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1、ICSxx.xxx.xxCCS X XXXC5TM团体标准TCSTMXXXXX-202X无损检测泄漏检测可调谐二极管激光吸收光谱法NondestructivetestingLeakageDetectionTunableDiodeLaserAbsorptionSpectroscopy（征求意见稿）（本稿完成时间：2022年4月28日）202X-XX-XX实施202X-XX-XX发布中关村材料试验技术联盟发布本标准参照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国材料与试验团体标准委员会XXXX领域委员会提出。本标准由中国材料与试验团体标准委员会XXXX领域委员会归口。本标准负责起草单位：中
2、国特种设备检测研究院本标准主要起草人：俞跃本文件为首次发布。无损检测泄漏检测可调谐二极管激光吸收光谱法警示一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了可调谐二极管激光吸收光谱法开展泄漏检测的原理、仪器描述和测试与校准方法、检测过程和检测报告等要求。本标准重点描述了遥测漫反射式的可调谐二极管激光吸收光谱（TDLAS）检测技术。本标准适用于使用可调谐二极管激光吸收光谱法开展的泄漏检测工作，包括但不局限于一下场景：燃气管道等气体输送管道、高压或常压气体储存装置、低温液化气体
3、储运装置等。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版木（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T5616GB/T 12604.7GB/T 9445GB/T 20737无损检测应用导则无损检测术语泄漏检测无损检测人员资格鉴定与认证无损检测通用术语和定义3术语和定义3.1可调谐二极管激光吸收光谱法TUnabIediodelaserabsorptionspectroscopy一种通过调节二极管激光波长，扫描待测气体的一条独立吸收谱线，检测激光被吸收情况以反应气体浓度的检测方法。
4、3.2浓度-光程积分Concentration-opticaIpathIntegraI沿测量光路，待测气体浓度对光程长度的积分。3.3等效浓度光程积EquivalentconcentrationopticaIpathproduct在对一个气体吸收池，其内部长度为已知量，通入的气体在内部为均匀分布，则该吸收池对入射光线的吸收效果等于气体浓度乘以内部长度，称为等效浓度光程积。3.4等效浓度Equivalentconcentration对于已知的吸收池或测量光路，用测量得到的浓度-光程积除以光程长度计算得到的待测气体平均浓度。3.5待测气体Detectedgas需被检测的对象气体。3.6比尔-朗伯定
5、律Beer-LambertLaw吸光度等于气体吸收系数乘以气体浓度对光程的积分。其公式如下:（1（I）A=Ig亍=Ig-=Kxbxc式中：A一一吸光度I出射光强度IO一一入射光强度T一一透射比（透光度），是出射光强度比入射光强度K一一摩尔吸光系数.它与吸收物质的性质及入射光的波长有关C一一待测气体浓度B一一待测气体厚度3. 7反射目标距离RefIectedtargetdistance在反射法检测过程中，反射对象同检测仪器之间的距离。4. 8回波能量Echoenergy在反射法检测过程中，检测仪器获取的激光辐射强度。注：通常用最终转换的电信号强度表示。4原理介绍5. 1通过调节发射激光的波长，使
6、其与待测气体的某个特定吸收波长重合，分子会吸收激光的能量被激发（更强的振动），从而使穿过气团的光强减弱，被探测器接收到。通过算法处理窄带激光被该精细光谱峰吸收的强度并推算气体浓度。5.2根据比尔-朗伯定律，在确定气体吸收系数的前提下可计算出待测气体浓度-光程积分。气体吸收系数可由理论计算和实验确定，在应用中对待测气体的特定吸收峰为一常数。5.3本方法的测量值为待测气体浓度-光程积分，单位常用百万分之一乘米（PPnl*M）；当光程可以确定，且可以认为待测气体在该光程上为均匀分布时，可将该值除以光程得到等效浓度。当待测气体在光程上非均匀分布时，可以通过多次采集或估算等方法来确定气团的浓度和分布。5
7、.4 检测方式根据探测距离，TDLAS探测器分为定点/吸入(TlnO、遥测漫反射(l100)、点对点开放光路(可达1公里以上)三种方式。便携式检测和检测位置不确定时宜采用遥测漫反射式，其能大范围、快速、高灵敏度的泄漏监测和检测及风险预警。 定点吸入式探测器是将待测气体吸入固定的光室/腔中，在已知光程下探测特定气体浓度； 遥测漫反射式探测器是基于漫反射原理，在不确定光程和随机反射面下测量特定气体浓度； 点对点开放光路式探测器也是在已知光程下，远距离点对点(一发射，一接收，并根据需要选择固定的反射镜面)形式测量特定气体浓度。5.5 优点和局限性优点： 采用窄频吸收峰检测，可有效降低环境干扰； 适用
8、于开放光路检测与监测，可实现远距离探测。局限性： 在开放光路检测时只能获取等效浓度光程积，不能定量测量具体浓度值。5.6 干扰因素对激光器和镜头的遮挡、水气凝结、强烈辐射光源(如太阳光)直射、探测面低反射水平等均会对检测产生明细影响。6. 一般要求6.2 环境要求(1)应远离机械振动源、周围环境噪声在1米范围内不高于80分贝。(2)磁环境：满足GB9175环境电磁波卫生标准中的相关要求。(3)环境温度：-2060C;(4)大气压：80I06kPa;(5)相对湿度:595%(无凝结)；(6)风速：5ms以内；(7)在测量光路内能见度好，视野较清晰，无遮挡物；照射物的表面反射条件满足仪器要求。注：
9、低温、低压等特殊环境条件下，应满足当地环境条件的使用要求。7. 2人员要求(1)应熟悉可调谐二极管激光吸收光谱法的基本原理；(2)应熟悉被测设备，了解其易发生泄漏的位置以及泄漏气体的聚集和扩散特点;(3)应熟悉检测设备的操作、校准，掌握检测数据的分析方法。6仪器7.2 结构仪器一般应包括激光远距离发射模块、激光接收模块、数据处理模块、数据传输模块、瞄准模块；可选择使用光学合作目标。注：光学合作目标是特殊制作的镜片或表面涂层，可定向反射或折射入射光线。7.3 性能8. 2.1工作环境环境温度：-20C60C;相对湿度：95%（无凝结）；大气压：60106kPa;一般情况下，检测范围内应能见度好，
10、视野较清晰。6.2.2性能指标要求遥测漫反射式方式具体指标如下： 最大探测距离：不低于50m； 重复测量一致性：不大于5%； 示值误差：不大于5%； 仪器检出限：不大于附录A中实测下限值； 量程：不小于附录A中最大量程； 线性误差：不超过5%； 量程精密度：不超过5%； T90响应时间：不高于10s。 .3功能要求1）应具备显示探测器获取回波能量的功能；2）应根据仪器性能给出回波能量报警阈值，当回波能量低于该阈值时，可报警并显示数据异常：3）应具备设置采集平均次数的功能；4）应能够显示激光器实际温度。 .4性能指标定义及测试方法6. 4.1测量环境要求在常温（1825）、常压（IOI.3255
11、kPa）无外界干扰（如风、人）、相对湿度小于90%（无凝结）条件下，采用标准气腔/室（要求见附录B）承装零点气和已知浓度标准气体（要求见附录C）。零点需在零点气体下消除外界和仪器内部电路噪音干扰后进行校准。注：零点气体能进行实时监测和定量测量，宜采用高纯氮气（99.99%）o7. 4.2最大检测距离测量光路内插入光程池，内部气体的等效浓度光程积为量程一半，移动反射或对射目标，在满足测量准确度指标情况下，最远的目标距离。注1：准确测量是指重复测量一致性和示值误差均满足要求；注2：采用一般建筑及设施的表面作为激光的反射面时，且其漫反射率在0.30.9之间，建议探测距离为030m;注3：采用对射式，
12、或采用光学合作目标时可大于30m。注4：允许在其他的条件下测量该值，但此时应在结果后特别注明实验条件。8. 4.3重复测量一致性待读数稳定后记录显示值ECi。使用同一浓度量程较准气体重复上述测试操作至少6次。复测量一致性的计算公式如(1)：Ci-ECUECC(1)式中：Su一一重复测量一致性ECe一一气体实际等效浓度光程积n一一稳定重复测量次数，通常为6ECi一一第i次测量的气体等效浓度光程积ECn次测量的气体等效浓度光程积的平均值注：允许在其他的条件卜测量该值，但此时应在结果后特别注明实验条件。6. 4.4示值误差待测分析仪器运行稳定后，将反射目标放置于仪器设计最佳工作距离上，分别进行零点校
13、准和满量程校准后，通过标准气腔/室测满量程10%、50%80%浓度的标准气体，读数稳定后记录显示值，再撤销光程池；按照上述流程重复测试6次，按式(2)计算待测分析仪器的示值误差面LEC)X.%R(2)式中：Le一一待测分析仪器示值误差，%；ECe气体实际等效浓度光程积氏、一一3次测量的气体等效浓度光程税的平均值R一一待测分析仪器满量程值6.4.5仪器检出限仪器开机并调出运行方法,使仪器处于最佳运行状态,使用接近检出限的光程池，待读数稳定后连续测量7次，记录每次测得浓度值，计算所取得数据的标准差，以3.143倍标准偏差表示仪器检出限，按式(3)计算仪器检出限。Y71(ECf-EC)2IDL=3.
14、143iV6式中：IDL一一仪器检出限；3.143一连续测试7次，在99%置信区间内的t值；i一一记录数据的序号(i=l-7);ECi一一第i次测量的气体等效浓度光程积EC7次测量的气体等效浓度光程积的平均值6. 4.6量程在标准气腔/室里充入不同浓度标准气体，在单光程下测量，每次已知浓度按照不高于1%增量增加，直到无法准确测量为止，取上一次测量值作为最大量程。注：准确测量是指垂第测量一致性和示值误差均满足要求。6. 4.7线性误差待测分析仪器运行稳定后，分别进行零点校准和满量程校准。使用20%5%满量程、40%5%满量程、60%5%满量程和80%5%满量程的光程池;读数稳定后分别记录显示值，
15、再撤销光程池；按照上述流程重复测试3次，按式(4)计算待测分析仪器每种浓度标准气体测量误差相对于满量程的百分比Leio二(ECLEGj)XIo%R(4)式中：Li一一待测分析仪器第i种浓度光程积的线性误差，%；ECsi一一第i种浓度标准气体浓度标称值；EC4一一待测分析仪器测量第i种浓度标准气体3次测量平均值；1 测量标准气体序号(i=l4);R待测分析仪器满量程值。6.4.8量程精密度待测分析仪器运行稳定后，用反射率在(l0.3范围的反射目标放置于仪器设计最佳工作距离上，分别使用20%5%满量程、80%5%满量程的光程池，待读数稳定后分别记录20%量程标准气体显示值ECxi和80%量程标准气
16、体显示值ECyi重复上述测试操作至少6次以上，分别按式(5)和式(6)计算待测分析仪器20%量程精密度P20和80%量程精密度P80o(ECxi-EC)2式中:4)_一待测分析仪器20%量程精密度；ECNi20%量程标准气体第i次测量值；ECX-20%量程标准气体测量平均值；i记录数据的序号(i=lr0;n-测量次数(n6);J(ECyi-EQ)2)=V-:Y(6)式中：GO一一待测分析仪器80%量程精密度；yi80%量程标准气体第i次测量值；氏九一一80%量程标准气体测量平均值；i-记录数据的序号(i=l-n);n一一测量次数(n6)o6. 4.9T90响应时间待测分析仪器运行稳定后，用零点
17、气体标零后，使用满量程10%标准气进行实际浓度值测量，测量值达到标准气光程积10%以内所需的时间。7仪器自校7.1自校用气体仪器校定用气体采用可溯源到国家标准的标准气体，已知浓度的标准气体应通过有资质的标准气卖家进行购置，并配有相应的合格认证。(要求见附录C)7. 2自校用设备仪器校定用设备采用标准长度的光程池，光程池应通过计量认证且在有效校定期内。(要求见附录B)7. 3自校流程1)制备满足要求的光程池；2)充装已知浓度(PPm)的标准气体，校定浓度不少于10个且应覆盖全量程，进行量程校定，尤其是最低检测限；3)将待测仪器固定在实验台上并将光路沿轴线穿过气腔或气室内标准气体进行定点偏差、数值
18、漂移校定；4）每组重复测量不少于10次，去掉一个最大值和最小值，其余取平均值作为浓度实测值，进行重复性、示值误差；5）记录校定过程，形成校验报告。7.4自校报告校验自校报告至少包括以下内容：1）报告的标识-编号；2）编制报告的日期、校验日期和有效期；3）环境条件记录情况（大气压力、环境温度、环境湿度等）；4）自校过程记录；5）所用的可溯源到国家标准的标准气体；6）自校结果和结论；7）三级审核签字；8）备注。8检测方法8.1概述可调谐二极管激光吸收光谱法分为两类方法：反射法和对射法。1）反射法将测量场地内一般物体的表面，如墙面、管道作为激光的照射面，接收器收集其漫反射光。其特点是光束可以扫描不同
19、区域/方向/位置上的待测气体浓度。2）对射法发射器发射的激光经过空间传播后直接进入接收器，或经由光学合作目标反射后进入接收器。其特点是测量光程被限制为空间中的一条或有限儿条路径。8. 2安全要求激光光谱仪应整体防爆设计，满足当地防爆、防静电、防腐、防雷、防尘、用电要求。其中激光安全等级不高于ClaSS3R,符合IEC60825-1:2001要求。在检测过程中，应当根据天然气的危险特性，采取相应的防护措施，以避免潜在危险的发生。8.3 仪器要求8 .3.1校验要求仪器应定期进行自校，或按照国家相关规程送至有资质的第三方机构进行计量。9 .3.2定期维护定期维护应符合下列要求1）保证系统发射和接收
20、端光学镜面的清洁；2）检测仪器光路的准直情况。8.4 异常与处理当回波能量过低时应检查光路和气室，并重新调整反射面，确认激光能够正确沿测量光路传播，保证在回波能量较高条件下进行测量。9报告X在检测记录和报告中应包括以下内容：一一报告的标识-编号；设备编号；一一环境条件记录情况（大气压力、环境温度、环境湿度等）；一一检测对象描述；一一检测结果，应至少包括：等效浓度光程积、回波能量一一检验人员等。附录A遥测漫反射测量典型气体浓度检测量程和最低检出限表A.1遥测漫反射测量典型气体浓度检测量程和最低检出限典型气体最大量程ppm*m最低检出限ppm*m甲烷5(XXX)50氨气50000IOO乙烯5000
21、03000一氧化碳5000060附录B光谱标定气腔/室使用要求光谱标准气腔对光学材质、透光性、结构、使用等有如下要求： 光学材质宜选用高透光、低气体吸附的增强膜性玻璃； 透光性体现在l2m透过率均匀，透光率不低于0.9； 宜采用圆筒形式结构，注气口尽可能小，标准气腔/室长度宜在540cm之间，直径宜不小于10mm；尺寸必须经过量值溯源检测； 换气式气腔使用时保持清洁，每次充气有效期不超过3个月； 一次封闭式气腔充气时需考虑壁面吸附平衡，使用时注意避免磕碰划伤，充装好后反复使用不超过8年。附录C标物要求测试或校准采用国家有证气体标准物质，气体标准物质的相对扩展不确定度不大于2.5%(k=2),采用气体稀释装置将有证气体标准物质从高浓度稀释成被检仪器量程范围内的测试浓度;稀释装置的流量示值误差不大于1%，重复性应不大于0.5%。气体标准物质的浓度单位在使用时应换算成与被检仪器的表示单位一致。承装标准气室/腔的长度不确定度不大于0.05mm(k=2),附录D(资料性)起草单位和主要起草人本文件起草单位：XXXXX本文件主要起草人：XXXXX参考文献1JGB/TXXXXXXXXXX2 ISOXXXXXXXX3 XXXXX
