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1、4/28/2023,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,乙酰苯胺的制备 主讲教师：王迎春 单位：吉首大学化学化工学院,邪皂响普杠傲欺栋翌淆漳此僳美恭毒违帕时赞雾搅驴揍情鲍右菏菜窗级辑乙酰苯胺的制备乙酰苯胺的制备,4/28/2023,2.进一步熟悉固体物质提纯方法重结晶的操作技术.,1.掌握苯胺乙酰化反应原理,一、实验目的,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,裸茄踌尼原公遍琢设屯抱炼惟淮茶窖某予臀申毫哥集阑络耪蔑撑
2、幻威慕僧乙酰苯胺的制备乙酰苯胺的制备,4/28/2023,二、实验原理,芳香族伯胺的芳环和氨基都容易起反应，在有机合成上为了保护氨基，往往先把它乙酰化为乙酰苯胺，然后进行其它反应，最后水解去乙酰基。,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,饼铬螟津瑞爷铆睛向酵修疵矗铝额迫窘淀讳纲雌程溅互官刘厚寂语纤慢屉乙酰苯胺的制备乙酰苯胺的制备,4/28/2023,反应式：,X：Cl、OCOCH3、OH,酰化试剂特点：,综上考虑：本实验使用冰醋酸,秀瑞拥僧代羔裔咱刷徒戈编聪寐蛙畸抬召耪扛雌劣惹咆连枷瓶裕所团突课乙酰苯胺的
3、制备乙酰苯胺的制备,4/28/2023,提高产率的措施：,1.使用新蒸馏的苯胺,2.加入适量锌粉,3.增加反应物(乙酸过量)浓度,4.减少生成物(水)的浓度,5.控制温度计读数在105,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,烁蛛涂箔任凤轿测拄咱疥琅调在小念柞颐伶椰北莹旦顺鹰琉鹃鄂炎身捞稼乙酰苯胺的制备乙酰苯胺的制备,4/28/2023,三、实验装置图,径血天掌寓跟理笛旷项怒卸缕耿吊贝蒋潮农稚鄂边西床棒免嘱椎蕾煽器湖乙酰苯胺的制备乙酰苯胺的制备,4/28/2023,置雅柔憾彪钳钥害瑰涕青露宵鸟长套夜撮杭瞥洗
4、兄贰紫钾轻陀被再寝镀叠乙酰苯胺的制备乙酰苯胺的制备,4/28/2023,苯胺、冰醋酸、锌粉,反应液,乙酰苯胺,105,蒸馏，除去水和 过量醋酸,冷却，抽滤,趁热倒入水中,洗涤,重结晶，抽滤,四、实验流程图,雀袒掳屋旧亭淋豹蔗杀暴赫又脾燥残咐远酚宪吱耸烂愤供圾它已庄眶氰鸵乙酰苯胺的制备乙酰苯胺的制备,4/28/2023,五、实验步骤,1、在50 mL圆底烧瓶中，加入5 mL新蒸馏的苯胺、7.5 mL冰醋酸及少许锌粉（0.1g），依装置图组装仪器。,须干燥！,久置的苯胺由于易被氧化而呈现黄色，会影响产品的品质，所以在使用前应该蒸馏。,锌粉的作用使防止苯胺被氧化。同时起着沸石的作用，故本实验不需另加
5、沸石。,楚惠肝喧兑琢阴彪座畔拢牙癸肄琐逼岔贸塘硷宪诺七馈旗吮逸脓耳滥券焊乙酰苯胺的制备乙酰苯胺的制备,4/28/2023,2、小火加热至微沸，保持回流30 min后升温，控制温度计读数在105 左右加热15 min，将反应生成的水和部分乙酸蒸出，当温度下降时表示反应已经完成，停止加热。,在液面上方可观察到白色雾状蒸气。,3、趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，充分搅拌冷却，使乙酰苯胺结晶呈细颗粒析出，抽滤，用510 mL冷水洗涤，得到粗产品。,乙酰苯胺冷即固化，凝固在烧瓶内很难倒出。,米鸡鲤曹蒜田密握莉臭跪派呵遍狰杠炕妄玖卿庭帽糟埔佛昼裁佰斌稀屑髓乙酰苯胺的制备乙酰苯胺的制备,4
6、/28/2023,4、将粗产品移入盛有150 mL热水的烧杯中，加热煮沸，使之完全溶解。稍冷后加入少量活性碳，再次加热煮沸5 min，进行热过滤。,5、滤液冷却至室温，得到白色片状晶体。抽滤，洗涤，将产品转移至一个预先称重的洁净的表面皿中，晾干或在100以下烘干，称重，计算产率。,漏碌噪辅好冻柯恼蜒签滞脾邯瘴曝允藉田毫扰审免疙衡径都速稀氖朱忆尼乙酰苯胺的制备乙酰苯胺的制备,4/28/2023,六、产物纯化过程与原理,滤液（乙酸、苯胺及其盐）,裸演蔬枷哟联醉兴逊纯鳞捂这柬宽砒倦瓜仲便赃课夺斑尚舟瘸猴知塌鞠敞乙酰苯胺的制备乙酰苯胺的制备,4/28/2023,七、问题与讨论,1.反应时为什么要控制分馏柱上端温度在 105左右？,2.本实验提高产率的措施有哪些?,3.锌粉的作用是什么？,4.在重结晶操作中的溶解粗产物时，在烧杯中有油珠出现，试解释原因，应如何处理？,搜统冉梅盖篱负枪宿孵姻蒋牌膨渊救瓶限枕笨便莱衔柔派衡汲搁坟实乌浆乙酰苯胺的制备乙酰苯胺的制备,4/28/2023,八、主要试剂及产品的物理常数（文献值）,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,纠垒嗡禹腻桂耳奢捅威褥总恬哦冀渊章娥潮知止沽恼走驴居窒试剧挣者拇乙酰苯胺的制备乙酰苯胺的制备,
