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1、煤化验室工作手册 编著:聂瑞霞 李富宝 目录1范围.12规范性引用文件.13总则.13.1实验室要求.43.2一般规定.54岗位职责及安全注意事项.64.1煤化验班组岗位职责.64.2 煤化验安全注意事项.75实验室用仪器的正确使用及注意事项.65.1 SDLA618工业分析仪实验及保养规程.5.2 SDTGA100c灰挥测试仪实验及保养规程5.3 SDACM4000量热仪实验及保养规程.5.4 SDS616定硫仪实验及保养规程.5.5 SDTG400400b水分析测试仪.6 煤的标准分析方法6.1 煤的工业分析方法6.2 煤发热量的测定方法.6.3 煤中全硫的测定方法7 煤样管理以及报告发放
2、. 7.1 煤样的接收及制样.7.2煤样的存放期.7.3 煤样的原始记录及报告发放的管理1 范围本手册规定了入厂煤化验班组岗位职责,安全注意事项,仪器操作及煤分析的试验分析方法、质量标准等内容。本手册适用于包铝热电厂2330MW机组入厂煤化验室化验监督工作。2规范性引用文件GB/T 211-2007 煤中全水的测定方法GB 474 煤样的制备方法GB/T 19494.2 煤炭机械化采样 第2部分:煤样的制备(GB/T 19494.2-2004,ISO13909-4:2001, NEQ)GB/T 212 煤工业分析方法(GB/T 212-2001,eqv ISO 11722：1999，eqv I
3、SO 1171:1997,eqv ISO 562:1998)GB/T 212-2008 煤的工业分析方法GB/T 218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法（GB/T 218-1996，eqv ISO 925:1980）GB/T 7560 煤中矿物质的测定方法（GB/T7560-2001，eqv ISO 602:1983）GB/T 18510 煤和焦炭实验可代方法确认准则GB/T 18856.1 水煤浆实验方法 第1部分：煤样GB/T 213-2008 煤的发热量测定方法GB/T 211 煤中全水分的测定方法（GB/T 211-2007，ISO 589：2003，NEQ ）GB/T 212 煤的
4、工业分析方法（GB/T 212-2008，ISO 11722：1999，ISO 1171：1997，ISO 562：1998，NEQ ）GB/T 214 煤中全硫的测定方法（GB/T 214-2007，ISO 334：1992，ISO 351：1996，NEQ）GB/T 476 煤中碳和氢的测定方法（GB/T 476-2008，ISO 625：1996，Solid mineral fuels-Determination of carbon and hydrogen-Liebig method,MOD）GB/T 483 煤炭分析试验方法一般规定（GB/T 483-2007.ISO 1213-2：
5、1992 Solid mineral fuels-Vocabulary-part2:Terms relating to samping,testing and analysis,NEQ） GB/T 19227 煤中氮的测定方法（GB/T 19227-2008，ISO 333：1996，Coal-Determination of ni-trogen-semi-micro Kjeldahl method,ISO/TS 11725: 2002, solid mineral fuels-Determination of ni-trogen-Semi-micro gasification,MOD）GB/
6、T 214-2007 煤中全硫的测定方法GB/T 212 煤的工业分析方法（GB/T 212-2001，eqv ISO 11722: 1999;eqv ISO 1171:1997;eqv ISO 562:1998）GB/T 483 煤炭分析试验方法一般规定3.总则实验室要求1.1.1 仪器校正实验室使用的各种仪器原则上都要校正。分析天平及砝码每经12 年进行一次校正；分析所使用的仪器，高温电炉的热电偶等可根据说明书要求进行校验等。1.1.2 化验室制度化验室首先要建立完整的、能够满足生产需要的组织机构。此外，还应建立和健全能保证化验室正常工作的秩序和分析数据可靠性的各种制度。如取样制度、分析数
7、据的校验和审核制度、各种仪器的维修和使用制度、各类分析结果的记录、报表、资料档案的保管制度。1.1.3 化验室环境为保证分析数据的可靠性和精密仪器的灵敏度、准确度不降低，对实验室环境应有一定要求。普通实验室要求环境整洁、安静，并装设有良好的通风设备。精密化验室的环境符合普通化验室要求之外，还应采取防尘、防震动的措施。视实验要求，可加装恒温和空调设备。1.1.4 使用有毒试剂时的防护和保健措施使用对人体有害的化学试剂,应采取严格的防护措施。对含有毒害物质的废液，应进行处理后才能排放。1.2 一般规定1.2.1 试剂纯度使用的试剂应符合国家标准的规定。本规程在使用中凡未标注试剂级别者，系指分析纯试
8、剂。1.2.2 试剂配制规程中所使用的溶液，除明确规定外，均为水溶液。1.2.3 试剂加入量规程中试剂加入量一般以毫升表示。如以滴数表示者，其加入量应按在常温下每20 滴相当于1ml 计算。1.2.4 恒重规程中规定的恒重是指在灼烧（烘干）和冷却条件相同的情况下，连续两次称量之差不大于0.4mg，标准中另有规定的不在此限。1.2.5 分析结果的表示方法分析结果的单位要使用国家规定的标准单位。一个分析数据只允许最后一位是可疑数字，对可疑数字后的一位数字应根据数字修约规则，一次修约成只保留一位可疑数字的分析结果数据。4.岗位职责及安全注意事项4.1煤化验班组岗位职责 4.11 煤化验岗位人员在化验
9、组组长的领导下，负责各种煤的化验分析工作，从而指导运行，完成化学监督工作。4.1.2 煤化验岗位人员必须掌握煤分析的流程，掌握控制指标，了解运行方式，从而有效的完成分析监督工作。4.1.3 熟练使用分析仪器，仪表，了解基本原理，出现缺陷时能做出判断并能简单维修。4.1.4 负责入厂煤的有关分析工作，确保数据的真实有效。4.1.5 负责本岗位有关设备检修配合工作。4.1.6 负责本岗位仪器定期标定、检查工作。4.1.7 负责煤分析有关台帐、报表登记、报告分送工作。4.1.8 负责辖区卫生，照明，暖通等。兼任所用药品和所管辖仪器，仪表的保管工作。4.1.9 完成领导安排的其他工作任务。4.2 煤化
10、验安全注意事项4.2.1 各电器的安装要符合安全用电的规定，并定期检查，及时维修。用完立即切断电源，防止漏电触电。4.2.2 用电器要有接地线，安装保险丝。4.2.3 分组实验，尽量用安全电压。4.2.4 严格按仪器说明书进行操作，保证仪器安全运行。4.2.5 高温部件较多，防止高温烫伤。4.2.6 进行试验分析时必须严格按试验分析方法中的技术规范要求进行操作。4.2.7 化验室应进行定期清扫和日常维护工作，以保证室内环境清洁整齐符合试验分析要求。4.2.8 严禁将各种食物或盛食物的器皿带入化验室。4.2.9 每次试验分析工作完成后必须做到工完场地物料清并实行定置管理。4.2.10 每天下班前
11、必须对化验室各个房间进行安全检查确认正常后方可离去。5. 实验室用仪器的正确使用及注意事项5.1 SDLA618工业分析仪实验及保养规程5.1.1环境要求5.1.1.1、实验环境温度：5-35，湿度：85%；5.1.1.2、工作环境应整洁，无烟尘、扬尘存在（特别是煤烟尘）； 5.1.1.3、工作环境应稳定，无强磁场、振动源与腐蚀性气体存在，严禁有风源直吹仪器；5.1.1.4、工作电源：1） 高低温炉加热电源:AC（22022）V/（501）Hz，瞬时最大功率为4.5kW，要求采用4.5kW以上的动力电源配线并用闸刀或空气开关控制；2） 主机控制及计算机等终端部分工作电源:AC（22022）V/
12、（501）Hz，要求与加热电源分相；3）具备可靠接地线。5.1.2注意事项5.1.2.1.定期清理放样盘，保持放样盘整洁；5.1.2.2.确认电源插座和闸刀开关（或空气开关）的电气参数符合仪器要求；5.1.2.3.仪器长时间不使用时，应切断仪器所有电源，以免造成意外；5.1.2.4.不能用仪器所配计算机上网、玩游戏，以免造成设备不能正常使用；5.1.2.5.严禁将易燃易爆物品放置在仪器旁边；5.1.2.6.仪器使用后，主机内外温度未降至室温，严禁罩仪器布；5.1.2.7.严禁在带电情况下维修拆卸本仪器；5.1.2.8.坩埚使用前必须灼烧并恒重，有裂纹或破损的坩埚和坩埚盖停止使用；5.1.2.9
13、.必须使用三德公司提供的符合本仪器使用的坩埚和其他配件，以免造成仪器故障或影响测试结果；5.1.2.10.不能人为拨动放样盘，以免造成故障。(如:放样盘上已经放好了一盘样,虽然下一盘样已经称好,也不能放到放样盘上。)5.1.2.11.挥发分实验后，注意查看坩埚是否出现开裂，若有裂缝建议补做。5.1.2.12.实验过程中，出现异常断电，恢复供电时，启动测控软件，单击主界面中的“称样”单击“开始”，或直接单击检测主菜单中的“清除残留坩埚”子单，对低温炉和燃烧炉进行坩埚清理。5.1.2.13.建议每天开机在常温下进行一次天平校正。5.1.2.14.“天平校正”正常后，不能移动外置天平，否则可能影响称
14、量结果。5.1.2.15.称样过程中，不能移动天平、制造风源、震动源。按提示放好坩埚、加入样品后，应立即关闭天平玻璃防风罩，避免称量不稳定影响实验结果。称完坩埚重量，不要取出坩埚加入样品，以免误操作。5.1.2.16.天平经过较大搬动，需重新调整天平至水平状态，并进行天平校正操作。5.1.2.17应根据实验频率及时清理坩埚收集器内的坩埚，以免收集器内的坩埚过满造成设备故障。5.1.2.18.非本仪器操作人员，请勿操作，也不能随意拆卸仪器各部件，以免误操作引起故障。5.1.2.19.应定期用标准煤样校准仪器。5.1.3操作步骤5.1.3.1. 准备好已灼烧干净的水分/灰分、挥发分坩埚、样品以及样
15、勺。5.1.3.2. 打开SDLA618工业分析仪后盖板右下方的电源开关。5.1.3.3. 启动计算机，双击桌面上名为“SDLA618工业分析仪”快捷图标进入测试软件。5.1.3.4. 天平校正：当系统弹出“天平”校正窗体，应根据提示进行天平校正操作，保存天平校正值；5.1.3.5.选择测试模式和测试方法：单击主菜单的“系统设置”选择测试模式，软件所提供三种测试模式：1）单盘测试：当前实验只测试一个指标。2）水灰连测：水分、灰分连测及挥发分组合实验，需放2次样品。3）水灰同测：水分、灰分同测及挥发分组合实验，需放3次样品。根据实际需要选择测试模式和水分、灰分方法5.1.3.6.称样：单击主界面
16、工具栏中的“称样”图标，打开称样窗体设置好样品个数单击“开始”，此后只需要根据提示信息操作，称量水分样、灰分样以及挥发份样。5.1.3.7.放样：所有样品称量完毕后，系统会提示放置1号样品，根据提示内容将1号样品放在放样盘的指定位置其后样品依次连续摆放。当系统检测到放样位有样，放样盘会自动旋转一格。否则，需要等待操作员放好样品。放样完成后，系统开始试验，并允许称量和放置下一盘样。5.1.3.8.实验过程：放样完成后仪器会自动完成所有测试，报出测试结果，并把测试数据保存到数据库内5.1.3.9.如有多批样品需要测试，只需重复操作5-8步骤，实验进行中也可称量下一批样品。5.1.310.当收集器内
17、有54个被丢弃的坩埚或系统提示“请清理收集器内坩埚”时，实验完成后，请及时取出收集器内坩埚，并放入马弗炉内灼烧干净。5.1.3.11.所有实验结束后，关闭加热电源、，主机电源和计算机电源，建议不要关闭天平电源。5.2 SDTGA100c灰挥测试仪实验及保养规程一、环境要求1、实验环境温度：5-35，湿度：85%；2、工作环境应整洁，无烟尘、扬尘存在（特别是煤烟尘）； 3、工作环境应稳定，无强磁场、振动源与腐蚀性气体存在；4、工作电源：1）加热电源:AC（22022）V/（501）Hz，功率3.5kW，要求采用3.5kW以上的动力电源配线并用闸刀或空气开关控制；2）控制电源:AC（22022）V
18、/（501）Hz，配备10A三脚插座，要求与加热电源分相；3）具备可靠接地线。二、注意事项1、打开、关闭马弗炉炉门及移动马弗炉时，需要轻开轻关、小心轻放，以免损坏保温材料；2、整套仪器应保持清洁，防止灰尘、腐蚀性液体及气体的侵入，并置于干燥的环境中，长期不使用时，要做好防尘措施，并定期检查仪器；3、定期检查电源电压是否正常，负荷能力是否有下降的现象，并及时进行相应处理；4、严禁将易燃易爆物品放置在仪器旁边；5、仪器升温后，炉膛温度未降至室温，严禁罩仪器布或将其他易燃物品放置在仪器上；6、严禁在带电情况下维修拆卸本仪器；7、坩埚使用前必须灼烧并恒重，有裂纹或破损的坩埚和坩埚盖停止使用；8、非本仪
19、器操作人员，请勿操作，也不能随意拆卸仪器各部件，以免误操作引起故障9、仪器长时间不使用时，应切断仪器所有电源，以免造成意外；10、修改参数设置必须在关炉状态下进行，否则温度将不受控制。11、当仪器出现超温、短路、断热电偶等异常现象时，报警提示灯点亮并发出报警声提示操作人员马上关闭电源停止工作，以免故障扩大。12、仪器在升温或恒温时，严禁将热电偶拔出炉膛，以免烧坏仪器。三、操作步骤1、实验前准备好已灼烧恒重的灰分、挥发分坩埚，实验样品和干燥的样勺；2、打开加热电源和控制电源开关；3、打开仪器左前部的红色电源开关，按压控制面板上的“电源”按钮，仪器开机后需要30秒左右的时间进行初始化，初始化完成后
20、才能进行下一步操作；4、按压控制面板上“方式”键选择测试项目，仪器共有五个测试项目选项，可通过不停按压“方式”键循环选择：a、 慢灰：炉膛温度低于100时才能选择此项目，当炉膛温度低于100时，称取0.2mm样品10.1g均匀地摊平在灰皿中，放入炉膛恒温区内，关上炉门，打开炉门和烟囱通风口，按压“开炉”，仪器会按照国标方法升温并恒温，只需等待140分钟左右，仪器会自动进行最后1分钟倒计时报警，报警结束后取出样品，冷却称量即可。b、 快灰1：炉膛温度低于850时选择，打开炉门和烟囱通风口，按压“开炉”，并将仪器左后方电源开关打开，当炉膛温度升到850恒温后，称好样品，打开炉门，借助仪器配备的送样
21、平台，将样品缓慢推入炉膛内，是样品缓慢灰化，当样品推到恒温区后，关闭炉门，按压“空格”按钮，仪器会自动恒温实验，只需等待50分钟左右，仪器自动进行1分钟倒计时报警，报警结束后，打开炉门取出样品，冷却称量即可。关闭仪器左后部电源开关。c、 快灰2：炉膛温度低于500时选择，打开炉门和烟囱通风口，按压“开炉”按钮，称取0.2mm样品10.1g均匀地摊平在灰皿中，打开炉门将样品放入炉膛内恒温区，关上炉门，按压“空格”键，仪器开始实验，需等待60分钟左右，仪器1分钟倒计时报警结束后，取出样品冷却并称量即可。d、 挥发份：选择此项目后，按压“开炉”键，等待炉膛温度升到920恒温后，关闭炉门和烟囱通风口，
22、称取0.2mm样品10.1g置于挥发份坩埚中，并将坩埚置于坩埚架上，然后打开炉门，迅速将其送入恒温区并关上炉门，按压“空格”键，仪器会420秒倒计时，注意倒计时至240之前，炉膛温度需回复到90010，否则此实验作废，倒计时至30时仪器报警，倒计时至3时打开炉门取出坩埚，冷却称量。e、 设定：此方式是供操作人员进行其它试验用的，在此方式下恒温点、恒温时间、升温速率可根据试验的需要而进行设置，按“设置”键进入设置界面，根据试验需要设置恒温点、恒温时间、升温速率，然后按“设置”键退出。按“开炉”键升温，按照实验方法在加温过程中或恒温后进行实验，根据实验需要按“空格”键开始倒计时，实验结束后，取出样
23、品冷却称量。5、根据实际需要，选择测试项目，按上述方法，称取适量样品进行实验；6、用过的坩埚应放入马弗炉内灼烧至恒重，冷却后放入干燥塔中备用7、所有实验结束后，按“电源”键，关闭仪器开关，关闭加热电源和控制电源。5.3 SDACM4000量热仪实验及保养规程一、环境要求1、实验环境温度：5-35，湿度：85%；2、工作环境应整洁，无烟尘、扬尘存在（特别是煤烟尘）； 3、工作环境应稳定，无强磁场、振动源、热源与腐蚀性气体存在，空气对流小；4、严禁有阳光直射仪器；5、工作电源：1） 仪器电源：AC（22022）V/（501）Hz，要求与其他大功率仪器分相；2） 计算机等终端部分工作电源:AC（22
24、022）V/（501）Hz；3 ) 具备可靠接地线。二、注意事项1、氧弹在使用过程中必须轻拿轻放。 2、每次实验前后的氧弹必须清洗干净，并使用专用布擦干。3、每次装点火丝之前，必须将残留在电极杆上和压环内的点火丝或其他异物清理干净。4、严禁超压充氧（正常为2.83Mpa），充氧时间（3060）秒应相对一致，如果充氧压力超过3.2MPa应将氧气放掉，调整减压阀输出至2.8-3.0MPa，重新充氧。5、氧弹盖不宜旋得过紧，旋到位后稍加一点力即可。6、氧弹必须定期进行质量检查，每年至少进行一次水压测试（可送到三德公司检测）。7、每天实验结束后，应关闭氧气总阀，并将气路中的氧气放掉，使减压阀的高低压表
25、指向0Mpa。 8、充氧器与氧气瓶置放场所应严禁烟火与高温9、严禁弯折和扭曲充氧导管10、定期检查充氧器上的压力表与减压阀上的低压表指示值是否一致11、从氧气瓶到充氧器的整个气路中的连接处螺母不能使用任何油脂12、严禁使用不配套的充氧器给氧弹充氧13、实验操作不规范将直接影响实验结果，请务必遵守实验过程中的操作细节：1）实验样品和坩埚的要求：应将样品充分混匀，坩埚应干净、质量恒定；若不小心洒落了少量已称量好的试样，则该试样应作废；杜绝使用隔天已称好的试样和点火失败、终止实验后的试样；2）氧弹应轻拿轻放，装样时，应小心拧紧氧弹盖，注意避免坩埚和点火丝的位置因受震动而改变；3）氧弹的清洗：洗氧弹的
26、水应干净且足够多，水温应适宜，最好与水箱水温接近；每次实验时洗氧弹的时间应一致；每次实验时，氧弹内必须加10ml蒸馏水，氧弹外表要用专用抹布擦干；4）为了确保实验数据的可靠，每次实验前应检查氧弹气密性；5）当次实验结束后，从内桶中轻轻地、平稳地拿出氧弹，用放气阀缓慢地把废气放出来，然后观察样品的燃烧情况。6）从内桶中取出氧弹时，若不小心将水散落在桶盖表面上，应当及时擦干。7）当天实验全部完成后，应将氧弹清洗干净。14、不能用仪器所配计算机上网、玩游戏，以免造成设备不能正常使用15、严禁在带电情况下维修拆卸本仪器；三、操作步骤1、实验前应准备好洗净并烘干的坩埚，实验样品和干燥的样勺；2、开电源：
27、打开主机和计算机电源；3、开软件：启动计算机，打开SDACM4000量热仪测控软件；4、系统初始化：测控软件打开后，仪器会自动开始初始化，并在软件左下角显示“系统初始化”，初始化过程大约需要五分钟左右，初始化完成后软件会显示“系统就绪”，并跳出参数输入窗口，注：只有等初始化完成后才能进行下一步操作；5、等待系统状态栏显示系统就绪后，就可以开始实验；6、装氧弹：从内筒内取出氧弹，用坩埚称取0.9-1.1g的样品，放到氧弹坩埚支架上，装点火丝，并在弹筒内装入10毫升的纯净水，将氧弹芯装入弹筒内，拧紧氧弹盖；7、充氧：将氧弹拿到充氧器上充氧30s（氧气瓶减压阀小表调到2.8-3MP），充氧结束后将氧
28、弹放入仪器内筒，并改好桶盖；8、输参数：在“参数输入”对话框内，“手动编号”栏输入编号，“样品重量”栏输入样品重量，仪器会自动开始实验，这时只需等待实验结果；9、实验结束后，软件会自动报出发热量结果，并保存在数据管理内；10、清洗氧弹：打开桶盖将氧弹从内筒中取出，用放气阀将氧弹放气，拧开氧弹盖，清除氧弹芯坩埚支架上的残留点火丝，清洗氧弹筒和坩埚，用氧弹布将氧弹擦干，坩埚放入烘箱内烘干备用；11、如还有样品，只需重复操作步骤6-10即可；12、待所有样品测试结束后，退出SDACM4000量热仪测控软件，关闭计算机，关闭主机和计算机等终端电源。四、周期性保养计划表保养项目保养周期保养位置操作方法氧
29、弹水压测试每年氧弹将氧弹送到有资质的单位（或邮寄到三德公司）进行水压测试，检验合格才能继续使用。换水每半年主机和水箱将主机和水箱里的水放出，再加入新的纯净水或除盐水，详见附1。标定热容量三个月仪器性能用苯甲酸标定仪器热容量，详见附2。擦拭内筒三个月仪器内筒用洗净的纱布或氧弹布沾酒精擦拭内筒壁上的污垢，使内筒壁保持清洁。更换密封圈视情况而定氧弹，充氧器定期检查氧弹和充氧器是否漏气，更换密封圈，详见附3。擦拭仪器外壳每三个月仪器外壳在仪器断电情况下，先用湿润的毛巾涂抹少量的洗涤剂（肥皂、水或酒精）轻轻擦洗外壳，再用干净的毛巾将洗涤剂等清除干净。附录、日常保养操作规范附1、仪器换水：取下仪器后面的水
30、箱和外通放水管，并拔下快速逆止阀盖子，再点击测控软件上“专家诊断-放水”按钮，仪器会自动将主机内的水从放水管中放出，主机内的水放尽后，点击“停止放水”即可；然后点击“手动加水”，往内筒里加水直到水位状态显示“溢水”为止。附2、标定仪器热容量：在参数输入栏点击“测试切换”按钮，将发热量测试改为热容量测试，用苯甲酸连续测试5次，重复测定结果的相对标准偏差小于0.2%时，软件会自动算出平均值，并将平均值保存到发热量测试窗口的热容量栏内，作为仪器新的热容量。附3、更换密封圈：1）氧弹密封圈：更换氧弹密封圈根据检查气密性时情况而定，如果氧弹顶部漏气，用扳手将氧弹头拧下，取出针型阀，更换新的密封圈；氧弹芯
31、和氧弹盖之间的缝隙漏气，只需拧开氧弹盖，更换新的密封圈即可。2）充氧器密封圈：充氧口漏气：将充氧口铜套拧下来，更换密封圈；逆止阀漏气：关掉氧气瓶开关，将充氧器内余压放掉，拧下顶部一字螺丝，取出逆止阀，更换密封圈。5.4 SDS616定硫仪实验及保养规程一、环境要求1、环境温度：（535），相对湿度85%；2、工作电源：1）加热电源:AC（22022）V/（501）Hz，瞬时最大功率为3.5kW，要求采用3.5kW以上的动力电源配线并用闸刀或空气开关控制；2）主机控制及计算机等终端部分工作电源:AC（22022）V/（501）Hz，要求与加热电源分相；3）具备可靠接地线。3、试验场地周围应无腐蚀
32、性气体与气流存在；4、周围无强电流、强磁场、红外发射源与振动源存在；5、试验场地应无烟尘、扬尘存在（特别是煤烟尘）；6、仪器应置于干净、干燥、通风条件较好的环境中使用。二、注意事项1、称样前瓷舟应灼烧并清理干净，严禁沾有未知的试样；2、确认电源插座和闸刀开关（或空气开关）的电气参数符合仪器要求；3、仪器长时间不使用时，应切断仪器所有电源，以免造成意外；4、不能用仪器所配计算机上网、玩游戏，以免造成设备不能正常使用；5、严禁将易燃易爆物品放置在仪器旁边；6、仪器使用后，主机内外温度未降至室温，严禁罩仪器布；7、严禁在带电情况下维修拆卸本仪器；8、坩埚使用前必须清理干净，有裂纹或结焦严重的坩埚停止
33、使用；9、必须使用三德公司提供的符合本仪器使用的坩埚和其他配件，以免造成仪器故障或影响测试结果；10、非本仪器操作人员，请勿操作，也不能随意拆卸仪器各部件，以免误操作引起故障。12、每天实验前应检查气密性，并检查脱脂棉，变色硅胶，电解液是否需要更换。三、操作步骤1、取下各部件的防尘罩，开启定硫仪主机、计算机电源；2、进入测控程序，待程序初始化处理结束后，再开启高温炉电源，点击升温；3、装电解液，检查变色硅胶、气密性、气流量；4、称样(501mg)，把样均匀的平铺在坩埚中并均匀的洒上三氧化钨，将称好的样品按顺序逐个放置到送样平台上，并将相应的样品质量和水分输入到测控软件界面中；5、待炉温升到11
34、50后，点击“煤样试验”，软件会自动完成所有样品的测试，测试结果显示在软件界面上并保存到数据管理内备查；6、所有试验做完后，将电解液放出，装入棕色玻璃瓶内避光，密封保存以备下次使用，并用蒸馏水将电解池清洗干净；7、退出测控程序，关闭计算机，关闭仪器所有电源。四、周期性保养计划表保养项目保养周期保养位置操作方法电解池的清洗一个月电解池拆开电解池，用脱脂棉蘸酒精擦拭极片和杯体，详见附1更换变色硅胶视情况而定干燥管内取下干燥管，倒出用过的硅胶，再将烘好的硅胶倒入，然后将干燥管装到原位。更换脱脂棉视情况而定煤灰过滤器内拧开煤灰过滤器盖，取出脏的脱脂棉，装入新脱脂棉。石英管的清理一个月燃烧炉内详见附2.
35、硅碳管的更换视情况而定燃烧炉内详见附3石英管的更换视情况而定燃烧炉内详见附2送样平台的清扫每周送样平台用刷子或者电吹风，把送样平台上的灰尘清理干净。石英舟的更换视情况而定送样平台换上新的石英舟，并注意调整送样平台高度，使送样平台略高于石英舟。送样杆的更换视情况而定送样平台换上新的送样杆，并注意调整，使磁钢跟炉口霍尔对齐，并保持2-3mm距离。擦拭仪器外壳每三个月仪器外壳在仪器断电情况下，先用湿润的毛巾涂抹少量的洗涤剂（肥皂、水或酒精）轻轻擦洗外壳，再用干净的毛巾将洗涤剂等清除干净。附录：日常保养操作规范附1、电解池的清洗方法： 先将电解池上的两根硅胶管拔下，再将电极信号线旋下，拧开电解池盖子，
36、将电解池本体小心拿出，用蘸酒精的脱脂棉小心擦拭四块电极片以及杯体内壁，擦拭完后将电解池装好，放入蒸馏水或纯净水冲洗干净。 附2、石英管的清理和更换方法： 待仪器炉内温度降到室温后，关闭仪器所有电源，打开仪器左侧盖板，将石英管上的氟胶管小心拔下，拧松石英管固定螺母，将石英管轻轻拔出到燃烧炉外，将石英管内的灰尘清理干净，如果发现石英管已开裂或者破损就需要更换新的石英管。 附3、硅碳管的更换 当仪器升温速度较慢或者仪器报升温故障时，就需要更换硅碳管。 待燃烧炉内温度降到室温时，关闭仪器所有电源，打开仪器左侧盖板，如附2方法，先将石英管拆出，再将固定硅碳管两根电源线的螺丝拧开，将硅碳管从燃烧炉内取出，
37、再将新的硅碳管小心插入炉膛内，固定好硅碳管电源线，装好石英管。5.5 SDTG400400b水分析测试仪1、 取下各部件的防尘罩，开启水分仪主机、计算机电源；2、 进入测控程序，待程序初始化处理结束后，选择好测试项目；3、 点击“煤样试验”，选择好试样个数，根据程序提示放坩埚、加样(并摊均匀)；4、 所有试样称好后，仪器自动开始实验(注意红外加热管是否能正常工作)；5、 所有试验做完后，退出测控程序，关闭计算机，关闭控制及加热电源。注意事项 1、称样前坩埚应清理干净，严禁沾有未知的试样； 2、称取煤样前，应先将样品充分搅匀； 3、使用SDTGA400水分析仪专用坩埚； 4、定期清理天平及各定位
38、卡上的煤灰； 5、连续多盘煤样测试时，必须等炉温降到室温左右才能进行下一盘样的测试； 6、因异常情况导致仪器不能正常工作时,应处理后再使用。6 煤的标准分析方法6.1煤质分析的一般规定1.2.6 测定要求1.2.6.1 称取试样时，应先用药勺或其它适当用具把试样充分搅匀，然后在不同部位取足所需的试样。除另有规定外，称取1020g 试样时，一般称准至0.01g；称取12g 时，一般称准至0.0002g。1.2.6.2 煤的全水分析一般允许单次测定，但校核试验必须进行两次测定；其它试验均应对同一试样进行两次测定。1.2.6.3 温度计、热电偶、分析天平等均应定期校验，合格后方可使用。1.2.6.4
39、 初次使用的干燥箱、高温炉必须进行温度标定，以确定恒温区域；更换电炉丝和控温元件后，应重新标定。1.2.6.5 初次使用的蒸发皿、瓷坩埚或灰皿，都必须予以编号并灼烧至质量恒定。1.2.6.6 从热干燥箱中取出的蒸发皿等，一般在室温下冷却35min 后放入干燥器中；从高温炉中取出的坩埚、灰皿等，应在室温下冷却1015min 后放入干燥器中。1.2.6.7 凡需根据水分测定结果进行校正或换算的分析试验，最好和水分测定同时进行，如不能同时进行，则两者的测定时间相距不应超过5天。1.2.6.8 快速试验方法经与常规法对比，其结果均不超过允许误差时，方可用于例行监督试验。对水分、灰分和飞灰可燃物含量等例
40、行监督项目，若经连续5 次以上检查性干燥或灼烧试验，证明其结果均不超过允许差时，则可免去检查性干燥或灼烧试验。1.2.7 精密度和准确度1.2.7.1 试验方法中所涉及各项目测定精密度要求以重复性和再现性来表示。1.2.7.2 重复性是指在同一试验室中，同一操作者，用同一台仪器对同一样品，于短期内所做的重复测定，所得结果间的差值（在95%置信概率下）的临界值。1.2.7.3 再现性是指在不同试验室中，对从同一样品缩制最后阶段分取出来的具有代表性部分所做的重复测定，所得结果平均值的差值（在95%置信概率下）的临界值。1.2.7.4 准确度是表达分析结果与真实值的符合程度，通常使用标准物质来检查、
41、控制和评价准确度。1.2.8 结果计算和表达1.2.8.1 同一样品两次测定值之差如不超过规定限度（重复性T），则取其算术平均值作为测定结果；否则进行第3 次测定。如3 次测定值的极差小于1.2T，则取3 次测定值的算术平均值作为测定结果；否则进行第4 次测定。如4 次测定值的极差小于1.3T，则取4 次测定值的算术平均值作为测定结果；如极差大于1.3T 而其中3 个测定值的极差在1.2T 范围内，则可取此3 个测定值的算术平均值作为测定结果，另一测定值弃去。如上述条件均未达到，则应舍弃全部测定结果，并检查仪器和操作，然后重新进行测定。1.2.8.2 试验方法中各项试验结果均采用“四舍六入五留
42、双”的数据修约法则：凡末位有效数字后边的第一位数字大于5，则在其前一位数字上增加1，小于5则弃去不计；凡末位有效数字后边的第一位数等于5，而5 后面的数字并非全部为“0”时，如5 前面一位为奇数，则在5 前一位数字上增加1，如前面一位为偶数（包括0），则将5 舍去。所舍弃的数字，若为两位以上时，不得进行连续多次修约。1.2.8.3 各项试验的测定值与报告值按1.4.4.2 规定，修约到下表规定的位数。测定项目单位测定值报告值全水分%小数点后2位小数点后1位工业分析%小数点后2位小数点后2位元素分析%小数点后2位小数点后2位全硫%小数点后2位小数点后2位煤粉细度%小数点后2位小数点后1位灰、渣可
43、燃物%小数点后2位小数点后2位发热量J/g1J/g10J/g灰熔融性5101.2.8.4 试验方法采用下列符号代表各分析试验项目：M 水分FC 固定碳A 灰分V 挥发分C 碳含量H 氢含量S 硫含量DT 变形温度ST 软化温度HT 半球温度FT 流动温度1.2.8.5 试验项目符号右下标的含意：t 全部f 外在或游离inh 内在b 弹筒gr,v 恒容高位net,v 恒容低位net,p 恒压低位1.2.8.6 试验方法各项分析结果所采用的基准有：ar 收到基ad 空气干燥基d 干燥基daf 干燥无灰基1.3 试验室的一般要求1.3.1 天平室天平室应避免阳光直接照射，室内温度和湿度应保持稳定。禁止在天平间内使用任何加热设备。1.3.2 量热室量热仪应置于避免阳光直射的地方，在量热室不得进行其它试验。室温应尽可能保持稳定，每次测定室温变化以不超过1，冬夏温度以不超过1530范围为宜。在测定燃料发热量时，室内应避免强烈通风及热源辐射。若室温不能满足以上要求，则应安装空调设备。待室内温度稳定后，方可进行发热量测定。1.3.3 加热室电热设备应安放在坚固而且绝缘良好的台面上，台前的工作地面上铺有绝缘板，各电热设备应注意接地线。加热室内电源应有足够容量。由于电热设备向
