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1、ICS71.100.40G71中国材料与试验团体标准T/CSTMXXXXX-201X成核剂N,NJ二环己基对苯二甲酰胺NucleatingagentN,N,-dicyclohexylterephthalamide（征求意见稿）201X-XX-XX 实施201X-XX-XX发布中关村材料试验技术联盟中国材料与试验团体标准委员会本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由中国材料与试验团体标准委员会综合领域委员会提出。本标准由CSTM化工领域委员会高分子材料相关助剂技术委员会(FC05TC08)归口。本标准负责起草单位：山西省化工研究所(有限公司)。本标准参加起草单位：河北涿州隽诚化工
2、有限公司、上海欣鑫化工有限公司、化学工业助剂质量监督检验中心。本标准主要起草人：成核剂N,N-二环己基对苯二甲酰胺警示一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了成核剂N,M-二环己基对苯二甲酰胺的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以对苯二甲酰氯和环己胺为主要原料经酰胺化反应制得的成核剂N,N,-二环己基对苯二甲酰胺。分子式：C2oH282N2相对分子质量：328.4(按2016年国际相对原子质量)CASRN：15088-29-62规范
3、性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191-2008包装储运图示标志GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6284化工产品中水分含量测定的通用方法干燥减量法GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T23774-2009无机化工产品白度测定的通用方法GB/T32199红外光谱定性分析技
4、术通则GB/T33047.1塑料聚合物热重法(TG)第1部分：通则3技术要求成核剂N,N-二环己基对苯二甲酰胺的技术要求应符合表1的规定表1成核剂N.N：二环己基对苯二甲酰胺的技术要求项目指标试验方法(1)外观白色粉末4.2(2)加热减量/*W1.04.3(3)白度(R457)/%N95.04.4(4)氮含量/%8.28.64.5(5)10%热失重温度/23324.6(6)红外光谱定性分析与红外光谱图相匹配4.74试验方法4.1一般规定除非另有说明，分析中所用标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T603规定制备，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682-2008中规定的
5、三级水。本标准中试验数据的表示和修约规则应符合GB/T81702008中4.3.3修约值比较法的有关规定。4. 2外观的测定在自然光线下目测。4.3 加热减量的测定按GB/T6284-2006的规定进行测定。其中样品量为3g,称量瓶规格为：50mm30mm,干燥2h,冷确至室温称量。两个平行测定值的绝对差值不得大于0.08%,取两个平行测定值的算术平均值作为测定结果。4.4 白度的测定按GB/T23774-2009无机化工产品白度测定的通用方法的规定进行测定。按其中6.1的规定进行结果计算。4.5氮含量的测定4.5.1试剂4. 5.1.1硫酸7664-93-9。4.1.1.1 1.2硫酸钾77
6、78-80-5。4.5.1.3 五水硫酸铜7758-99-8。4.5.1.4 硫酸溶液：c(H2S0,)=0.5molLo4.5.1.5氢氯化钠溶液，400gLo4.5.1.6氢氧化钠标准滴定溶液：c(Na0H)=0.5molL4.5.1.7甲基红-亚甲基蓝混合指示液。4.5.1.8混合催化剂：将1000g硫酸钾和50g五水硫酸铜混合研细。4.5.2仪器4.5.2.1凯氏定氮装置。4.5.2.2梨形玻璃漏斗。4.5.2.3碱式滴定管:50mLo4.5.2.4移液管：25m44.5.2.5沸石。4.5.3分析步骤4.5.3.1样品处理称取0.5g样品(精确至0.00OIg),置于圆底烧瓶中，加入
7、IOg混合催化剂，小心加入30mL硫酸,插上梨形玻璃漏斗，加热园底烧瓶，直至冒出硫酸白烟90min后或溶液透明后停止加热。待圆底烧瓶冷却至室温后，小心加入25OnlL水、58粒沸石。准确移取25InL硫酸溶液加入到吸收瓶中，再加IOOmL水、2滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液。组装凯氏定氮装置，向圆底烧瓶中加入12OmL氢氧化钠溶液，加热圆底烧瓶蒸储出至少15OmL馆出液后方可结束蒸储。4.5.3.2样品测定取下吸收瓶，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。同法做空白试验。4.5.4结果计算氮含量以质量分数卬表示，按式(1)计算：(V2-V1)cMIOOOzn100%(1)式中：上-空白
8、试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为亳升(ml)；P厂-样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为亳升(ml)；氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL)；犷-样品质量的数值，单位为克(g):,升一氮的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gmol)(M=14.01)。4 .5.5允许差两个平行测定值的绝对差值不得大于0.3%,取两个平行测定值的算术平均值作为测定结果。4.6 10%热失重温度的测定按GB/T33047.1塑料聚合物热重法(TG)第一部分：通则的规定进行测定。称取加热减量测定后的样品5mg10mg,氮气流速：50mLmin,升温速率：lOC
9、/min。两个平行测定值的绝对差值不得大于5,取两个平行测定值的算术平均值作为测定结果。4.7 红外光谱定性分析按GB/T32199的规定进行测定。红外光谱谱图见图L(25Esue二图1成核剂N,N=二环己基对苯二甲酰胺红外光谱谱图5 .检验规则5.6 检验分类检验分为出厂检验和型式检验。5 .1.1出厂检验表1中的（1）（4）项为出厂检验项目。6 .1.2型式检验表1中的全部项目为型式检验项目。正常生产情况下每半年至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验：a）生产工艺有较大改变；b）原料有变化；c）停产后重新恢复生产；d）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异；5.7 组批
10、规则本产品以每日生产的均匀产品为一批。5.8 采样以批为单位按GB/T6679的规定采样，采样量不少于200g,分装于两个清洁、干燥的磨口瓶中，密封；瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号、采样日期、采样人等，一瓶用于出厂检验,另一瓶保存以备复查。5 .4合格判定本产品出厂检验结果全部符合表1要求时，判定该批产品合格。该批产品出厂检验结果若有一项指标不符合表1时，应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检，复检结果即使只有一项指标不符合表1的要求，则判定该批产品不合格。6 .标志、包装、运输和贮存6. 1标志本产品外包装上应有清晰、牢固的标志，内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、地址、生产日期、批号、净含量等,并按GB/T191-2008的规定标明“怕晒”、“怕雨”等标志。6.2 包装本产品用内衬PE袋的纸箱包装，每箱净含量为IOkg.也可根据用户要求采取其它包装方式。每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、批号、生产日期及5.Ll规定检验项目的检验数据等。6.3 运输本产品可采用一般运输工具运输，运输时要避免口晒、雨淋，在搬运时轻装、轻卸。6.4 贮存本产品应贮存于通风、阴凉、干燥的仓库内，远离火源。本产品在符合本标准规定的运输、贮存条件下，自生产之日起贮存期为36个月。
