溴苯、硝基苯的制备__经典题目与解读.doc

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1、需要棉花的实验有:用KMnO4制取氧气、制取乙炔、制取NH3制取氧气:防止KMnO4粉末受热飞溅,进入导管从而堵塞导管;制取乙炔:防止实验中产生的泡沫涌入导管堵塞导管;制取NH3:防止氨气与空气对流,使制取得到的NH3不纯净一、溴化苯的制备:1)原理:1. 试剂的加入顺序是怎样的?各试剂在反应中起的作用是什么?2. 导管为什么要这么长?末端为何不插入液体?3. 纯净的溴苯是无色的液体,而烧瓶中液体倒入盛有水的烧杯中,烧杯底部是油状的褐色液体,为什么?产物中含有什么杂质,如何分离?分离步骤?4. 实验过程中看到导管口有白雾,为什么?5. 哪些现象说明发生了取代反应而不是加成反应?6. 该反应为什

2、么不能在溴水中而在液溴中进行?7. 能用浓溴水代替液溴吗?为什么?8. 反应的速度为什么一开始较缓慢,一段时间后明显加快?9. 生成的HBr中常混有溴蒸气,此时用AgNO3溶液对HBr的检验结果是否可靠?为什么?如何除去混在HBr中的溴蒸气?2Fe + 3Br2 = 2FeBr3+ Br2Br+ HBrFeBr3AgNO3 +HBr = AgBr +HNO3实验装置:反应物说明:1.溴是一种易挥发有剧毒的药品 2.溴的密度比苯大 3.溴与苯的反应非常缓慢,常用铁粉作为催化剂 4.该反应是放热反应,不需要加热5.反应最后苯和溴会有剩余它们易挥发 6.长导管在很多实验中被用作冷凝蒸气使之回流 7.

3、溴化氢的性质与氯化氢相似8.液体轻微翻腾,有气体逸出.导管口有白雾,溶液中生成浅黄色沉淀。烧瓶底部有褐色不溶于水的液体1、为防止溴的挥发,先加入苯后加入溴,然后加入铁粉。溴应是纯溴,而不是溴水。加入铁粉起催化作用,实际上起催化作用的是FeBr3。2、伸出烧瓶外的导管要有足够长度,其作用是导气、冷凝。导管未端不可插入锥形瓶内水面以下,因为HBr气体易溶于水,以免倒吸。3、这是因为溴苯溶有溴的缘故。 含有溴单质、溴化氰、苯等杂质。精确步骤:水洗、用10%的NaOH溶液洗、水洗、用干燥剂干燥、过滤分液、蒸馏 说明各步骤的作用:a.水洗洗去溴与苯反应生成的氢溴酸。(HBr易溶于水而其它不易溶于水)b.

4、用氢氧化钠洗去溴单质(溴和氢氧化钠反应)c.用水洗去多余的氢氧化钠(氢氧化钠溶于水而其他不易溶于水)d.干燥剂除去多余的水e.蒸馏分离溴苯与苯(两者沸点不同,笨的沸点小,被蒸馏出,溴苯留在母液中)4、导管口附近出现的白雾,是溴化氢遇空气中的水蒸气形成的氢溴酸小液滴。 5、苯与溴反应生成溴苯的同时有溴化氢生成。6、溴化铁,注意在有水存在时,溴化铁就会电离和水解,改变了溴化铁的结构,失去了催化作用,反应就无法进行,8、该反应是放热,随着反应的进行,温度升高,有利于加快反应速率。 9、将导管内的气体通入四氯化碳后放置于锥形瓶内的溶液液面上。思考与改进:该反应是放热反应,而苯、液溴均易挥发,为了减少放

5、热对苯及液溴挥发的影响,装置上有哪些独特的设计和考虑?能否通过改进装置来制取溴苯?分析:尾部接了一个干燥管的作用是:吸收多余的HBr气体,防止污染空气。【典例导析】 图a是某教师完成苯与液溴反应的演示实验。(1)苯与液溴反应属于 反应(填反应类型);图(a)装置中缺少什么仪器(如果不缺不必作答) ;2)某研究性学习小组对它进行改进,改进后的装置如图(b)所示,请分析其优点。 答案 (1)取代 (2)b的优点有:有分液漏斗,可以通过控制液溴的量控制反应的量;加装一个用CCl4除溴蒸气的装置;烧瓶上方的导气管较长,可以使反应液冷凝回流;加有防倒流装置,防止烧杯中的液体倒流迁移应用1.某化学课外小组

6、用如下图装置制取溴苯。先向分液漏斗中加入苯和液溴,再将混合液慢慢滴入反应器A(A下端活塞关闭)中。(1)观察到A中的现象是 。(2)实验结束时,打开A下端的活塞,让反应液流入B中,充分振荡,目的是 ,写出有关反应的化学方程式 。(3)C中盛放CCl4的作用是 。(4)若证明苯和液溴发生的是取代反应,而不是加成反应,可向试管D中加入AgNO3溶液,若产生淡黄色沉淀,则能证明。另一种验证的方法是向试管D中加入 ,现象是 。2.实验室制备溴苯可用下图所示装置填空:(1)关闭F夹,打开C夹,向装有少量苯的三口烧瓶的A口加少量溴,再加入少量铁屑,塞住A口,则三口烧瓶中发生反应的化学方程式为 。2)D、E

7、试管内出现的现象为 。(3)待三口烧瓶中的反应进行到仍有气泡冒出时松开F夹,关闭C夹,可以看到的现象是 。(4)简述将三口烧瓶中的溴苯分离提纯的方法。迁移应用 1答案 (1)反应液微沸,有红棕色气体充满A容器 (2)除去溶于溴苯中的溴 Br2+2NaOH = NaBr+NaBrO+H2O(或 3Br2+6NaOH = 5NaBr+NaBrO3+3H2O)(3)除去溴化氢气体中的溴蒸气(4)石蕊试液 溶液变红色2.答案 (2)D中有白雾,试液变红;E中生成浅黄色沉淀(3)倒吸,三口瓶中分层(4)加入NaOH溶液,振荡,分离,取下层液体。硝基苯的制备:反应原理:1.如何混合硫酸和硝酸的混合液?2.

8、 为何要水浴加热,并将温度控制在60?3. 浓硫酸的作用?4. 温度计的位置5. 如何得到纯净的硝基苯?实验装置:【资料】1.硝基苯,无色,油状液体,苦杏仁味,有毒,密度大于水,难溶于水,易溶于有机溶剂。硝基苯蒸气有毒性。2.苯与硝酸的反应在50 -60 时产物是硝基苯,温度过高会有副产物。 3.硫酸是该反应的催化剂,和硝酸混合时剧烈放热。 4.反应过程中硝酸会部分分解。5.苯和硝酸都易挥发。 6.观察到烧杯中有黄色油状物质生成。用蒸馏水和氢氧化钠溶液洗涤,得纯硝基苯。1) 先将浓硝酸注入大试管中,再慢慢注入浓硫酸,并及时摇匀和冷却。 向冷却到50-60后的混酸中逐滴加入苯,充分振荡,混和均匀。切不可将浓硝酸注入浓硫酸中,因混和时要放出大量的热量,以免浓硫酸溅出,发生事故。2) 水浴的温度一定要控制在60以下,因为温度过高,苯易挥发,且硝酸也会分解,同时苯和浓硫酸反应生成苯磺酸等副反应;温度过低,反应速率很慢。3)浓硫酸的作用:催化剂和吸水剂4)反应装置中的温度计,应插入水浴液面以下,以测量水浴温度。5)把反应的混合物倒入一个盛水的烧杯里,烧杯底部聚集淡黄色的油状液体,这是因为在硝基苯中溶有HNO3分解产生的NO2的缘故。除去杂质提纯硝基苯,可将粗产品依次用蒸馏水和NaOH溶液洗涤,再用分液漏斗分液。

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