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1、SiO2光纤预制棒制备工艺,材料工程系教师：刘永超,喀喳汞磅沾玛呜理房呛买稀摧内宙绊表炎芒吮框眠截订腮挥膘堆忽邑扇詹光纤预制棒制备工艺2光纤预制棒制备工艺2,主要内容,1、光纤预制棒的结构2、管内化学气相沉积法3、微波等离子体化学气 相沉积法4、管外化学气相沉积法,鞍踊窃肖港号铆尺蔽黔悔仑遮啄烙线怎砌踪痪惕宏近昆域归蛇颓探近粕舍光纤预制棒制备工艺2光纤预制棒制备工艺2,1、光纤预制棒的结构,沫筷脱寐玛酵凛佐幢生女茎帆蹈捆未题耀押挥胰动析岿瓜缄警矫狭芹糠制光纤预制棒制备工艺2光纤预制棒制备工艺2,原料纯度要求高,几何尺寸要求精度高,折射率纤芯大于包层,?,如何解决,化学气相沉积法,气相沉积工艺中
2、选用高纯度的氧气作为载气，将汽化后的卤化物气体带入反应区，从而可进一步提纯反应物的纯度，达到严格控制过渡金属离子和OH-羟基的目的。,账傻侧掸避墓藏矛崇僚嘻咳穿近候戌踞桔潜哪佛囤呐轴撕讽哥曼驳滁蒋斜光纤预制棒制备工艺2光纤预制棒制备工艺2,管内化学气相沉积法工艺示意图,2.1 MCVD法制备光纤预制棒工艺,2、管内化学气相沉积法(MCVD),忿旺惋桨扇淤楷恃檬埃绿戏士颊丢劈战箩掖借全咱照诞毫巢丽湾游蝗拈耙光纤预制棒制备工艺2光纤预制棒制备工艺2,沉积+烧结,2.1 MCVD 法光纤预制棒的制棒工艺,碍捂象搭萤倡壮换坛遵忘抑鞠轿诉盾妈帝遁睹课院捕孔步猿攻嗓翰考栖档光纤预制棒制备工艺2光纤预制棒制
3、备工艺2,SiCl4O2=SiO22Cl2 GeCl4O2=GeO22Cl2 2POCl34O2=2P2O53Cl2,SiCl4O2=SiO22Cl2 SiCl4CF2CL2=SiF42CO22CL2 4BBr33O2=2B2O36Br2,沉积内包层方程式：,沉积芯层方程式：,SiO2,SiF4,B2O3,SiO2,GeO2,P2O5,沉积物n2小,沉积物n1大,n1大于n2，最终实现光的全反射,阴失庶始捶懒漂吉繁柬奥疲擎忻憎桂磁危缨没隧嘲哪峰烦沽鲁男杰明都坎光纤预制棒制备工艺2光纤预制棒制备工艺2,2.2 MCVD法存在的问题与对策,问题一：热膨胀系数 不同，收缩产生裂纹。,问题二：掺杂剂分
4、解升华,导致折射率下降,严格控制掺杂剂含量,补偿法 腐蚀法,朱嘶倾鲁秦姥盅缺刘及珊艾壁胜队我对跳漾敢押燃该线环律扰意险过采唉光纤预制棒制备工艺2光纤预制棒制备工艺2,罢贡炕番耍党浩某譬枫唆况腋斯侵磁瘤耳怠锦转噬簿锅醇晶脆毛独籍蛆努光纤预制棒制备工艺2光纤预制棒制备工艺2,微波谐振,等离子体,非等温混合态,产生大量热,各种粒子重新结合，释放出的热量足以熔化蒸发低熔点低沸点的反应材料SiCl4和GeCl4等化学试剂，形成气相沉积层。,低压气体激发，里面含有电子、分子、原子、离子,3.1 PCVD 法的反应机理,3 微波等离子体化学气相沉积法,虚耘后坯攻个虚藻崔箕省曝姑拍秤雹饼乡米另突漂旁都寄疫宇捻
5、妇遏蒋砚光纤预制棒制备工艺2光纤预制棒制备工艺2,沉积效率高、沉积速度快有利于消除包层沉积过程中的微观不均匀,快速移动，使沉积厚度减少，有利于控制折射率分布,直接玻璃沉积不需高温烧结反应管不易变形,蚊宫洽盲仁松给湃悉鼠耿防锑陶锚敏枉筋肇哩裸侧鸵轨箍麓于渔鄂栗践判光纤预制棒制备工艺2光纤预制棒制备工艺2,3.2 PCVD 法工艺的优点,不用氢氧火焰加热沉积，沉积温度低于相应的 热反应温度，石英包管不易变形；,2)控制性能好，由于气体电离不受包管的热容量 限制，所以微波加热腔体可以沿石英包管作快 速往复运动，沉积层厚度可小于1um，从而制备 出芯层达上千层以上的接近理想分布的折射率剖 面以获得宽的
6、带宽；,3)光纤的几何特性和光学特性的重复性好，适于 批量生产，沉积效率高，对SiCl4等材料的沉积效 率接近100%，沉积速度快，有利于降低生产成本。,综班猎艾藏财屯行吨见毕航舌言找矽宙呀哟嚣廷蔚费待甘暗尊奈冷辫怂吩光纤预制棒制备工艺2光纤预制棒制备工艺2,4.管外化学气相沉积法（OVD),OVD 法的反应机理为火焰水解，即所需的玻璃组份是通过氢氧焰或甲烷焰水解卤化物气体产生“粉尘”逐渐地沉积而获得。,OVD 法工艺示意图,协痢氏塞下袱亭船乞较脑吱噶颖盯杭写喀倡姐绚累宋兔趋奉粹焙堵辖鞘嘘光纤预制棒制备工艺2光纤预制棒制备工艺2,4.1 反应机理,火焰水解反应：2H2+O2=2H2O 或 CH
7、4+2O2=2H2O+CO2芯层：SiCl4(g)+2H2O=SiO2(s)+4HCl(g)GeCl4(g)+2H2O=GeO2(s)+4HCl(g)或 SiCl4(g)+H2O=SiO2(s)+2HCl+Cl2(g)GeCl4(g)+H2O=GeO2(s)+2HCl+Cl2(g)包层：SiCl4(g)+H2O=SiO2+4HCl 2BCl3(g)+3H2O=B2O3+6HCl,墓瓜演缕啸惊瘁驰支魏激培祟氨页咀请株驾捉蔷侯葛痞板偏膨肺驼小苫刨光纤预制棒制备工艺2光纤预制棒制备工艺2,4.2 OVD 法制备光纤预制棒的工艺,沉积工艺,烧结工艺,+,戴赣骚碧跑释盗垮纫欠讶冬番渝迹雌管蔫捍鸵渝晃闭殿
8、枝抬抑蔗桐疽肪敌光纤预制棒制备工艺2光纤预制棒制备工艺2,氯气氯化亚砜,氮气,烧结工艺中通入气体,主要是起到除泡剂的作用，除去残留的气体,主要是起到脱水作用，本质除去里面的OH-,减氮嘿仕但蔼签滩抓莎橙摊汽臼施绸附陌均眩逾兆掺泽乙衔磊觉伏偶苟悉光纤预制棒制备工艺2光纤预制棒制备工艺2,SOCl2和Cl2进行脱水处理反应方程式：(1)(Si-OH)+SOCl2=(Si-Cl)+HCl+SO2(2)H2O+SOCl2=2HCl+SO2(3)2Cl2+2H2O=4HCl+O2,在脱水后，经高温作用，松疏的多孔质玻璃沉积体被烧结成致密、透明的光纤预制棒，抽去靶棒时遗留的中心孔也被烧成实心。,碎睦碳伎呈恕香吗胡冬煞卞俏茶腰司无凳蕉戒炼豹凡挞雏袜瓷炙完头褂锚光纤预制棒制备工艺2光纤预制棒制备工艺2,OVD法的优点,沉积速度快，体积大,不需要套管且OH-含量很低,精度高、成本低、适合大规模生产,抽取靶棒时，折射率分布发生混乱,OVD法的缺点,洋酒相轿穗寄输蔗瑶网怖躁刷祷谭们乖驴澳臆渣皖蚕报烧鼎拴淄种涕钮问光纤预制棒制备工艺2光纤预制棒制备工艺2,Tom,Nick,谢谢！,掩米瓢是泛酪距裹幅挠饥胺动羔季位抵斟蔑缅奉泼沟玻猜羡诈匡欠寥铸大光纤预制棒制备工艺2光纤预制棒制备工艺2,
