化学选修5全部实验整理.doc

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1、人教版有机化学人教版有机化学(选修选修 5)教材全部实验整理教材全部实验整理 请同学们结合教材和本资料进行梳理有关有机化学实验的知识,提高效率和效果。P17实验实验1-1:蒸馏实验蒸馏实验:蒸馏:利用互溶液体混合物中各组分沸点不同(一般相差0以上)进行分离提纯的一种方法。【注意】主要玻璃仪器:蒸馏烧瓶、冷凝管、接引管(尾接管)、锥形瓶、温度计、酒精灯 温度计水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处冷却水的通入方向:无论冷凝管横放、竖放,都下进上出,若上进下出,易形成空气泡,影响冷凝效果。沸点高而不稳定的液态物质可以考虑减压蒸馏 要加入碎瓷片(或沸石)防止液体暴沸,使液体平稳沸腾 蒸馏烧瓶盛装溶液体积最大为

2、烧瓶体积的/3 p18:实验:实验-2:苯甲酸的重结晶:苯甲酸的重结晶:重结晶:将已知的晶体用蒸馏水溶解,经过滤、蒸发、冷却等步骤,再次析出晶体,得到更纯净的晶体的过程。【溶剂要求】杂质在此溶剂中的溶解度很小或溶解度很大,易于除去;被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大,即热溶液中溶解度大,冷溶液中的溶解度小。【主要步骤】加热溶解、趁热过滤、冷却结晶【注意事项】为了减少趁热过滤过程中损失苯甲酸,应在趁热过滤前加入少量蒸馏水,避免立即结晶,且使用短颈漏斗。较为复杂的操作:漏斗烘热、滤纸用热液润湿、马上过滤、漏斗下端越短越好。p19:萃取:萃取:利用物质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同,将

3、物质从一种溶剂转移到另一溶剂中,从而进行分离的方法。1、萃取包括液-液萃取和固液萃取。2、常用的萃取剂有乙醚、石油醚、二氯甲烷、CCl4等【萃取剂的选择】萃取剂与原溶剂不互溶、不反应溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度溶质不与萃取剂发生任何反应 分液:常用于两种互不相溶的液体的分离和提纯。:实践活动实践活动:用粉笔分离菠菜叶中的色素,研磨时用到仪器研钵。p3:实验实验-1:乙炔的实验室制取及性质乙炔的实验室制取及性质:1 反应方程式:2.此实验能否用启普发生器,为何?不能,因为 (1)CaC2吸水性强,与水反应剧烈,若用启普发生器,不易控制它与水的反应;(2)反应放热,而启普发生器是

4、不能承受热量的;(3)反应生成的 Ca(OH)2 微溶于水,会堵塞球形漏斗的下端口。3.能否用长颈漏斗?不能。用它不易控制a2与水的反应。4.用饱和食盐水代替水,这是为何?为减缓电石与水的反应速率,用以得到平稳的乙炔气流(食盐与 CaC2不反应)5.简易装置中在试管口附近放一团棉花,其作用如何?防止生成的泡沫从导管中喷出。6.点燃纯净的甲烷、乙烯和乙炔,其燃烧现象有何区别?甲烷:淡蓝色火焰 乙烯:明亮火焰,有黑烟 乙炔:明亮的火焰,有浓烟 7、除去乙炔气体中的杂质气体、P,用硫酸铜溶液。P34:思考与交流:思考与交流:(一)实验室蒸馏石油 1.石油为什么说是混合物?蒸馏出的各种馏分是纯净物还是

5、混合物?石油中含多种烷烃、环烷烃,因而它是混合物。蒸馏出的各种馏分也还是混合物,因为蒸馏是物理变化。2 在原油中加几片碎瓷片或碎玻璃片,其作用如何?防暴沸。3.温度计的水银球的位置和作用如何?插在蒸馏烧瓶支管口的略下部位,用以测定蒸汽的温度。4 蒸馏装置由几部分构成?各部分的名称如何?中间的冷凝装置中冷却水的水流方向如何?四部分:蒸馏烧瓶、冷凝管、接受器、锥形瓶。冷却水从下端的进水口进入,从上端的出水口流出。5 收集到的直馏汽油能否使酸性 KMnO溶液褪色?能否使溴水褪色?为何?不能使酸性 KMn溶液褪色,但能使溴水因萃取而褪色,因为蒸馏是物理变化,蒸馏出的各种馏分仍是各种烷烃、环烷烃组成的。

6、(二)煤的干馏 1 为何要隔绝空气?干馏是物理变化还是化学变化?煤的干馏和木材的干馏各可得哪些物质?有空气氧存在,煤将燃烧。干馏是化学变化,煤的干馏可得焦炭、焦炉气、煤焦油、粗氨水;木材的干馏可得木煤气、木炭、木焦油 2.点燃收集到的气体,有何现象?取少许直试管中凝结的液体,滴入到紫色的石蕊试液中,有何现象,为什么?此气体能安静地燃烧,产生淡蓝色火焰。能使石蕊试液变蓝,因为此液体是粗氨水,溶有氨,在水中电离呈碱性。p3:思考与交流:实验室制溴苯、硝基苯的实:思考与交流:实验室制溴苯、硝基苯的实验方案:验方案:(1)溴苯的制取:把苯和少量液态溴放在烧瓶里,同时加入少量铁屑作催化剂。用带导管的瓶塞

7、塞紧瓶口(如图),跟瓶口垂直的一段导管可以兼起冷凝器的作用。在常温时,很快就会看到,在导管口附近出现白雾(由溴化氢遇水蒸气所形成)。反应完毕后,向锥形瓶内的液体里滴入 AgNO3溶液,有浅黄色溴化银沉淀生成。把烧瓶里的液体倒在盛有冷水的烧杯里,烧杯底部有褐色不溶于水的液体。不溶于水的液体是溴苯,它是密度比水大的无色液体,由于溶解了溴而显褐色。(2)制取硝基苯的实验方案与实验步骤参考 配制混和酸:先将 15 mL 浓硝酸注入大试管中,再慢慢注入 m浓硫酸,并及时摇匀和冷却。(注意酸加入的顺序)向冷却后的混酸中逐滴加入 1 mL 苯,充分振荡,混和均匀。将大试管放在 506 的水浴中加热约10 i

8、n,实验装置如图 2-5 所示。将反应后的液体倒入一个盛有冷水的烧杯中,可以观察到烧杯底部有黄色油状物生成,用分液漏斗分离出粗硝基苯。粗产品依次用蒸馏水和 5%Na溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤。若将用无水 CaCl干燥后的粗硝基苯进行蒸馏,可得纯硝基苯。蒸馏应在通风橱或通风良好处进行。纯硝基苯为无色、具有苦杏仁气味的油状液体,其密度大于水。(一)苯跟溴的取代反应 1.反应方程式:2 装置中长导管的作用如何?导气兼冷凝.冷凝溴和苯(回流原理).所加铁粉的作用如何?催化剂(严格地讲真正起催化作用的是Br3)4.导管末端产生的白雾的成分是什么?产生的原因?怎样吸收和检验?锥形瓶中,导管为何不能伸入液

9、面下?白雾是氢溴酸小液滴,由于 Hr 极易溶于水而图 25 形成。用水吸收。检验用酸化的 ANO3溶液:加用硝酸酸化的 AgNO3溶液后,产生淡黄色沉淀。导管口不伸入液面下是为了防止水倒吸。将反应后的液体倒入盛有冷水的烧杯中,有何现象?水面下有褐色的油状液体(溴苯比水重且不溶于水)6.怎样洗涤生成物使之恢复原色?溴苯因溶有溴而呈褐色,经水洗、稀OH 溶液洗、水洗可提纯溴苯。7、探究:如何验证该反应为取代反应?验证产物 HB 原装置中烧瓶和锥形瓶之间再加入装有苯或 CCl4的试管除去 Br之后,往锥形瓶中的水溶液中滴加硝酸酸化的 AgNO3溶液,产生浅黄色沉淀或者测定锥形瓶中水溶液的H 值,pH

10、 碳酸 苯酚 乙酸与碳酸钠溶液反应,放出 C2,CO2通入苯酚中,变浑浊。此装置存在缺陷,改进装置为:中间加入一装有饱和碳酸氢钠溶液的试管以除去 CO中混有的乙酸。p:科学探究:科学探究:酯的水解条件:酯的水解条件:乙酸乙酯的水解:1、实验原理:2、反应条件(1)水浴加热()无机酸或碱作催化剂()若加碱不仅是催化剂而且中和水解后生成的酸使水解平衡向正向移动。、实验现象:(1)酯的香味变淡或消失(2)酯层变薄或消失使得不再分层。63:思考与交流思考与交流:乙酸乙酯的制取乙酸乙酯的制取 1.反应方程式:2.盛装反应液的试管为何应向上倾斜 45角?液体受热面积最大。弯曲导管的作用如何?导气兼冷凝回流

11、(乙酸和乙醇).为什么导管口不能伸入 Na2CO3溶液中?为了防止溶液倒流.5.浓硫酸的作用如何?催化剂和吸水剂 6.饱和 Na2CO3溶液的作用如何?乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度最小,利于分层;乙酸与 NaCO反应,生成无味的 CH3COO而被除去;C2H5O被a2O3溶液吸收,便于除去乙酸及乙醇气味的干扰。7、如何提高乙酸乙酯的产率?(1)增大反应物浓度:使用过量乙醇 (2)减小生成物浓度:蒸出乙酸乙酯()升温:加热 (4)浓硫酸做催化剂、吸水剂 80:实验实验 4-1:葡萄糖的性质:葡萄糖的性质:葡萄糖的银镜反应和与新制氢氧化铜悬浊液的反应:注意化学方程式的书写 CH2H(COH)

12、4CO+2 Cu(OH)NaOHCH2OH(HOH)4COONa+u2O+32O 1.葡萄糖醛基的检验(同前醛基的检验,见乙醛部分)2、蔗糖水解及水解产物的检验(性质性质,检验,重点)检验,重点)实验:这两支洁净的试管里各加入 20%的蔗糖溶液 1mL,并在其中一支试管里加入 3 滴稀硫酸(1:5)。把两支试管都放在水浴中加热 5。然后向已加入稀硫酸的试管中加入 NaO溶液,至溶液呈碱性。最后向两支试管里各加入 2mL 新制的银氨溶液,在水浴中加热 3minmin,观察现象。(1)现象与解释:蔗糖不发生银镜反应,说明蔗糖分子中不含 醛基,不显 还原 性。蔗糖在 稀硫酸 的催化作用下发生水解反应

13、的产物具有 还原性。(2)稀硫酸的作用 催化剂 (3)关键操作 用 NOH 中和过量的 H2 p80 科学探究科学探究:果糖是否具有还原性果糖是否具有还原性:银镜反应或与新制 Cu(O)的反应都是在碱性条件下进行的,在碱性条件下,果糖在溶液中会部分转变为葡萄糖;果糖分子中还含有羰基及多个羟基,羰基受多个羟基影响有很强的还原性。所以果糖也能被银氨溶液和新制 Cu(OH)2氧化,也是还原糖。葡萄糖具有醛基,有较强的还原性,可以被溴水氧化。反应方程式为:在酸性条件下,果糖不能转变为葡萄糖,果糖不被溴水氧化。所以,可以用溴水区分葡萄糖和果糖。可以用溴水区分葡萄糖和果糖。简言之:碱性条件下果糖能够像葡萄

14、糖一样具有还原性,能够发生银镜反应、与新制氢氧化铜加热出现红色沉淀,因此,区分二者常用溴水(因显酸性),能使之褪色的为葡萄糖。P82;科学探究;注意蔗糖水解条件:1:5 稀硫酸做催化剂,水浴加热。P8:科学探究:设计实验探究淀粉水解条件:淀粉的水解淀粉的水解 稀2SO4的作用如何?催化剂 淀粉水解后的产物是什么?反应方程式 向水解后的溶液中加入新制的 C(H)悬浊液,加热,无红色沉淀生成,这可能是何种原因所致?未加 NaOH 溶液中和,原溶液中的硫酸中和了 Cu(O)。、淀粉水解条件为:淀粉酶或无机酸。5、水解产物的检验用到的主要试剂是氢氧化钠溶液(用于先中和过量酸)、碘水、银氨溶液或新制氢氧

15、化铜。6、淀粉的水解及水解进程判断,实验进程验证:如何检验淀粉的存在?碘水 如何检验淀粉部分水解?变蓝、砖红色沉淀 如何检验淀粉已经完全水解?不变蓝、砖红色沉淀 P9:蛋白质的性质:蛋白质的性质:实验 4-2:盐析实验:盐析主要用试剂:饱和(NH)2SO4、Na2SO、aC溶液,加蒸馏水沉淀会溶解,说明盐析可逆。实验 4-3:蛋白质遇重金属盐发生变性,产生沉淀,加水不溶解。附:蛋白质的灼烧、颜色反应等实验。实验 4-4;颜色实验 蛋白质的颜色反应(检验)检验)(1)浓硝酸:条件 微热,颜色 黄色(重点)重点)()蛋白质受物理或化学因素的影响,改变其分子内部结构和性质的作用。一般认为蛋白质的二级

16、结构和三级结构有了改变或遭到破坏,都是变性的结果。能使蛋白质变性的化学方法有加强酸、强碱、重金属盐、尿素、乙醇、丙酮等;能使蛋白质变性的物理方法有加热(高温)、紫外线及 X 射线照射、超声波、剧烈振荡或搅拌等。(3)结果:失去生理活性()颜色反应:颜色反应:硝酸与蛋白质反应,可以使蛋白质变黄。这称为蛋白质的颜色反应,常用来鉴别部分蛋白质,是蛋白质的特征反应之一。蛋白质颜色反应 某些蛋白质跟浓硝酸作用呈黄色,有这种反应的蛋白质分子一般都存在苯环。P108:实验实验 5-1 酚醛树脂的制取酚醛树脂的制取 1.反应方程式:2.浓盐酸的作用如何?催化剂。3 水浴的温度是多少?是否需要温度计?100,故无需使用温度计。4.实验完毕的试管,若水洗不净,可用何种物质洗?用酒精洗,因为酚醛树脂易溶于酒精。

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