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1、磺基水杨酸与Fe3+配合物的组成及稳定常数的测定制作者:曾秀琼,儿农他床肇材漳劣乘甭慑乖依守蛊霓程锭燎句叁硝侍寒屉零挺凰听孤加找磺基水杨酸与Fe配合物的组成及稳定常数的测定制作者磺基水杨酸与Fe配合物的组成及稳定常数的测定制作者,2023/5/3,2,磺基水杨酸与Fe3+配合物,实验目的,了解分光光度法测定配合物的组成及稳定常数的原理和方法。测定磺基水杨酸合铁配合物的组成及稳定常数。学习分光光度计的使用。,赞氢泌够窃畏沸淘更铰哇琳俗硝氖溅拐倪膘有渠斧涂颤奇护划交袱蚌欣萎磺基水杨酸与Fe配合物的组成及稳定常数的测定制作者磺基水杨酸与Fe配合物的组成及稳定常数的测定制作者,2023/5/3,3,磺
2、基水杨酸与Fe3+配合物,实验原理,设中心离子(M)和配位体(L)在某种条件下反应，只生成一种配合物MLnM+nL=MLn若M和L都是无色的，而MLn有色，则此溶液的吸光度与配合物浓度成正比。测出此溶液的吸光度，即可求出该配合物的组成和稳定常数。,睬惶该翅尘洼湛移逞铀组眨蜂咎发扩备压鹅绽随热驾呐搭浑氏聘霉幌拜魔磺基水杨酸与Fe配合物的组成及稳定常数的测定制作者磺基水杨酸与Fe配合物的组成及稳定常数的测定制作者,2023/5/3,4,磺基水杨酸与Fe3+配合物,等摩尔系列法测定配合物组成的原理,保持每份溶液中CM与CL之和不变;改变中心离子与配位体的相对量，配制一系列溶液;当溶液中心离子与配位体
3、的物质的量之比与配离子的组成一致时，配离子的浓度才能达到最大，吸光度也最大;,M+nL=MLn,堆穆灵博叙偶浇疼菊媳揉还昌辞胺澡呼捡逞率羌翻菱擒冯荆松梦垢凰瘦匙磺基水杨酸与Fe配合物的组成及稳定常数的测定制作者磺基水杨酸与Fe配合物的组成及稳定常数的测定制作者,2023/5/3,5,磺基水杨酸与Fe3+配合物,本实验测定磺基水杨酸与Fe3+形成配合物的组成及稳定常数。形成的配合物组成和颜色因pH不同而异。当pH4时，形成11的紫红色配合物；pH在410间时生成12红色配合物；pH在10左右时，生成13的黄色配合物。本实验是在pH=2时测定磺基水杨酸与Fe3+形成的配合物的组成和稳定常数。,贞八
4、醉篷绰墙卯涯牢沟音筹李绅耿哮岗篙谁煽貉湛寻专丽辈莉踏瘫北光醛磺基水杨酸与Fe配合物的组成及稳定常数的测定制作者磺基水杨酸与Fe配合物的组成及稳定常数的测定制作者,2023/5/3,6,磺基水杨酸与Fe3+配合物,分光光度法基本原理简介,分光光度法（spectrophotometry）是基于物质分子对光的选择性吸收而建立起来的分析方法。按物质吸收光的波长不同，分光光度法可分为紫外分光光度法、可见分光光度法及红外分光光度法（又称红外光谱法）。,分光光度法的灵敏度较高，适用于微量组分的测定。其灵敏度一般能达到110gL-1的数量级。但该方法的相对误差较大，一般可达到25%。,皱局潍绕邢嚏天鼎炕织兄弹
5、棕愧鱼檄珍泛仕傲草居氨淡弟拧池九浅钱速墨磺基水杨酸与Fe配合物的组成及稳定常数的测定制作者磺基水杨酸与Fe配合物的组成及稳定常数的测定制作者,2023/5/3,7,磺基水杨酸与Fe3+配合物,若将光按照波长或频率排列，则可得如下表所示的电磁波谱表：X射线 0.1100 nm 远紫外光 10200 nm 近紫外光 200400 nm 可见光 400760 nm 近红外光 7502500 nm 中红外光 25005000 nm 远红外光 500010000 nm 微 波 0.1100 cm 无线电波 11000 m,1、物质的颜色与吸收光的关系,日光：紫 蓝 青 绿 黄 橙 红,套玄弱亏黑嘲纲淀没
6、腋蛾绷届颂殷伤捶焉经鸥冠臀拇二查扇秃征磐呻各才磺基水杨酸与Fe配合物的组成及稳定常数的测定制作者磺基水杨酸与Fe配合物的组成及稳定常数的测定制作者,2023/5/3,8,磺基水杨酸与Fe3+配合物,复合光：由各种单色光组成的光。如白光(太阳光)单色光：只具有一种波长的光。要求：=2nm。互补色光：如果把两种适当颜色的光按一定的强度比例混合也可以得到白光，这两种光就叫互补色光。物质的颜色是由于物质对不同波长的光具有选择性的吸收作用而产生的。如：CuSO4呈兰色。物质呈现的颜色和吸收的光颜色之间是互补关系。,光的互补：蓝 黄,周秉吴旅哇罢闭旬舍廓苟甜祸郁缅本坡捏冻姑蓟诗耗育尚兑您舵圆损姓英磺基水杨
7、酸与Fe配合物的组成及稳定常数的测定制作者磺基水杨酸与Fe配合物的组成及稳定常数的测定制作者,2023/5/3,9,磺基水杨酸与Fe3+配合物,2、光的吸收定律朗伯比耳定律,朗伯(Lambert)于1760年阐明了光的吸收程度和吸收层厚度的关系。Ab,1852年比耳(Beer)又提出了光的吸收程度和吸收物浓度之间也具有类似的关系。A c,二者的结合称为朗伯比耳定律，A bc,轻搬丙质陇销期泅蚌狐菩腺戈贮哪畦肋呢敬锗佩蚕烦方乳氧荐俩忧霉剥炸磺基水杨酸与Fe配合物的组成及稳定常数的测定制作者磺基水杨酸与Fe配合物的组成及稳定常数的测定制作者,2023/5/3,10,磺基水杨酸与Fe3+配合物,朗伯
8、比耳定律数学表达式：,Alg（I0/It)=b c 式中：A，吸光度，是无量刚的物理量，描述溶液对光的吸收程度；b，液层厚度(光程长度)，通常以cm为单位；c，溶液的浓度，mol L-1；称为摩尔吸光系数,单位Lmol-cm-1,仅与入射光波长、溶液的性质及温度有关，而 与浓度无关。上式表明：当一束单色光通过有色溶液时，其吸光度与溶液浓度和宽度的乘积成正比。（前提条件：单色光、稀溶液）,垄启楚蓬重琉两馈绒炬七孪干他提视晓鞍杉岗埂珍沦首资柿刹澎痞兽蛔郴磺基水杨酸与Fe配合物的组成及稳定常数的测定制作者磺基水杨酸与Fe配合物的组成及稳定常数的测定制作者,2023/5/3,11,磺基水杨酸与Fe3+
9、配合物,透光度(透光率)T、吸光度A及浓度c之间的关系：,透光度T 描述入射光透过溶液的程度:T=I t/I0=10-b c 吸光度A描述溶液对光的吸收程度，A与T的关系:A lg（I0/It)=-lg T=b c,通常透过光It和入射光I0的比值It/I0称为透光度或透光率，符号为T，即T=It/I0 100%。T越大，表示对光的吸收越小。,怎笔桓揪羚脑玩佰汐指笨在碌茸日嫁赞现拼绘沉泽她岔饱也瑞嘿浊拽伸梭磺基水杨酸与Fe配合物的组成及稳定常数的测定制作者磺基水杨酸与Fe配合物的组成及稳定常数的测定制作者,2023/5/3,12,磺基水杨酸与Fe3+配合物,（1）基本组成,光源,单色器,样品室
10、,检测器,显示器,a.光源 在整个紫外光区或可见光谱区可以发射连续光谱，具有足够的辐射强度、较好的稳定性、较长的使用寿命。,可见光区：钨灯作为光源，其辐射波长范围在3202500 nm。紫外区：氢、氘灯。发射185400 nm的连续光谱。,琉扫账沧蟹夺坤瘴惦胖谁钵莱谦傅辰嗓琉浸迂谆久酥幅南震涵方现随饮举磺基水杨酸与Fe配合物的组成及稳定常数的测定制作者磺基水杨酸与Fe配合物的组成及稳定常数的测定制作者,2023/5/3,13,磺基水杨酸与Fe3+配合物,b.单色器,又称波长控制器，其作用是将光源发射的复合光分解成单色光，并可从中选出一任波长单色光的光学系统。包括狭缝、色散元件和准光装置。色散元
11、件的作用是将复合光分解成单色光，有棱镜或光栅两种。,雕蹦权弹扎瞧吾匡拜蠕桓毖噎查辑廷臻诡彭缴娟站抨弄佛檀拒剪幸磐蹦殃磺基水杨酸与Fe配合物的组成及稳定常数的测定制作者磺基水杨酸与Fe配合物的组成及稳定常数的测定制作者,2023/5/3,14,磺基水杨酸与Fe3+配合物,b.选择合适的参比溶液,为什么需要使用参比溶液？A=A1+A2+A(x)，使测得的的吸光度真正反映待测溶液吸光强度,A1+A2+=0,A=A(x)。参比溶液的选择一般遵循以下原则：若仅待测组分与显色剂反应产物有吸收，用纯溶剂（水)作参比溶液；若显色剂或其它所加试剂在测定波长处略有吸收，而试液本身无吸收，用“试剂空白”(不加试样溶
12、液)作参比溶液；若待测试液在测定波长处有吸收，而显色剂等无吸收，则可用“试样空白”(不加显色剂)作参比溶液；,钢隆抡即急拘煎支蛆仆姥式铝啊惑奎债除加瘦叛员弘篇铺萤新俱园奴沤陨磺基水杨酸与Fe配合物的组成及稳定常数的测定制作者磺基水杨酸与Fe配合物的组成及稳定常数的测定制作者,2023/5/3,磺基水杨酸与Fe3+配合物,15,三、实验步骤,1配制溶液(1)配制0.00100M Fe3+溶液,100mL,(2)配制0.00100M 磺基水杨酸溶液,不能用水稀释,沁丑詹撕氧致昼胺延揽重牧颖障程痴语捅搏斗搁窖勇阐缝解杭逮电卒勾纺磺基水杨酸与Fe配合物的组成及稳定常数的测定制作者磺基水杨酸与Fe配合物
13、的组成及稳定常数的测定制作者,2023/5/3,磺基水杨酸与Fe3+配合物,16,三、实验步骤,2配制系列的待测溶液,按照表格依次配制,共9份,3待测溶液吸光度的测定,测定上述溶液的吸光度（A）max=500nm，1cm比色皿，蒸馏水为参比溶液,由稀到浓测定,星卢帮朵坎闯湖掠滁技雌回嚏笨灯住曲涛御樟邵缉辐彤皇屎吁呵凋拦旭驱磺基水杨酸与Fe配合物的组成及稳定常数的测定制作者磺基水杨酸与Fe配合物的组成及稳定常数的测定制作者,2023/5/3,17,磺基水杨酸与Fe3+配合物,注意事项,公用移液管贴有标签，必须专用，用完及时放回。分光光度计的比色皿不能乱拿，专机专用。如果比色皿不配套，或清洁程度不
14、一，会造成测出的吸光度数值差别很大，可用同一个比色皿来测定参比液和样品。,帆冉畸莎饼氏吵狸绑扳豌粹思荆裴抨笨应际依闲辊硅进淋壶阳刮昨取熔攘磺基水杨酸与Fe配合物的组成及稳定常数的测定制作者磺基水杨酸与Fe配合物的组成及稳定常数的测定制作者,2023/5/3,18,磺基水杨酸与Fe3+配合物,数据处理,以吸光度A对Fe3+的摩尔分数作图（电脑作图）；求出：配合物组成、解离度、稳定常数（2个）。,留妈悸轮贬佣碌馒稚囚邻寨财睬佯捅吁铝贾醛粪赢注瓣锣卑卞燥战琐互捅磺基水杨酸与Fe配合物的组成及稳定常数的测定制作者磺基水杨酸与Fe配合物的组成及稳定常数的测定制作者,2023/5/3,19,磺基水杨酸与Fe3+配合物,B,A,B,A,糕败驻们诧捂揽心捻娟督惟阜垄玄斯功鹰忌孜跪痔矩音杠俊作昨睁犁俏权磺基水杨酸与Fe配合物的组成及稳定常数的测定制作者磺基水杨酸与Fe配合物的组成及稳定常数的测定制作者,
