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1、化学实验专题复习二 化学实验基本操作化学实验基本操作1药品的取用实验室里所用的药品，很多是易燃、易爆、有腐蚀性或有毒的。因此，在使用时一定要严格遵照有关规定和操作规程，保证安全。为此，要注意以下几点：不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品（特别是气体）的气味，不得尝任何药品的味道。注意节约药品。应该严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量，一般应该按最少量取用：液体（12）毫升，固体只需盖满试管底部。实验剩余的药品既不能放回原瓶，也不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放入指定的容器内。(1)固体药品的取用取用固体药品一般用药匙。药匙的两端为大小两匙，取药品量较多时用大匙，较少时用
2、小匙。有些块状的药品（如石灰石等）可用镊子夹取。用过的药匙或镊子要立刻用干净的纸擦拭干净，以备下次使用。往试管里装入固体粉末时，为避免药品沾在管口和管壁上，先使试管倾斜，把盛有药品的药匙（或用小纸条折叠成的纸槽）小心地送入试管底部（图2），然后使试管直立起来，让药品全部落到底部。把块状的药品或密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时，应该先把容器横放，把药品或金属颗粒放入容器口以后，再把容器慢慢地竖立起来，使药品或金属颗粒缓缓地滑到容器的底部，以免打破容器。(2)液体药品的取用液体药品通常盛在细口瓶里。取用细口瓶里的药液时，先拿下瓶塞，倒放在桌上。然后拿起瓶子，瓶口要紧挨着试管口（图3），使液体缓缓地
3、倒入试管。注意防止残留在瓶口的药液流下来，腐蚀标签。倒完液体，立即盖紧瓶塞，把瓶子放回原处。取用一定量的液体药品，也可以用量筒量出体积。量液时，量筒必须放平，视线要跟量筒内液体的凹液面的最低处保持水平（图4），再读出液体体积数。滴管是用来吸取和滴加少量试剂的一种仪器。（图5）。使用滴管时要注意：取液后的滴管，应保持橡胶乳头在上，不要平放或倒置，防止试液倒流，腐蚀橡胶乳头；不要把滴管放在试验台或其它地方，以免沾污滴管。用过的滴管要立即用清水冲洗干净，以备再用。严禁用未经清洗的滴管再吸取别的试剂（滴瓶上的滴管不要用水冲洗）。(3)浓酸、浓碱的使用在使用浓酸、浓碱等强腐蚀性的药品时，必须特别小心，防
4、止皮肤或衣物等被腐蚀。如果酸（或碱）流到实验台上，立即用适量的碳酸氢钠溶液（或稀醋酸）冲洗，然后用水冲洗，再用抹布擦干。如果只是少量酸或碱溶液滴到实验台上，立即用湿抹布擦净，再用水冲洗抹布。如果不慎将酸沾到皮肤或衣物上，立即用较多的水冲洗（如果是浓硫酸，必须迅速用抹布擦式，然后用水冲洗），再用碳酸氢钠溶液（3%5%）来冲洗。如果将碱溶液沾到皮肤上，要用较多的水冲洗，再涂上硼酸溶液。实验中要特别注意保护眼睛。万一眼睛里溅进了酸或碱溶液，要立即用水冲洗（切不要用手揉眼睛）。洗的时候要眨眼睛，必要时请医生治疗。2托盘天平的使用（图6）托盘天平只能用于粗略的称量，能称准到0.1克。 (1)称量前先把游
5、码放在标尺的零刻度处，检查天平是否平衡。如果天平未达到平衡，调节左、右的平衡螺母，使天平平衡。(2)称量时把称量物放在左盘，砝码放在右盘。砝码要用镊子夹取。先加质量大的砝码，再加质量小的砝码，最后移动游码，直到天平平衡为止。记录所加砝码和游码的质量。(3)称量完毕后，应把砝码放回砝码盒中，把游码移回零处。化学实验称量的药品，常是一些粉末状或是易潮解的、有腐蚀性的药品，为了不使天平受到污染和损坏，使用时还应特别注意：称量干燥的固体药品前，应在两个托盘上各放一张相同质量的纸，然后把药品放在纸上称量。易潮解的药品，必须放在玻璃器皿（如小烧杯、表面皿）里称量。3连接仪器装置 (1)把玻璃管插入带孔橡皮
6、塞左手拿橡皮塞，右手拿玻璃管（靠近要插入塞子的一端）。先把要插入塞子的玻璃管的一端用水润湿，然后稍稍用力转动（小心！不要使玻璃管折断，以致刺破手掌），使它插入（图7）。(2)连接玻璃管和胶皮管左手拿胶皮管，右手拿玻璃管（图8），先把玻璃管口用水润湿，稍稍用力即可把玻璃管插入胶皮管。(3)在容器口塞橡皮塞左手拿容器，右手拿橡皮塞慢慢转动，塞进容器口（图9）。切不可把容器放在桌上再使劲塞进塞子，因为这样做容易压破容器。4检查装置的气密性检查装置的气密性一般是在整套装置连接完毕，装入药品之前进行。气密性检查的步骤：1 、用水密封一定量气体。2 、改变压强（温度改变或容积改变）看现象。3 、根据现象判
7、断装置的气密性。产生气泡并形成稳定的液面高度差。注意：使用的仪器如果有活塞或止水夹，应注意是否处于关闭状态。如图10，把导管的一端浸在水里，两手紧贴容器的外壁。如果装置不漏气，里面的空气受热膨胀，导管口有气泡冒出。如果装置漏气，须找出原因，进行调整、修理或更换，然后才能进行实验。5物质的加热(1)酒精灯的使用方法在化学实验中，酒精灯是最常用的加热工具。在使用酒精灯时，有几点要注意：绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，以免失火；绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯；用完酒精灯，必须用灯帽盖灭，不可用嘴去吹（图11）。不要碰倒酒精灯，万一洒出的酒精在桌上燃烧起来，不要惊慌，应立刻用湿抹布扑盖。(2)给物
8、质加热酒精灯的灯焰分为焰心、内焰、外焰三个部分。应用外焰部分进行加热。在用酒精灯给物质加热时，有以下几点需要注意：给液体加热可以用试管、烧瓶、烧杯、蒸发皿；给固体加热可以用干燥的试管、蒸发皿等。有些仪器如集气瓶、量筒、漏斗等不允许用酒精灯加热。如果被加热的玻璃容器外壁有水，应在加热前擦拭干净，然后加热，以免容器炸裂。给试管里的固体加热，应该先进行预热，预热的方法是：在火焰上来回移动试管。对已固定的试管，可移动酒精灯，待试管均匀受热后，再把灯焰固定在放固体的部位加热。给试管里的液体加热，也要进行预热，同时注意液体体积最好不要超过试管容积的13。加热时，使试管倾斜一定角度（约45角）。在加热过程中
9、要不时地移动试管。为避免试管里的液体沸腾喷出伤人，加热时切不可让试管口朝着自己和有人的方向。加热物质时除常用酒精灯外，还可用电炉、喷灯等。6过滤过滤是除去液体中混有的固体物质的一种方法。取一张圆形滤纸，对折两次（图14，），打开成圆锥形，把滤纸尖端朝下放入漏斗。滤纸的边缘要比漏斗口稍低，并紧贴漏斗壁，中间不要有气泡（图14，）。如图15，把漏斗放在铁架台的铁圈上，调整高度，使下端的管口靠紧烧杯内壁，使滤液沿烧杯壁流下。倾倒时，使液体沿着玻璃棒流下，液面要低于滤纸的边缘。如果滤液仍然浑浊，应该把滤液再过滤一次，直到滤液澄清。中学化学实验中，在过滤器上洗涤沉淀的操作是：向漏斗里注入蒸馏水，使水面没
10、过沉淀物，等水流完后，重复操作2-3次。7蒸发蒸发一般是用加热的方法，使溶剂不断挥发的过程。把滤液（或溶液）倒入蒸发皿里，再把蒸发皿放在铁架台的铁圈上，用酒精灯加热，见图16。在加热过程中，用玻璃棒不断搅动，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多量的固体时，即停止加热。注意：不要立即把蒸发皿直接放在实验台上，以免烫坏实验台。如果需立即放在实验台上时，要垫上石棉网。8洗涤仪器做实验必须用干净的仪器，否则会影响实验效果。玻璃仪器洗净的标准是：内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。 现以洗涤试管为例，说明洗涤玻璃仪器的方法。1、 冲洗法2、 刷洗法3、 药剂洗涤法如果试管
11、里附有不易用水洗净的物质，如油脂、一些难溶的氧化物或盐时，用热的纯碱(Na2CO3)溶液或洗衣粉，可以洗去油脂；用稀盐酸可以溶解难溶氧化物或盐，洗后都要用水冲洗干净。洗涤标准：洗过的玻璃仪器内壁附着的水既不聚成水滴，也不成股流下时，表示仪器已洗干净。每次实验完毕。都应该立即把用过的仪器刷洗干净，放在试管架上或指定的地方。 9、仪器的检漏：中学需要检漏的仪器主要有三种：分液漏斗、容量瓶、滴定管（1）容量瓶的检漏方法：加入适量水后盖好塞子，倒置；观察半分钟是否漏液； 如不漏液，正置，旋转塞子180度，塞紧后再次倒置，观察半分钟，如仍不漏液，说明仪器不漏液。（2）分液漏斗的检漏：分液漏斗除了要检验上
12、面的塞子是否漏液外，还需检验活塞是否漏液，检验原理与容量瓶相同。关闭活塞，在漏斗中加少量水，看活塞处是否漏水。如果不漏，把活塞旋转180，如不漏水，说明活塞处不漏水。塞好塞子，把漏斗倒置，如果不漏，把塞子旋转180，如不漏水，说明塞处不子漏水。（3）滴定管的检漏向滴定管内加水(对酸式滴定管要先关闭活塞)至液面在“0”刻度线附近，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察滴定管是否漏水若不漏水，对酸式滴定管将活塞旋转180，对碱式滴定管挤压玻璃球放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水 10、试纸的使用：常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、 pH试纸、淀粉碘化钾试纸、醋酸铅试纸和品红试纸等。（l）在使用
13、试纸检验溶液的性质时，一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测溶液的玻璃棒点试纸的中部，观察颜色的变化，判断溶液的性质。（2）在使用试纸检验气体的性质时，一般先用蒸馏水把试纸润湿。粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口（注意不要接触），观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性质。注意：使用pH试纸不能用蒸馏水润湿。11、溶解：（1）固体：为加速溶解速度，常将颗粒较大的固体研磨成粉状（有些固体不能研磨，如硝酸铵，研磨敲击可能引起爆炸），并采取搅拌，振荡或加热的方法。（2）液体：液体的溶解应注意是否有大量热放出，若有，为防止飞溅出液体，常采用密度大的加到密度小的液体里去的方
14、法。将液体沿玻棒或沿容器内壁倾倒，边倒边搅拌，如浓硫酸的稀释。（3）气体图A用于吸收溶解度较小的气体；图C用于吸收溶解度较大的气体；倒置的漏斗既可防止倒吸，又可加速溶解且能提高吸收效率。有时亦可用图B来代替。气体物质的溶解典型的防倒吸装置12、温度计的使用：温度计的选用：要选用合适的量程。一般地，温度计的量程应高于反应温度，但为了保证测量温度的准确性，温度计的量程也不宜太高。注意温度计水银球的位置13、蒸馏和分馏：蒸馏（分馏）根据沸点不同分离混合物的一种方法，主要用于有机物的分离、用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。注意：液体的量不能少于烧瓶容积的1/3，不超过烧瓶容积的2/3，加碎瓷片
15、防止暴沸，冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。14、萃取和分液：分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。 萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发分液注意事项：下层液体从下口倒出，上层液体从上口倒出15、渗析：利用半透膜（如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等）， 使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、 精制胶体。知识归纳 二（常识）一、中学化学实验操作中的七原则 掌握下列七个有关操作顺序的原则，就可以正确
16、解答“实验程序判断题”。 1.“从下往上”原则。以C1=实验室制法为例，装配发生装置顺序是：放好铁架台摆好酒精灯根据酒精灯位置固定好铁圈石棉网固定好圆底烧瓶。 2.“从左到右”原则。装配复杂装置应遵循从左到右顺序。如上装置装配顺序为：发生装置集气瓶烧杯。 3.先“塞”后“定”原则。带导管的塞子在烧瓶固定前塞好，以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧蛾因用力过猛而损坏仪器。 4.“固体先放”原则。上例中，烧瓶内试剂MnO2应在烧瓶固定前装入，以免固体放人时损坏烧瓶。总之固体试剂应在固定前加入相应容器中。 5.“液体后加”展则。液体药品在烧瓶固定后加入。如上例中浓盐酸应在烧瓶固定后在分液漏斗中缓慢加入。
17、 6.先验气密性(装入药口前进行)原则。 7.后点酒精灯(所有装置装完后再点酒精灯)原则。 二、中学化学实验中温度计的使用分哪三种情况以及哪些实验需要温度计 1.测反应混合物的温度 这种类型的实验需要测出反应混合物的准确温度，因此，应将温度计插入混合 物中间。 测物质溶解度。实验室制乙烯。 2.测蒸气的温度 这种类型的实验，多用于测量物质的沸点，由于液体在沸腾时，液体和蒸气的温度相同，所以只要测蒸气的温度。实验室蒸馏石油。测定乙醇的沸点。 3.测水浴温度 这种类型的实验，往往只要使反应物的温度保持相对稳定，所以利用水浴加热，温度计则插入水浴中，温度对反应速率影响的反应。苯的硝化反应。 三、常见
18、的需要塞入棉花的实验有哪些 需要塞人少量棉花的实验，它们是加热KMnO4制氧气，制乙炔和收集NH3。其作用分别是：防止KMnO4粉末进入导管；防止实验中产生的泡沫涌入导管；防止氨气与空气对流，以缩短收集NH3的时间。 四、化学实验基本操作中的“不”15例 1.实验室里的药品，不能用手接触；不要鼻子凑到容器口去闻气体的气味，更不能尝晶的味道。 2.做完实验，用剩的药品不得抛弃，也不要放回原瓶。 3.取用液体药品时，把瓶塞打开不要正放在桌面上；瓶上的标签应向着手心，不应向下；放回原处时标签不应向里。 4.如果皮肤上不慎洒上浓H2SO4，不得先用水洗，应根据情况迅速用布擦去，再用水冲洗；若万一眼睛里
19、溅进了酸或碱，切不可用手揉眼，应及时想办法处理。 5.称量药品时，不能把称量物直接放在托盘上；也不能把称量物放在右盘上；加法码时不要用手去拿。 6.用滴管添加液体时，不要把滴管伸人量筒(试管)或接触筒壁(试管壁)。 7.向酒精灯里添加酒精时，不得超过酒精灯容积的2/3，也不得少于容积的1/3。 8.不得用燃着的酒精灯去对点另一只酒精灯。熄灭时不得用嘴去吹。 9.给物质加热时不得用酒精灯的内焰和焰心。 10.给试管加热时，不要把拇指按在短柄上；切不可使试管口对着自己或旁人；液体的体积一般不要超过试管容积的1/3。 11.给烧瓶加热时不要忘了垫上石棉网。 12.用坩埚或蒸发皿加热完后，不要直接用手
20、去拿同，应用坩埚钳夹取。 13.使用玻璃容器加热时，不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触，似兔容器破裂。烧得很热的玻璃容器，不要用冷水冲洗或放在桌面上，以免破裂。 14.过滤液体时，漏斗里的液体的液面不要高于滤纸的边缘，以免杂质进入滤液。 15.在烧瓶口塞橡皮塞时，切不可把烧瓶放在桌上再使劲塞进塞子，以免压破烧瓶。 五、化学实验中的先与后22例 1.加热试管时，应先均匀加热后局部加热。 2.用排水法收集气体时，先拿出导管后撤酒精灯。 3.制取气体时，先检验气密性后装药品。 4.收集气体时，先排净装置中的空气后再收集。 5.稀释浓硫酸时，烧杯中先装一定量蒸馏水后再沿器壁缓慢注入浓硫酸。 6.点燃H2、
21、CH4、C2H4、C2H2等可燃气体时，先检验纯度再点燃。 7.检验卤化烃分子的卤元素时，在水解后的溶液中先加稀HNO3再加AgNO3溶液。 8.检验NH3(用红色石蕊试纸)、Cl2(用淀粉KI试纸)、H2S(用Pb(Ac)2试纸等气体时，先用蒸馏水润湿试纸后再与气体接触。 9.做固体药品之间的反应实验时，先单独研碎后再混合。 10.配制FeCl3，SnCl2等易水解的盐溶液时，先溶于少量浓盐酸中，再稀释。 11.中和滴定实验时，用蒸馏水洗过的滴定管先用标准液润洗后再装标准掖；先用待测液润洗后再移取液体；滴定管读数时先等一二分钟后再读数；观察锥形瓶中溶液颜色的改变时，先等半分钟颜色不变后即为滴
22、定终点。 12.焰色反应实验时，每做一次，铂丝应先沾上稀盐酸放在火焰上灼烧到五色时，再做下一次实验。 13.用H2还原CuO时，先通H2流，后加热CuO，反应完毕后先撤酒精灯，冷却后再停止通H2。 14.配制物质的量浓度溶液时，先用烧杯加蒸馏水至容量瓶刻度线1cm2cm后，再改用胶头滴管加水至刻度线。 15.安装发生装置时，遵循的原则是：自下而上，先左后右或先下后上，先左后右。 16.浓H2SO4不慎洒到皮肤上，先迅速用布擦干，再用水冲洗，最后再涂上3一5%的 NaHCO3溶液。沾上其他酸时，先水洗，后涂 NaHCO3溶液。 17.碱液沾到皮肤上，先水洗后涂硼酸溶液。 18.酸(或碱)流到桌子
23、上，先加 NaHCO3溶液(或醋酸)中和，再水洗，最后用布擦。 19.检验蔗糖、淀粉、纤维素是否水解时，先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4，再加银氨溶液或Cu(OH)2悬浊液。 20.用pH试纸时，先用玻璃棒沾取待测溶液涂到试纸上，再把试纸显示的颜色跟标准比色卡对比，定出pH。 21.配制和保存Fe2+，Sn2+等易水解、易被空气氧化的盐溶掖时；先把蒸馏水煮沸(赶走O2，再溶解，并加入少量的相应金属粉末和相应酸。 22.称量药品时，先在盘上各放二张大小；质量相等的纸(腐蚀药品放在烧杯等玻璃器皿)，再放药品。加热后的药品，先冷却，后称量。六、特殊试剂的存放和取用10例 1.Na、K：
24、隔绝空气；防氧化，保存在煤油中(或液态烷烃中)，(Li用石蜡密封保存)。用镊子取，玻片上切，滤纸吸煤油，剩余部分随即放人煤油中。 2.白P：保存在水中，防氧化，放冷暗处。镊子取，立目即放入水中用长柄小刀切取，滤纸吸干水分。 3.液Br2：有毒易挥发，盛于磨口的细口瓶中，并用水封。瓶盖严密。 4.I2：易升华，且具有强烈刺激性气味，应保存在用蜡封好的瓶中，放置低温处。 5.浓HNO3，AgNO3：见光易分解，应保存在棕色瓶中，放在低温避光处。 6.固体烧碱：易潮解，应用易于密封的干燥大口瓶保存。瓶口用橡胶塞塞严或用塑料盖盖紧。 7.NH3H2O：易挥发，应密封放低温处。 8.C6H6、C6H5CH3、CH3CH2OH、CH3CH2OCH2CH3：易挥发、易燃，应密封存放低温处，并远离火源。 9.Fe2+盐溶液、H2SO3及其盐溶液、氢硫酸及其盐溶液：因易被空气氧化，不宜长期放置，应现用现配。 10.卤水、石灰水、银氨溶液、Cu(OH)2悬浊液等，都要随配随用，不能长时间放置。- 8 -
