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1、2023/5/19,2023/5/19,Technology and Data Precessing ofPhysical Chemistry Experiment,物理化学实验技术和数据处理,魏西莲,2023/5/19,讲座一 序 论（Introduction）,一、物理化学实验课的目的二、物理化学实验课的安排三、物理化学实验课的要求四、设计实验要求五、物理化学实验室的安全防护,2023/5/19,一、物理化学实验课的目的(purpose）,本实验课的特点：时间承前启后；需掌握的实验技能 综合技术。实验方式循环实验。（1）初步掌握物化实验的基本方法和技能，培养和提高从 事实验工作的能力，学会
2、基本仪器的操作。（2）培养学生细致观察现象，准确测定数据，正确掌握记录、处理、分析实验数据和结果的能力。（3）加深对物化基本原理和概念的理解，培养理论联系实际的良好学风。（4）培养学生实事求是的科学态度和一丝不苟的科学作风。（5）初步培养学生灵活运用所掌握的实验技术进行综合实验和创新实验的能力。,2023/5/19,二 物理化学实验课的具体安排（arrangement）,八次讲座，二十个实验，共116学时，实验内容安排。热力学实验 7个电化学实验 3个化学动力学实验 4个表面和胶体化学实验 4个结构化学实验 2个 本学期12个实验，下学期8个,2023/5/19,本学期实验题目,1.纯液体饱和
3、蒸汽压的测定（1）2.溶解热的测定（1）3.完全互溶双液系相图（2）4.乙酸乙酯皂化反应（2）5.燃烧焓的测定（1）6.二组分金属相图的绘制（1）7.差热分析法测定硫酸铜的热谱图（2）8.凝固点降低法测定分子量（2）9.原电池电动势的测定和应用*（1）10.离子迁移数的测定（1）11.极化曲线的测定（2）12.粘度法测定高聚物的分子质量*（2）,2023/5/19,物化实验采用循环教学法。即将每班同学分成3个大组（每一大组分4个小组，一个小组2-3人）。一个大组一个实验室，共3个实验室，每个实验室每轮有2个实验，每个实验有4套仪器。一大组在一个实验室内，做完2个实验再交换实验室。做完6个实验，
4、再做第二轮的6个实验,205实验室,204实验室,208实验室,自转两周，公转三次（共六周）。两个六周后本学期实验OK,2023/5/19,三 物理化学实验课的要求,第一阶段：预习（要求每人写预习报告）课前预习（课外），看教材，了解实验目的，实验原理、实验要测试的数据，用什么仪器来测试，达到基本掌握实验原理，掌握简单实验步骤，并写出预习报告，其内容为：（一）实验目的；（二）实验原理（简要、全面）；（三）实验仪器和药品（四）简要实验步骤；（五）实验时要记录的数据（要测定的物理量）,为保证实验顺利进行，对物化实验训练提出以下几点要求：即把每个实验分为三阶段，（每位同学最好备一个实验笔记）第一阶段预
5、习；第二阶段实际操作和记录；第三阶段实验报告。,2023/5/19,物理化学实验课的要求,好奇之心允许存在，但不允许乱摸乱动,课堂预习：进实验室首先签字。在课前预习的基础上，到实验室内对照讲义，认真听老师讲解。注意：未讲之前不能乱动乱开仪器。尤其是大型仪器。,2023/5/19,物理化学实验课的要求,第二阶段 实验操作1 认真操作仔细观察详细记录-用心思考。电学仪器：在实验过程中禁止搬动，将线路按教材连接好，经核查无误后。开总电源开仪器开关。严禁先开仪器开关再开总电源，也不能将电源线先插上电源，再接仪器。电子光学仪器一定要先预热。万一有损坏不能擅自处理。实验时必穿实验服，不必穿拖鞋。禁止打手机
6、、听音乐等与实验无关的活动。实验过程中无特殊情况不能擅自离开实验室。背包放在不影响实验的位置或抽屉内。,2023/5/19,物理化学实验课的要求,2 按顺序操作 仪器药品摆放整齐有序，随时整理台面卫生，废纸不要乱仍，谈话要小声，保持室内安静，讨论问题不能影响到邻居。3 实验完毕，整理洗刷仪器，自觉打扫卫 生，切断电源。4 整理原始数据，教师签字后离开。第三阶段 试验报告的完成,2023/5/19,三 物理化学实验课的要求（request）,报告内容:一篇完整的实验报告应包括：,实验报告的形式,实验报告总分数,一、题目二、目的和要求三、实验原理四、仪器与药品五、实验步骤六、数据记录与处理七、注意
7、事项八、思考题，误差分析和讨论,2023/5/19,物理化学实验课的要求,也可以提出不同的测试方法和步骤，查阅文献，提出进一步实验改革的建议或扩展实验。实验数据处理最好用计算机，以展示个人掌握现代化技术的水平。尤其是线性拟合。,独立完成,杜绝抄袭,严禁雷同,2023/5/19,考核办法和评分标准,按独立课程，两个学期都要考试，考试形式：操作或自己设计试验（老师提出实验题目，自己设计）。成绩评定：,平时成绩（30分实验报告）平时表现(10分)笔答成绩(10分)操作成绩或设计实验(50分),总成绩,2023/5/19,三 物理化学设计性实验要求,（1）设计实验的程序（部分同学)由于物理化学实验与科
8、学研究之间在设计思路、测量原理和方法上有许多相似之处。设计实验的要求：1 选题 2 查阅文献 3 设计方案 4 可行性论证 5 实验准备 6 实验操作 7 数据处理 8 实验报告,2023/5/19,物理化学设计性实验要求,（2）设计实验的要求1 有预习报告.必须自己设计实验方案。要至少有3篇文献3 独立组合操作仪器并完成实验.3 实验报告，鼓励用英文书写，以培养专业英语的阅读和写作能力。,2023/5/19,四 物化实验室安全知识,在化学实验室里，潜藏着爆炸、着火、中毒、灼伤、割伤、触电等事故的危险性。结合物化实验的特点，介绍安全用电常识及使用化学药品的安全防护。1 安全用电常识（1）防止触
9、电,2023/5/19,四 物化实验室安全知识,人体对50Hz交流电的反应：电流强度/mA 人体反应1-10 麻木感10-25 肌肉强烈收缩25-100 呼吸困难，甚至停止呼吸100以上 心脏心室纤维性颤动，死亡。实验室内应注意的事项,2023/5/19,四 物化实验室安全知识,不用潮湿的手接触电器一切电源的裸露部分应有绝缘装置，所有电器的金属外壳都应接地线。实验时，应先接好电路再接通电源，安装电器时，应先切断电源。实验完毕，先切断电源再拆电路。如果有人触电，先切断电源，再实施抢救。不能用试电笔去试高压电。,2023/5/19,四 物化实验室安全知识,（2）防止发生火灾及短路 室内如有易燃、易
10、爆气体（氢气，煤气），应防止明火或产生电火花，继电器工作时，电器接触不良及开关电闸时易产生电火花。遇到电线起火，应立即切断电源，用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火，禁止用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。电线、电器不能用水浸湿，或浸在导电液体中。电路元件不能短路,2023/5/19,四 物化实验室安全知识,（3）电器仪表的安全使用 先了解仪器要求使用的电源要求。交流电直流电，电压的大小是多少，电器的功率是多少，仪器的正负极。实验前检查线路是否正确。如果仪器线路接反，轻则仪器不能正常使用，重则烧毁仪器。仪器使用过程中如发现不正常声响、局部温度升高或嗅到焦味，应立即切断电源。（耳朵像海豚，鼻子像警犬）
11、仪器插头插座的连接一定要对口，三个插孔一定看仔细。,2023/5/19,四 物化实验室安全知识,2.化学药品的安全防护（1）防毒 实验前，应了解所用药品的毒性及防护措施。操作有毒气体(如H2S、Cl2、Br2、NO2、浓HCl和HF等)应在,苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气,应在通风良好的情况下使用。,苯、有机溶剂、汞等能透过皮肤进入人体，,应避免与皮肤接触。,2023/5/19,四 物化实验室安全知识,氰化物、高汞盐(HgCl2、Hg(NO3)2等)、可溶性钡盐(BaCl2)、重金属盐(如镉、铅盐)、三氧化二砷等剧毒药品，应妥善保管，使用时要特别小心。禁止在实验室内,饮食用具不要带进实验室
12、，以防毒物污染，离开实验室及饭前要冼净双手。,2023/5/19,四 物化实验室安全知识,(2)防爆,一些气体的爆炸极限见下表。与空气相混合的某些气体的爆炸极限(20，1个大气压下),2023/5/19,四 物化实验室安全知识,气体 爆炸高限/体积%爆炸低限/体积%氢 74.2 4.0苯 6.8 1.4乙醇 19.0 3.3乙醚 36.5 1.9丙酮 12.8 2.6煤 气 32 5.3,2023/5/19,物化实验室安全知识,使用可燃性气体时，室内通风要良好。操作大量可燃性气体时，严禁同时使用明火、电火花及其它撞击火花。严禁将强氧化剂和强还原剂放在一起。储藏的乙醚使用前应除去其中可能产生的过
13、氧化物。进行容易引起爆炸的实验，应有防爆措施,2023/5/19,物化实验室安全知识,（3）防火大量使用乙醚、丙酮、乙醇、苯等易燃有机溶剂时，室内不能有明火、电火花或静电放电。在空气中易氧化自燃的物质（如磷、金属钠、钾、电石及金属氢化物等）要隔绝空气保存，使用时 要特别小心。实验室一旦着火，常用的灭火剂有：水、沙、二氧化碳灭火器、四氯化碳灭火器、泡沫灭火器和干粉灭火器等。以下几种情况不能用水灭火：,2023/5/19,物化实验室安全知识,金属钠、钾、镁、铝粉、电石、过氧化钠着火，应用干沙灭火。比水轻的易燃液体，如汽油、笨、丙酮等着火，可用泡沫灭火器。有灼烧的金属或熔融物的地方着火时，应用干沙或
14、干粉灭火器。电器设备或带电系统着火，可用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器。,2023/5/19,物化实验室安全知识,(4)防灼伤强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、冰醋酸等都会腐蚀皮肤，防止溅入眼内。,2023/5/19,3.汞的安全使用,汞中毒分急、慢性两种。急性中毒多为高汞盐(如HgCl2入口所致，0.1g0.3g即可致死。可在数小时内出现头痛、发热、皮疹、口腔炎、胃肠炎、肺炎等症状。慢性中毒为吸入汞蒸气引起，症状有：食欲不振、恶心、便秘、贫血、掉头发、骨骼和关节疼、精神衰弱等。有少尿、血尿、蛋白尿、管型尿等表现，严重者可很快出现急性肾功能衰竭。汞蒸气的最大安全浓度为0.1mgm-3
15、，而20时汞的饱和蒸气压为0.0012mmHg，超过安全浓度100倍。所以使用汞必须严格遵守安全用汞操作规定。安全用汞操作规定(自学）,2023/5/19,3.汞的安全使用,不要让汞直接暴露于空气中，盛汞的容器应在汞面上加盖一层水。装汞的仪器下面一律放置浅瓷盘，防止汞滴散落到桌面上和地面上。一切转移汞的操作，也应在浅瓷盘内进行(盘内装水)。实验前要检查装汞的仪器是否放置稳固。橡皮管或塑料管连接处要缚牢。储汞的容器要用厚壁玻璃器皿或瓷器。用烧杯暂时盛汞，不可多装以防破裂。,2023/5/19,3.汞的安全使用,若有汞掉落在桌上或地面上，先用吸汞管尽可能将汞珠收集起来，然后用硫磺盖在汞溅落的地方，并摩擦使之生成HgS。也可用KMnO4溶液使其氧化。擦过汞或汞齐的滤纸或布必须放在有水的瓷缸内。盛汞器皿和有汞的仪器应远离热源，严禁把有汞仪器放进烘箱。使用汞的实验室应有良好的通风设备。手上若有伤口，切勿接触汞。,
