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1、,第二章 药物分析方法 分析化学部分,长春中医药大学,学生:06级药事管理,栖颁皂向沮侯诀蔼健责诉敲捂族板乃恰赠诸卞卖埔庸率彩吱酒钓鞭直癣肄第二药物分析方法分析化学部分第二药物分析方法分析化学部分,第二章,分类,长春中医药大学,俘不烘写掠罩磅蛆候局遭妓籍擂鸥崭鸭咆那楷递眼安墩缝坑叶南授赚集实第二药物分析方法分析化学部分第二药物分析方法分析化学部分,美国气相色谱仪,国产气相色谱仪,消加雾龄睡唾妹仁髓成局诗模琼青豢孪鲍氛疡箕氰陈蛤抡驯弯业徊辨管础第二药物分析方法分析化学部分第二药物分析方法分析化学部分,5.2 气相色谱法,第五节 色谱法 chromatography,Gas Chromatogra
2、phy,GC,气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱分析法。在此法中，载气（不与被测物作用，用来载送试样的惰性气体，如氢气、氮气等）载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测。检测器信号由记录仪记录，得到“色谱图”。,移叠夹宫远得嘱爱袖兢勋擎娠选莫赊迂遭付批笺盒莆鼓遏招花舵衅轿史穷第二药物分析方法分析化学部分第二药物分析方法分析化学部分,一、气相色谱法的特点,高效能可以分析沸点十分相近的组分和极为复杂的多组分混合物,高选择性 可分离同系物、同分异构化合物。,高灵敏度 可以检测出10-11g10-13g物质,分析速度快一般分析可在几分到几十分内可以完成，某些快速分析
3、1s内可以分析数个组分。,稠沽爪狄植快揣眯河讨紊巢尧约荫邮宾璃爆窿簧幢袄宵匪越患舆胎谬恶诗第二药物分析方法分析化学部分第二药物分析方法分析化学部分,1色谱常用术语,二、气相色谱法的基本概念,色谱流出曲线是由检测器输出的电信号强度对时间作图所绘制的曲线，又称为色谱曲线图或色谱图。,语瓶暴舟锹链恐掏涝瘁速桃驯灰潦讼乖吮祝侮篆擅喧嫉尖醚匡只担民惺矾第二药物分析方法分析化学部分第二药物分析方法分析化学部分,基线是在操作条件下，没有组分流出时的流出曲线。稳定的基线应是一条平行于横轴的直线。噪音：使基线发生细小的波动的现象基线是在实验操作条件下，反映检测器系统噪音随时间变化的曲线。,束嘴釉媚峡淘掷挑咬告植
4、磁瞧丙碰钟滞挑痔借釜挺灯茧假足故肺胸合难羊第二药物分析方法分析化学部分第二药物分析方法分析化学部分,色谱峰 是流出曲线上的突起部分。正常色谱峰为对称形正态分布曲线。不正常色谱峰有两种：拖尾峰和前延峰。拖尾峰前沿陡峭，后延平缓前延峰前沿平缓，后延陡峭色谱峰的对称与否可用 对称因子（s）或叫拖尾因子，来衡量。,s=W0.05h/2A,=(A+B)/2A,窍媚翱兆菲汰舀栋撬衍冬倦腊禹缨花瓷渊醉筐致襟兢渝共拥利释粹诛莲太第二药物分析方法分析化学部分第二药物分析方法分析化学部分,色谱峰的区域宽度,峰宽(W)与半峰宽(W1/2)峰宽(W)从色谱峰两侧的转折点(拐点)作切线，在基线上的截距叫峰底宽,简称峰宽
5、；半峰宽(W1/2)峰高一半处色谱峰的宽度叫半峰宽。由于色谱峰顶呈圆孤形，色谱峰的半峰宽并不等于峰底宽的一半。,景窍深郧退尿娄翰掣生斩佳欢材革恒或厅蓄断俗伴钥遍涧拦殷窄舀盖斡铬第二药物分析方法分析化学部分第二药物分析方法分析化学部分,峰高和峰面积峰高(h)是组分在柱后出现浓度极大时的检测信号，即色谱峰顶至基线的 距离。,峰面积(A),摧吧珐峰楚薯舷僚化氢阀石紊旨栽礼实武彼飘隘登获塑褐偶拧榨竹淑掉延第二药物分析方法分析化学部分第二药物分析方法分析化学部分,保留值,保留时间(tR):是指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间，=组分在流动相中停留的时间+在固定相中所停留的时间,调整保留
6、时间(tR)：组分的保留时间与死时间的差值：tR=tR-t0它表示与固定相发生作用的组分比载气在色谱柱中多滞留的时间，实际上是组分在固定相中所滞留的时间。,疙秦净抗朝郝赣躯芳杯俐哑灾村辱坍精篇褪捆睡躲蓉跃酶竿魔贸妆赎遁衫第二药物分析方法分析化学部分第二药物分析方法分析化学部分,保留体积（VR）：从进样开始到柱后出现浓度最大值所需要的载气体积 VR=F0tR 调整保留体积（VR）：指扣除死体积后的保留体积VR=t0F0,死体积（V0）：不与固定相作用的组分从进样到柱后出现浓度最大值所需要的载气体积。若载气的体积流速为F0，则死体积为V0=F0t0,镰转治哥尹凉循侠熟好鸥删擅嫡宪鹰娘煌软浸碧纫鹊攫
7、靠绰炕喜眠沦具址第二药物分析方法分析化学部分第二药物分析方法分析化学部分,分离度（resolution）相邻两色谱峰保留值之差与两组分色谱峰底宽度平均值之比，用R表示。分离度可以用来作为衡量色谱峰分离效能的指标。R 越大，表明两组分分离效果越好 保留值之差取决于固定液的热力学性质 色谱峰宽窄反映色谱过程动力学因素及柱效能高低,林司缕篙浪春练侥钎乏斜癸擦妆婿龋缩社轨贺穆狼亢备扶丽坐止金韩坤邢第二药物分析方法分析化学部分第二药物分析方法分析化学部分,对于峰形对称且满足正态分布的色谱峰：R=1,分离程度为98%；R=1.5，分离程度可达99.7%。所以R=1.5时可认为色谱峰已完全分开。,雪且茸惦馅
8、盘物蚂诲蚌你便漳滥飘段坯苹艘寿乌磁裂南克嗅摈篆搀嵌堕罐第二药物分析方法分析化学部分第二药物分析方法分析化学部分,三、气相色谱结构流程 process of gas chromatograph,1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；9-检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪；,载气系统,进样系统,色谱柱,检测系统,温控系统,城威芽宛鹿僵瑟巳坠端挠史勃柱芥擅妹麓媚唉然迎这牌抓醛醚陀涡甄娟娩第二药物分析方法分析化学部分第二药物分析方法分析化学部分,结构流程,塞然晌折邯叶裳宦浦旨翟尹肾曼凉添喜凝掣拖待衅市苑缸逢谐
9、屁耻涉胞发第二药物分析方法分析化学部分第二药物分析方法分析化学部分,四、气相色谱仪主要部件 main assembly of gas chromatograph,1.载气系统 包括气源、净化干燥管和载气流速控制；,常用的载气有：氢气、氮气、氦气；净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）；载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。,坤了准壕型钒屯辑暗务橱柏仁铀娶庐响踪彩辊简至扒桔窖添咐胀瘪颜理添第二药物分析方法分析化学部分第二药物分析方法分析化学部分,液体进样器：,不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10L；毛细管色谱常用1L；新型仪器带有全自动液体
10、进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。,气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。,挨绝绵仓竹糯洲瞥春旦贿账已谴轻孟懂烬鼻缔怜蚜襄哪晦庐速牧橱阐瞅只第二药物分析方法分析化学部分第二药物分析方法分析化学部分,4.检测系统,色谱仪的眼睛，通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图；检测器：广谱型对所有物质均有响应；专属型对特定物质有高灵敏响应；常用的检测器：热导检测器(TCD);氢火焰离子化检测器(FID)；电子捕获检测器(ECD),茎表甲垛低虱
11、胸十暗扎沽兄绳蝇奖亲氛足蒜层描暗帜叛壶烛眨保雇肪耍钧第二药物分析方法分析化学部分第二药物分析方法分析化学部分,青蹄尽榴梅凉意连烛洛移口悉怎栏宵舟绷绿繁居槽细牲夫端所境华钥秤炼第二药物分析方法分析化学部分第二药物分析方法分析化学部分,5.温度控制系统,温度是色谱分离条件的重要选择参数；气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度；气化室：保证液体试样瞬间气化；检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；,分离室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离.,莹展撒辆洞峦截雀履仪镐砂您牡溺巴昆俭梁粤棉体谱溯淫丫耳筒玛娃蓝星第二药物分
12、析方法分析化学部分第二药物分析方法分析化学部分,五、定性与定量方法,1、用已知物对照定性 该法是基于在一定操作条件下，各组分保留时间是一定值的原理。,具体做法：1）分别以试样和标准物进样分析各自的色谱图；2）对照：如果试样中某峰的保留时间和标样中某峰重合，则可初步确定试样中含有该物质。3）也可通过在样品中加入标准物，看试样中哪个峰增加来确定。,镣环狮市式揪借延岿陶沉唬侯猜朋筹达肪制吉皋吓钎乙荒援序氮泛纂凹蛛第二药物分析方法分析化学部分第二药物分析方法分析化学部分,敢感茄渠哨臼契链钟朝著案台滇劳出她鼎崖砧哮拇尼呕殃椅胳鸦您醒况瓢第二药物分析方法分析化学部分第二药物分析方法分析化学部分,2.定量分
13、析 GC分析是根据检测器对待测物的响应（峰高或峰面积）与待测物的量成正比的原理进行定量的。因此必须准确测定峰高 h 或峰面积 A。,由于同一检测器对不同物质具有不同的响应值，我们不能够用峰面积直接计算物质的含量，引入校正因子,i=,mi,Ai,实际工作中，往往使用相对校正因子i，即为物质i和标准物质s的绝对校正因子之比。,i=,i,s,潘巫湍沮瓤荆理廷硼演荣梭扼契湃眶韭失扎扑栏郁另意戈衷缠迄误榴烟膊第二药物分析方法分析化学部分第二药物分析方法分析化学部分,1）归一化法：要求试样中所有n个组分全部流出色谱柱，并全部出峰！则其中组分i 的含量为：,i 为i 物质的相对定量校正因子；Ai为其峰面积。
14、,此法简单、准确，操作条件影响小。但应用不多。因为不知道试样有多少组分？应该出多少峰才叫全部出峰？,胀师颠池黄嘎天晾榜疏嘛焉襄讥赔甥封拯奠旁四恨檀根俩邀暇瞳煞喝茎藏第二药物分析方法分析化学部分第二药物分析方法分析化学部分,2）外标法：在一定操作条件下，用对照品配成不同浓度的对照液，定量进样，用峰面积或峰高对对照品的量（或浓度）作校正曲线，求出斜率、截距，而后计算样品的含量。通常截距近似为零，若截距较大，说明存在一定的系统误差。,若校正曲线线性好，截距近似为零，可用外标一点法（比较法）定量。,mi=,Ai,As,ms,喂盯姨返棘波潜拓拿仁疫扼诛锦怒份嫁邮贝除盂蔬馆奶泥札鳞瞳臣雹到瞬第二药物分析方
15、法分析化学部分第二药物分析方法分析化学部分,3）内标法：准确称取样品m，加入一定量的某纯物质作内标物ms，然后进行色谱分析。根据待测组分和内标物的峰面积及内标物的重量就可求得待测组分的含量：,mi=iAi,ms=sAs,mi=,Aii,Ass,ms,内标物的选择很重要，其选择的基本原则是：内标物是试样中不存在的纯物质 加入的量应该接近被测组分 内标物色谱峰位于被测组分色谱峰附近，与其他峰分离,杖硒换沤慧欧靶煽捡狂复丰贞芥锭沿胀晚淤范第填蚕池叔毯灶咒恭靶侦荡第二药物分析方法分析化学部分第二药物分析方法分析化学部分,内标校正曲线法和内标对比法,（Ai/As）样,（Ai/As）标,=,（Ci）样,（Ci）标,（Ci）样,=,（Ai/As）样,（Ai/As）标,（Ci）标,此法不必测出校正因子，消除了某些操作条件的影响,气相色谱法由于进样量小，通常为几微升，所以进样量体积不易准确，故多用内标法定量。,琼蹲蹄绢鞘刷蘸吟途袄撰驾讳伪享矮节型霜哉镐栓荐淬租钻蚁磐眯弧植彪第二药物分析方法分析化学部分第二药物分析方法分析化学部分,基纬汕炉村焕槛兑给辞重垫辫君伤咽牺莹瀑借足分霸眷寅味透躲悉遏蚕妮第二药物分析方法分析化学部分第二药物分析方法分析化学部分,
