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1、3.3 碳谱中的耦合现象及各种去耦方法3.3.1 碳谱中的耦合现象CHn基团是最典型的AXn体系。,耦合常数：,例：CH4(sp3,s%=25%)1J=125Hz CH2=CH2(sp2,s%=33%)1J=157Hz C6H6(sp2,s%=33%)1J=159Hz CHCH(sp,s%=50%)1J=259Hz,1JCH耦合裂分规律,一些有机化合物的1JCH耦合常数（略）,3.3.4 弛豫时间T2 T1（1）T1与分子结构的关系与碳上连氢数目有关仲碳 叔碳 季碳=羰基碳,b.季碳T1与邻位氢的数目的关系,c.空间位阻,e.分子链的柔顺性,f.氢键的作用,3.4 弛豫时间的测定,（1）反转回
2、复法（Inversion Recovery),（2）渐进饱和法（Progressive Saturation),（1）质子耦合碳谱,3.5 碳谱的种类和测量技术,（2）宽带去耦（Broadband decoupling）在测碳谱时，如以一相当宽的频带（覆盖样品中所有氢核的共振频率，相当于自旋去耦的X）照射样品，则13C和1H之间的耦合被全部去除，每个碳原子仅出一条共振谱线。因此又称为质子噪声去耦（proton noise band decoupling）。,（3）偏共振去耦（Off-resonance decoupling）偏共振去耦的目的是降低1J，改善因耦合产生的谱线重叠而又保留了耦合信息
3、，从而确定碳原子级数。,（5）门控去偶,（6）反转门控去偶,（4）选择性去耦,3.4 核磁共振碳谱的解析,解析步骤：1）计算不饱和度；2）宽带去偶谱，分子对称性的分析：若谱线数目少于元素组成式中碳原子的数目，说明分子有一定的对称性；3）碳原子值的分区；4）偏共振去偶谱：确定与碳原子相连的H的数目；,5）推出结构单元，组合可能的结构式；6）对推出的结构进行碳谱指认；,常用溶剂的13C化学位移及耦合裂分,Solid-state NMR spectroscopy mainlyaims at structural studies of insoluble,或溶解，熔化过程中分子结构会发生变化的物质.X-ray晶体衍射，对难于获得晶体的，固体高分辨NMR是当前最后的唯一的手段。,极宽的谱线（多种各向异性的相互作用）2.MAS技术发明之前，其应用一直受到极大的限制3.近30年得到了迅速的发展其与液体的本质区别是分子运动的受限，反映为线型和线宽。,（1）粉末线型（2）魔角旋转 使样品绕与Z轴成54.7度的轴旋转，达到窄化谱线的目的。（3）强功率去耦和交叉极化技术将质子耦合作用去掉，就可以去掉均匀场增宽效应；在稀核（13C或15N）和丰核（1H）之间建立一个平衡,醋酸锌,
