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1、国家标准硅片流动图形缺陷的检测方法腐蚀法编制说明（送审稿）一、工作简况1、标准立项目的和意义硅片中缺陷的尺寸在超大规模集成电路特征线宽的1/3以上时，会成为致命的缺陷，导致器件失效。随着超大规模集成电路集成度的不断提高和设计线宽的急聚减小,栅氧化层缺陷成为越来越严重的问题，因为他们降低了大规模集成电路的成品率和稳定性，使漏电流、击穿电压等特性变坏。而引起栅氧化层缺陷的主要原因是大直径直拉硅单晶中的空洞型缺陷。FPDs（FlOWPatternDefects,流动图形缺陷）属于空洞型原生缺陷的一种，FPDs对栅氧化物的完整性（Gol）会造成严重破坏，还会造成PN结漏电，槽型电容短路或绝缘失效等问题
2、。因此，很多客户在购买硅片时，对FPDs的缺陷密度有着严格的要求。此外，如何快速设定有效的硅单晶棒提拉速度和温度梯度是无缺陷硅片的高质量直拉硅单晶生长过程中一个关键的因素。通过FPDs的缺陷分布，有效监控硅单晶棒的质量,倒推其生长过程中的工艺参数是否合理，是很多硅片制造商的常用手段。根据GB/T14264-2009半导体材料术语的定义，流动图形缺陷是指在硅片表面用特定腐蚀液Secco腐蚀剂择优腐蚀显示出的呈流线状的腐蚀痕迹。虽然大多数的制造商对FPDS的检测也都是利用SeCeO腐蚀后，由光学显微镜观察，但行业内并没有统一的标准。在流动图形缺陷的检测过程中，腐蚀时间会影响缺陷的显示数量，如果腐蚀
3、时间太短，可能无法完全检测到其所有缺陷，若时间太长，则会出现很多缺陷的杂讯，造成缺陷难以识别，导致缺陷数量不准。FPDs主要是一种V型缺陷，但其存在较多类型,而且会存在一些其他杂讯的干扰，在计算其缺陷数目的时候，计数方法的不一致，会导致结果的完全不一致，从而无法提供准确的结果进行定性或定量的比较。基于以上需求以及测试过程中存在的实际问题，本标准拟对流动图形缺陷的检测进行具体的规定，包括腐蚀溶液、腐蚀时间、选点方法、计算方法等，为流动图形缺陷结果的可比性、大尺寸硅片的技术进步和集成电路产业的发展提供支撑。2、任务来源2019年，徐州鑫晶半导体科技有限公司提出制订硅片流动图形缺陷的检测方法腐蚀法国
4、家标准的立项申请，并于2019年5月150,在全国半导体材料标准化分技术委员会组织的浙江省宁波市召开的半导体材料标准论证会上，对硅片流动图形缺陷的检测方法腐蚀法进行论证，会上30多家相关单位对该标准的制订计划进行了充分的讨论，并一致通过了该标准的制订计划,计划编号为20210892-T-469。2020年11月06日，国家标准化管理委员会在全国标准信息公共服务平台进行了公示，归口单位为全国半导体设备和材料标准化技术委员会，执行单位为全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分会，具体见半材标委202113号。3、项目承担单位概况徐州鑫晶半导体科技有限公司成立于2017年6月6日，公司目标是打造国
5、内一流、世界水准的半导体材料生产基地及研发创新中心。目前，公司已配备完整的半导体材料测试设备和仪器，拥有大于35类检测设备，涵盖整个半导体长晶加工等流程，并已投入研发和生产，能进行大于200项以上技术参数的检测。公司现有来自日本、韩国、美国、德国、台湾等国内外技术人员，包括多名博士及行业内顶尖专家，掌握了目前半导体行业内主流的美国和日本技术路线，其中研究生及以上学历人数占比为19%,本科学历占比36%,工艺技术人员皆为本科以上学历，且占公司人数比例为30%。公司长期从事半导体材料分析的人员包括高级工程师2名，工程师4名，助理工程师6名，具有丰富的半导体材料分析检测经验。徐州鑫晶半导体科技有限公
6、司具备标准起草工作的实验条件和能力。4.主要工作过程项目申请初期，徐州鑫晶半导体科技有限公司进行了可行性调研，并成立了专门的标准编制小组，明确了工作指导思想，制定了工作原则、任务分工和实验计划。标准编制组收集、整理国内外相关技术资料，对国内外半导体材料产业相关现状展开调查研究，为标准制订提供技术参考和支撑。同时，组织专业技术人员进行流动图形缺陷的检测方法腐蚀法的试验。在调研和试验工作的基础上，编制组拟定了该标准所涉及的适用范围、主要修订内容，于2019年5月完成项目建议书和标准草稿的编写工作。2019年5月15日，在全国半导体材料标准化分技术委员会组织的浙江省宁波市召开的半导体材料标准论证会上
7、，公司对硅片流动图形缺陷的检测方法腐蚀法进行论证，会上包括浙江金瑞泓科技有限公司、有研半导体材料有限公司，天津中环领先材料技术有限公司，西安中晶半导体材料科技有限公司，乐山市产品质量监督检测所,南京国盛电子有限公司，上海合晶材料有限公司，四川广瑞半导体科技有限公司等30多家相关单位对该标准的制订计划进行了充分的讨论，并一致通过了该标准的制订计划。会后，根据各专家提出的本标准的制订重点进行了整理，完成讨论稿的编写工作。2021年4月20日，在全国半导体设备和材料标准化分技术委员会组织的江苏省南京市召开的半导体材料标准工作会议上，公司对硅片流动图形缺陷的检测方法腐蚀法进行讨论，会上包括青海芯测科技
8、有限公司、有研半导体材料有限公司、麦斯可电子有限公司、浙江中晶科技股份有限公司、浙江省硅材料质量检验中心、浙江金瑞泓科技有限公司、天津中环领先材料技术有限公司等多家相关单位对该标准的讨论稿提出一些意见，并一致通过了该标准的试验复验计划。会后，根据各专家提出的本标准的意见进行整理，开展预审稿的编写工作。2021年5月至2022年3月，首先，公司依照试验方案完成样品准备工作，其次，各验证单位按照复验计划开展复验工作，其中验证单位包括山东有研半导体材料有限公司、浙江海纳半导体有限公司、浙江金瑞泓科技有限公司、麦克斯电子材料股份有限公司、天津中环领先材料科技有限公司。根据各验证单位的复验结果，本标准的
9、方法可行，且测试结果具备重复性及再现性，以此完成预审稿的编写工作。2022年6月17日，在全国半导体设备和材料标准化分技术委员会采用网络会议的形式组织本次半导体材料标准工作会议，对硅片流动图形缺陷的检测方法腐蚀法进行讨论，会上包括有研半导体材料有限公司、北京大学东莞光电研究院、浙江金瑞泓科技有限公司、麦斯克电子有限公司、天津中环领先材料技术有限公司、安徽长飞先进半导体有限公司、南京国盛电子有限公司、上海合晶材料有限公司、国家硅检中心等多家相关单位对该标准的预审稿提出一些意见。会后，根据各专家提出本标准的意见进行整理，完成报批稿的编写工作。有关复验方案的详细内容及结果，具体参见附件1。复验方案的
10、目的：验证本标准的检测方法的精密度和准确度。复验方案的样片：为了验证测试结果的广泛适用性，分别挑选空洞型原生缺陷密度较高、密度较低的两类30OnIIn硅片。复验方案的内容：1. 5片抛光片分别编号，每家选取1片样片进行测试。2. 1片处理完成后的样片，鑫晶半导体在该样片上选取至少7个以上的区域（做上记号），每家验证单位都再测试一次。该样片从鑫晶半导体寄出-山东有研-天津中环-浙江金瑞泓浙江海纳-麦斯克电子。其中，本次试验建议采用半径法，即距硅片边缘IOmm开始，每IOmm为一个点,计算每个点的视窗下缺陷数量。各验证单位将测试的数据反馈给鑫晶半导体。复验的测试结果：1 .比较每个测试单位的测试结
11、果，使用T检定中的平均值偏差比较，得到平均值的偏差小于1倍的标准偏差。2 .比较每个测试单位的测试结果，使用F检定中的标准偏差比较，得到标准偏差差异在0.52倍内。二、标准编制原则和标准主要内容1编制原则1）适用性原则：根据国内半导体材料制造和检测厂商的具体情况，以应用单位对硅片流动图形缺陷的检测方法腐蚀法的检测需求为主要依据进行编制修订。标准力求做到合理、实用，能满足半导体行业对硅片流动图形缺陷检测的要求。2）科学性原则：实验结果具有可靠性，标准规定的检测方法在同一实验室检测结果具有长期稳定性，不同实验室之间的检测结果具有一致性。标准能积极有效地规范非本征半导体材料导电类型的分析方法，也能满
12、足不同行业以及国内外进出口贸易市场对半导体中硅片流动图形缺陷分析的需求。3）规范性原则：标准在格式上严格按照GB/T1.k2009标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则的要求进行编写。2、标准主要内容本标准主要用腐蚀法来测定2001300mm轻掺杂硅片在特定腐蚀液下FPD缺陷的形貌，本标准针对FPD的检测方法进行了详细的介绍，在实施过程中只需要严格按照该操作进行，其结果会相对统一，达到标准统一的效果。主要制订内容：（1）试样的制备。包括试剂、材料、配比、时间、摆放、吹干等进行了详细的介绍。（2）试样的检测步骤。包括取样过程、测量点的选择、缺陷的计算等；（3）试样的判定。包括对缺陷的特征和判定进行了详细的阐述，并利用图示进行解释。三、与我国有关的现行法律、法规和相关强制性标准的关系硅片流动图形缺陷的检测方法腐蚀法与国家现行法律、法规和相关强制性标准不存在相违背和抵触的地方。四、重大分歧意见的处理经过和依据。无五、标准作为强制性标准或推荐性标准的建议建议本标准作为推荐性国家标准发布实施。六、代替或废止现行有关标准的建议无硅片流动图形缺陷的检测方法腐蚀法标准编制组2023年1月19日
