用称量瓶盖轻敲瓶口上部，使
17、粘在瓶口的试样落下，然后盖好瓶盖。将称量瓶放回天平盘上，称量质量为W2。两次质量之差（W1-W2）就是试样的质量。这种称量方法叫减量法。按上法依次进行，可称取多份试样。若从称量瓶中倒出的药品太多，不能再倒回称量瓶中，要重新称量。,4、电光分析天平的使用方法：(1)使用前检查天平是否水平，调整水平；检查天平环码是否跳落，机械加码旋钮是否在零的位置。,(2)调零点：接通电源，轻轻转动升降钮，启动天平，此时灯泡发亮，光幕上可以看到标尺的投影在移动，当投影稳定后，通过调整调屏拉杆使刻线与标尺的零线重合。(3)称量：在称量物体前，可先在台秤上粗称一下物体的质量，以便称量时加放合适的砝码；打开侧门，把物体
18、放在天平左盘中心，在右盘上加放合适的砝码，若标尺往正数方向移，要加砝码；若标尺往负数方向移，表示砝码重，要减砝码，调整砝码直至刻线与标尺上某一读数重合为止，记下读数。天平休止后记下砝码和环码质量。砝码、环码和读数相加即为物体质量。称量完后，应使机械加码旋钮调至零的位置。,(4)清洁：污染时用含少量中性洗涤剂的柔软布擦拭。,4、维护与保养(1).天平应放在水泥台上或坚实不易振动的台上，天平室应避开附近常有较大振动的地方。(2).安装天平的室内应避免日光照射，室内温度也不能变化太大，保持在1723范围为宜；室内要干燥，保持湿度5575%范围为宜。对天平不利的水蒸汽、腐蚀性气体、粉尘切忌侵入天平和室
19、内。(3).天平室应保持清洁干燥。天平箱内应用毛刷刷净，天平箱内应放置变色硅胶干燥剂。如发现部分硅胶由变色为粉红色，应立即更换，天平箱应加防尘罩。天平室应注意随手关门。(4).天平放妥后不宜经常搬动。必须搬动时，应将天平盘、吊耳、天平梁等零件卸下，其它零件不能随意拆下。(5)移动天平位置后，应校正后，方可使用。,误差 在分析过程中，由于分析时所使用的仪器、采用的方法以及分析时的环境条件和分析者的观察能力等多方面的限制，分析所得到的结果往往与客观存在的真实数值有着一定的差异。这个分析值与真实值之间的差异，叫做误差。,一、误差的分类按来源和性质可分为两大类：系统误差随机误差,1、系统误差(1)来源
20、：仪器误差、方法误差、试剂误差、操作误差。,(2)特点：单向性重复性可测性,2、偶然误差(1)来源 可能是由于环境（气压、温度、湿度）的偶然波动或仪器的性能、分析人员对各份试样处理时不一致所产生的。,(2)特点：不确知性随机性,过失误差来源：因操作不细心，加错试剂，读数错误，计算错误等引起结果的差异,二、控制和消除误差的方法 1正确选取样品量2增加平行测定次数，减少偶然误差3对照试验4空白试验5校正仪器和标定溶液6严格遵守操作规程,一、有效数字,所谓有效数字就是实际能测得的数字。数据中凡能够正确反映一定“量”的数字叫有效数字,有效数字及运算规则,二、有效数字中“0”的意义“0”在有效数字中有两
21、种意义：一种是作为数字定值，另一种是有效数字。,1如在分析天平上称量物质，得到如下质量：,综上所述，数字中间的“0”和末尾的“0”都是有效数字，而数字前面所有的“0”只起定值作用。,例如4500,4.5103 4.50103 4.500103,2位有效数字,3位有效数字,4位有效数字,以“0”结尾的正整数，有效数字的位数不确定。,2如用滴定管、移液管和吸量管时,(1)当用50mL滴定管测定溶液体积时,a.如测量体积大于10mL小于50mL时，应记录为4位有效数字。,b.如测定体积小于10mL，应记录3位有效数字,例如写成24.22,例如写成8.13 mL,(2)当用25mL移液管移取溶液时，应
22、记录为25.00mL,(3)当用50mL容量瓶配制溶液时，应记录为50.00mL。,总而言之，测量结果所记录的数字，应与所用仪器测量的准确度相适应。,三、数字修约规则 我国科学技术委员会正式颁布的数字修约规则，通常称为“四舍六入五成双”法则。即拟舍弃数字最左一位数字为“4”时，连同此位数字以后的数字全部舍弃；拟舍弃数字最左位数字为“6”时，拟舍弃数字舍弃后，向前位数字加1。拟舍弃数字最左位数字为“5”时，考虑“5”后有非零数则进位，“5”后无数要取决于保留数字末位是奇数还是偶数。若为奇数进进位，若为偶数（包括“0”数字）则舍弃。,a.将28.175和28.165处理成4位有效数字。,b.若被舍
23、弃的第一位数字大于5，则其前一位数字加1，,例如28.2645处理成3为有效数字,应为28.3。,为28.18和28.16,具体运用如下：,c.若被舍弃的第一位数字等于5，而其后数字全部为零时，则是看被保留末位数字为奇数或偶数（零视为偶）而定进或舍，末位数是奇数时进1，末位数为偶数时则舍弃。,例如28.350、28.250、28.050处理成3位有效数字,分别为28.4、28.2、28.0。,d.若被舍弃的第一位数字为5，而其后的数字并非全部为零时，则进1,例如28.2501，只取3位有效数字,28.3,e.若被舍弃的数字包括几位数字时，不得对该数字进行连续修约，而应根据以上各条作一次处理。,
24、如2.154546，只取3位有效数字,2.1545462.154552.15462.1552.16,2.1545462.15,四、有效数字运算规则,a数据的加减运算过程中，结果的有效数字位数决定于各因数中绝对误差最大（小数点位数最少）的数值。,例如：0.0121+25.64+1.05782,0.01225.641.058,26.710,26.71,b乘除运算中，其积或商的有效数字位数，以各数中有效数字位数最少的为准。,例如：0.0121 25.64 1.05782,0.0121 25.64 1.058,0.328238152,0.328,c.自然数,例水(H2O)的相对分子量=21.008+1
25、6.00=18.02,这里“2”是非测量所得到的数，是自然数，其有效数字位数可视为无限的。,原始记录及数据整理原始记录又叫原始凭证，它是通过一定的表格形式对机构各程序最初的（第一次）数字和文字的记载。填写原始记录的要求：1、要用圆珠笔或钢笔在试验的同时记录在本上，不应事后写、回忆或转抄。2、要详尽、清楚、真实地记录测定条件、仪器、试剂、数据及操作人员。3、采用法定计量单位。数据应按测量仪器的有效读数位记录，发现观测失误应注明。4、更改记错数据的方法为在原始数据上划出一条横线（杠改），在旁边另写更正数据，由更改人签章。不允许“涂改”、“描改”与“刮改”。数据整理要求用清晰的格式把大量原始数据表达
26、出来，必须保持原始数据应有的信息。,法定计量单位是由国家以法令形式规定使用或允许使用的计量单位。我国的法定计量单位是以国际单位制单位为基础，结合我国的实际情况制定的。国际单位制的全称是：International System of Units，简称SI。,依据：定量包装商品净含量计量检验规则JJF10702005,净含量的计算,1、概念（1）净含量：除去包装容器和其他包装材料后内装商品的量。（2）标注净含量：由生产者或者销售者在定量包装商品的包装上明示的商品的净含量。,（3）实际含量：由质量技术监督部门授权的计量检定机构按照定量包装商品净含量计量检验规则，通过计量检验确定的定量包装商品实际所
27、包含的量。（4）偏差：样本单位的实际含量与其标注净含量之差。（5）允许短缺量：单件定量包装商品的标注净含量与其实际含量之差的最大允许量值（或者数量）。,(6)皮重：除去样本单位的内容物后，所有包装容器、包装材料和任何任何与该商品包装在一起的其他材料的重量。（7）总重：指样本单位的皮重和净含量的重量之和。,2、单件商品净含量的计量要求 单件定量包装商品的净含量应当准确反映其标注净含量。标注净含量与实际净含量之差不得大于表3规定的允许短缺量。,表3 允许短缺量,2、计算净含量,净含量负偏差（g,mL）标注净含量实际含量,例1：某冷饮标注净含量为：80g，其中称量并计算出三件的实际净含量分别为：83
28、.5g、75.0g、83.0g，判断其是否符合JJF1070的要求。,净含量负偏差X标注净含量m标实际含量m实X1=80-83.5=-3.5(g)X2=80-75.0=5.0(g)X3=80-83.0=-3.0(g)净含量负偏差(g）：0，5，0,平均净含量(g）,规定允许短缺量为4.5g,有一件不符合要求，判单项不合格。,例2：某白酒标注净含量为：480mL，其中测量出三件净含量分别为：483.0mL、485.0mL、481.0mL，判断其是否符合JJF1070的要求。,净含量相对负偏差为：0，0，0,平均净含量(mL):,规定允许短缺量为3%,并且平均净含量大于标注净含量，符合要求，判单项合格。,
