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1、“技能兴威”第一届威海市职业技能大赛农产品食品检验员(海洋食品产业链)赛项样题一、现场考核标准操作规程及要求本项目操作规程在参照国标方法GB 5009. 12-2017食品安全国家标准 食品中铅 的测定第三法火焰原子吸收光谱法的基础上略有改动。操作规程中省略样品消化过 程，由组委会提前消化统一提供(统一提供某一浓度标准溶液作为消化液)，这样能够 较好地控制比赛时间同时能够保证结果准确度的可评价性。(1)组委会为本赛项提供的玻璃器皿均洁净干燥，无需洗涤，也无需用蒸饰水润洗。(2)选手提前10分钟入场检查相关器皿，不计入考试时间。实操比赛时间总共为2.5 小时，其中预处理为2小时，上机测量为0.5
2、小时。(3)请及时填写数据记录表，并不得在数据记录表上透露任何考生信息，操作规程在 操作比赛结束后将收回，不得带出考场，如有发现，成绩取消。(4)比赛过程中，有多个步骤需举手示意裁判，离开自己所在工位也请举手示意裁判 由于涉及到比赛的公平和公正，请切记要举手示意裁判。(5)比赛过程中请务必做好相应的安全防护措施，并进行设备使用登记。1样品称量用称量纸称取2.00000.005Og海带样品1份，及时填写样品称量记录单。称重记录单赛位号：样品名称海带样品状态粉状(4)、匀浆()、原样()检测项目铅检测依据GB 5(X)9. 12-2017m(g)2试样准备2. 1 消解液和试剂空白由组委会提前制备
3、提供，每个选手3份消解液和1份试剂空白液, 原始记录单上由组委会填好相应样品质量，供后续计算。3萃取分离3. 1 分别准确吸取样品消解液及试剂空白液IOmL,置于125mL分液漏斗中，补加水至60mLo3.2 准确加入2 mL柠檬酸锭溶液，澳百里酚蓝水溶液35滴，用氮水调PH至溶液由黄变 蓝，准确加入硫酸柱溶液IOmL , DDTC溶液IOmL ,摇句。3.3 放置5 min左右，准确加入IOmLMIBK ,剧烈震摇提取Imin ,静置分层后，弃去水 层，将MlBK层放入IOmL带塞刻度管中，备用。3.4 将铅标准储备液（100 gmL）稀释到10gmL0定容完毕摇匀前举手示意。3.5 分别吸
4、取铅标准使用液（10gmL） 0.00 mL, 1.00 mL, 2.00 mL, 3.00 mL, 4.00 mL, 5.00 mL （相当于0.0 Rg, 10.0 g , 20.0 g , 30.0 g , 40.0 g , 50.0 IJg铅）于 125 mL分液漏斗 中。与试样相同方法萃取。4上机测定4. 1参数设定4. 1. 1根据组委会提供的灯管座位表选择检测使用灯（灯已经预热）4. 1.2进行样品检测参数和样品设置4.2 测量（重测需要举手示意）4.3 . 1点火（开气前举手示意）空气压缩机调出口压力为0.20.25 MPa ,乙烘，调出口压力为0.05 MPa-0.07 MP
5、a4.3.2 标准溶液测定4.3.3 试剂空白和考核样品测定（测空白和考核样时需要举手示意）4.4 关气（关气前举手示意，原吸仪器不用关）4.5 数据保存和打印（以“赛位号”，如CYOl号，记成“CY01”作为文件名保存，保存路 径：C:Documents and Settings桌面竞赛，并打印1份，并写上“我已确认”。）二、检测数据处理操作规程(1)数据处理时间为45分钟，到时立刻停止，不得作弊，否则成绩以零分处理。(2)在海带中重金属含量检测记录单中进行数据记录和处理。1样品称量2试样准备2. 1消解液和试剂空白由组委会提前制备提供，每个选手3份消解液和1份试剂空白液， 原始记录单上由组
6、委会填好相应样品质量，供后续计算。3萃取分离3. 1分别准确吸取样品消解液及试剂空白液IOmL ,分别置于125 mL分液漏斗中，补加水 至60 mLo3.2 准确加入2 mL柠檬酸铁溶液，澳百里酚蓝水溶液35滴，用氨水调PH至溶液由黄变 蓝，准确加入硫酸铁溶液IOmL , DDTC溶液IOmL ,摇匀。3.3 放置5 min左右，准确加入IOmLMlBK ,剧烈震摇提取Imin ,静置分层后，弃去水 层，将MlBK层放入IomL带塞刻度管中，备用。3.4 将铅标准储备液(100gmL)稀释到10gmL0定容完毕举手示意。3.5 分别吸取铅标准使用液(10gmL) 0.00 mL, 1.00
7、mL, 2.00 mL, 3.00 mL, 4.00 mL, 5.00 mL (相当于0.0g, 10.0 g , 20.0 g , 30.0 g , 40.0 g , 50.0 g铅)于 125 mL分液漏斗 中。与试样相同方法萃取。4上机测定5结果计算X= (m-mo) /m2(公式 1)式中：X试样中铅的含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mgkg或mgL);mi试样溶液中铅的质量，单位为微克(g);mo空白溶液中铅的质量，单位为微克(g);m2试样称样量或移取体积，单位为克或毫升(g或mL)。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示最终结果。当铅含量2 10.0 mgkg(或
8、mgL)时，计算结果保留三位有效数字；当铅含量Clo.0 mg/kg (或mgL)时，计算 结果保留两位有效数字。6消化样RSD计算根据三个消化样铅含量测定值，计算出RSD。RSD根据下式计算： （再-W）2-RSD =_*-2-=J 100%X式中：X三个消化样中铅含量平均值，单位为亳克每千克（mg/kg）；n平行样品个数，为3；Xi每个平行样品。7平均相对误差计算根据3个消化样铅测定值，计算平均相对误差。平均相对误差根据据下式计算:4fMRE = -5 100%X式中：X消化样中铅含量真实值，单位为毫克每千克（mg/kg）；n平行样品个数；Xi每个平行样品的含量。图谱信息：文件名海带中错的
9、测定.amdx测量元素Pb样品名称：公司名沛： 分析员： 女装记录一、工作参数火焰法参数1200燃气流量（见gmin）: 燃烧器高度（m ： 退嫁器位用（mm）：测量参数仪器参数信号处理：连续测量方法：火焰吸收枳分时间（秒）：1.0波长（期）：283.31量程扩展：1.0光滑带窝（则：0.4液波系豺：1.00负高压（V）：387 00灯电灌（侬）：2.0标样Si复次的：3灯元素：Hr样品猿复次的：3菖景校正：无0.0校正曲线O. OOO 1.0002.0003.0004.0005.000浓度嘱ml曲线方程： 方程系数： 相关性：一次A=KlCbKD Kl=0.0478, K0=0.0027,0
10、.99977序号Abs浓度ggml1.0.00080.0002.0.05051.0003.0. 10032.0004.0.14773.0005.0. 19S14.0006.0.23905.000三、表格择品螭Abs浓度实际浓度 /血SDRSD时间1.标蹄品PbO0.00080.0000.000114.728309:01:022.标海徉品P010.05051.0000.00050.S91609:01:323.标履样品pb20.10032.0000.00040.365509:02:094.标渊品pb30.14773.0000.00030.199509:02:485.标海样品pH0.19514.00
11、00.00020.096209:03:286.标湛徉品pb50.23905.0000.00060.256409:04:097.鞫5a0.00930.1380.1380.00032.703909:05:108.脂居10.14072.8872.8870.00030.240509:07:039.脂佯致0.14392.9542.9540.00080.562609:07:3910.相居30.14532.9832.9830.00010.058609:07:56三、原子吸收分光光度计（石墨炉法）仿真软件操作规程赛位号：【注意事项】1、请按照顺序完成操作，操作结束之前，请勿退出软件，一旦退出，后果自负。2、电
12、脑或软件出现异常，请及时报告现场裁判。3、操作完成后，系统自动打分。在报告第一页空白处签署“赛位号，我已确认” 字样。选手在赛位上安静等待至比赛结束，现场裁判宣布比赛结束前不得离场。4、比赛时间60分钟，到时立刻停止，否则视为作弊。【操作规程】一、操作步骤1实验室安全排查及规范操作1.1 实验室安全管理制度1.2 实验室隐患查找1.3 常见安全事故处理2.重金属铅上机检测仿真操作2.1 样品前处理2.1.1 湿法消解2.1.2 标准样品配制2.2 含量测定（石墨炉法）2.2.1 开机前维护2.2.2 仪器开机，依次氨气气路开关2.2.3 打开循环冷却水开关。点击，打开阴极灯门2.2.4 选择灯位2.2.5 打开计算机开关2.2.6 打开原子吸收分光谱仪主机开关2.3 建立分析方法2.3.1 启动软件，软件自动开机自检2.3.2 打开工作界面2.3.3 打开点灯窗口2.3.4 打开灯电源2.3.5 检查Pb的灯电流2.3.6 新建方法，设置元素测定波长2.3.7 设置狭缝宽度2.3.8 填写标样和试样的重复次数2.3.9 设置炉程序参数2.3.10 方法保存2.4 数据分析2.5 仪器关
