18-工业分析与检验.docx

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1、附件18:高职生物与化工大类工业分析与检验赛项技能竞赛规程、评分标准及选手须知、,竞赛内容理论考核以笔试进行，考核内容参见化学检验工职业技能鉴定试题集化学工业范围为中级篇和础知识高级篇试题，不： 具体考核点分布见包含客章节计算题、综合题以 及第四章化学反应与溶液基表 1o项目序号表1理论考核点分布知识点职业道德化验室基础知识比例3化验室管理与质量控制5-4滴定分析基础知识95酸碱滴定知识96氧化还原滴定知识97配位滴定知识8理论 8沉淀滴定知识39分子吸收光谱法知识910原子吸收光谱法知识811电化学分析法知识812色谱法知识1013工业分析知识614有机分析知识515环境保护基础知识3272

2、 .化学分析技能考核成绩100化学分析采取现场操作考核，考核内容：高锰酸钾标准滴定溶液 的标定和过氧化氢含量的测定。（一）高锰酸钾标准滴定溶液的标定1.操作步骤用减量法准确称取2.0g于105110C烘至恒重的基准草酸钠（不得用去皮的方法，否则称量为零分)于100mL小烧杯中，用50mL硫酸溶液(1+9 )溶 解，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管准确量取25.00mL上述溶液放入锥形瓶中，加75mL硫酸溶液 (1+9),用配制好的高锰酸钾滴定，近终点时加热至 保持 30s。平行测定4次，同时作空白试验。2.计算公式m(NaC O )1C(严。4)v (KMnO4)V

3、 065C,继续滴定到溶液呈粉红色25.001000250.01M ( NaCO )2 2 2 4式中：c ( 1 KMnO4) 1 KMnO4标准滴定溶液的浓度，mol/L ；55V(KMnO4)一滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL;V0一空白试验滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL;m(Na2C2 O4)基准物 Na2C2O4 的质量，g ；M ( 1 Na2C2 O4) 1 Na2C2O4 摩尔质量，67.00g/mol。22(二)过氧化氢含量的测定1. 操作步骤用减量法准确称取x g双氧水试样，精确至0.0002g，置于已加有100 mL硫 酸溶液 )的锥形瓶中，4标

4、准滴定(用溶液c 14滴1+15KMnO( 稿切5定至溶液呈浅粉色，保持30s不褪即为终点。平行测定3次，同时作空白试验。2.计算公式1XM ( XOo021、/KMnO ) X V (KMnO叽)V0 45m（样品）X1000式中:w（H2O2）一过氧化氢的质量分数，g/kg ；c （ 1 KMnO4） 1 KMnO4标准滴定溶液的浓度，mol/L ; 55V 4）一滴定时消4标准滴定溶液的体（耗积，mLKMnOKMnOV0一空白试验滴定时消耗KMnO标准滴定溶液的体 积，mL;4一（样品）2 2试样的质量，；H OgM 2 2）2 2的摩尔质/（11 量，17.0lg/mo。HO H Ol

5、34567891011移取溶液滴定操作滴定终点读数原始数据记录文明操作数据记录及处理标定结果测定结果总计5%5.5%4%2%2%1%5%35%30%100%2、孑 1片 w21_ r rzL|7|l4-tt f-U 乙圭 AL/注: L所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考核成绩为零分r 2.所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。3.记录原始数据时 不允许在报告单上计算,待所有的操作完毕后才计算。一 4.滴定消耗溶液体积若50mL，以50mL计算具体考核点分布见表2。表2化学分析考核.点分布序号考核点考核叔重1V甘、荏杨s*桂山乐加昌,7.5%基准物及试样的称量2出其

6、去七澈,*出亦.定量转移升定容3%允许3 .仪器分析技能考核仪器分析采取现场操作考核，考核内容：采用紫外一可见分光光度法 （UV1800-PC-DS2）测定未知物浓度。紫外-可见分光光度法测定未知物（一）仪器1. 紫外可见分光光度计(UV-1800PC-DS2);配1cm石英比色皿2 个(比色皿可以自带)；2. 容量瓶：100mL 15个；3. 吸量管：10mL 5支；4. 烧杯：100mL 5 个；（二）试剂1. 标准溶液：任选四种标准试剂溶液（水杨酸、1,10-菲啰啉、磺基水杨酸、 苯甲酸、维生素 山梨酸、硝酸盐氮、糖精钠）2. 未知液：四种标准溶液中的任何一种。（三）操作步骤1. 吸收池

7、配套性检查石英吸收池在220nm装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节t为100%，测定其余吸收池的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用，记录其余比色 皿的吸光度值。2. 未知物的定性分析将四种标准试剂溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。以蒸馏水为参比，于波长200=350nm范围内测定溶液吸光度，并作吸收曲线。根据吸收曲线 的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长， 190210nm处的波长不能选择为最大吸收波长。3. 标准工作曲线绘制分别准确移取一定体积的标准溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水 稀释至刻线，摇匀（绘制标准曲线必须是七个点，七个点分布

8、要合理）。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。然后以浓度为横 坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。4. 未知物的定量分析确定未知液的稀释倍数，并配制待测溶液于所选用的100mL容量瓶中，以 蒸馏水稀释至刻线，摇匀。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。根据待测溶液的吸光度，确定未知样品的浓度。未知样品平行测 定3次。（四）结果处理根据未知样品溶液的稀释倍数，求出未知物的含量。C0 CX n计算公式：C0原始未知溶液浓度，Rg/mL;cX查出的未知溶液浓度，昭/mL；n未知溶液的稀释倍数。具体考核点分布见表3。!表3仪器分析考核点分布序

9、号考核点考核叔重12%25%311 - tVf hrf 岸.E3%4比色皿的使用-2SLL-4分光光度计的操作3%5原始记录5%6结束工作|2%7定性测定9%8 定量测定37%9 测定结果34%、 总计1%二、竞赛方式 竞赛以2人小组赛进行。三、竞赛时量理论考核竞赛时长为6分钟；化学分析竞赛21分钟；仪器分析时长为竞赛时长为21分钟。四、名次确定办法1.理论竞赛试卷裁判阅卷评分，经评审裁判审核后生效。2. 技能操作竞赛成绩分两步得出，现场部分由裁判员根据选手现场 实际操作规范程度、操作质量、文明操作情况和现场分析结果，依据 评分细则对每个单元单独评分后得出；分析结果准确性部分则等所有分 析结果

10、数据汇总并经专人按规范进行真值、差异性等取舍处理后得出。3. 理论知识考核、化学分析技能操作考核和仪器分析技能操作考核均以满分1分计，最后按理论占3%，化学分析技能操作考核占35%，仪器分 析技能操作考核占35%的比例计算参赛小组总分。4. 竞赛名次按照得分高低排序。当总分相同时，再分别按照完成的时间排序。5. 成绩的计算小组个人得分：A X 3%+ BX 35%+ CX 35%A理论与仿真考核得分；B化学分析考核得分；C一仪器分析考核得分。小组团体得分：A均值X 3%+ B均值X 35%+ C均值X 35%A均值一理论与仿真考核平均得分;B均值一化学分析考核平均得分;C均值一仪器分析考核平均

11、得分。五、评分标准与产分细则 1 .评分标准制订原则依据化学检验工国家职业标准设2 .评分细则(1) 化学分析评分细则卜细则表基准 物的57移取溶液5三考核操作要求移液管1检查天平水1.平明分说扣从容量瓶或原称量操润洗2.清扫天平基准物1称量范围不超调刻线过士 5%0.结束工作2多量范围最 不超过士 10% 1-复原天平2.放回凳子容量瓶容量涤瓶试定量转定容移液管洗涤0.0.0.1.0.53.用写仪器使记录洗涤干净正确试漏转移动作规范记录11.三分之二处水平摇动2.准确稀释至刻线3.摇匀动作正确洗涤干净润洗方法正确 每错一项扣 0.5分,扣完为 1.不吸空分液直接移取溶扣1分每错一次扣1分，2

12、.不重吸量 5%1.调刻线前擦干 10%内每错一个扣1分，扣完为止 每错一个扣2分， 扣完为止每错一项扣0.5分，扣完为 止洗涤不干 净，扣0.5分不试漏，扣0.5分转移动作不规 范扣0.5分每错一项扣0.5分，扣完为止洗涤不干净， 扣0.5分扣完为止 每错一项扣 0.50洗涤不干净扣 点分，扣完为止1.放溶液53.放液后停留约15秒洗涤干净0.5分滴正确试漏50.润洗方法正确四5润洗1.滴定速度适当2滴定操作分）近终点体23mL分，扣完为止终点判断正确4五终点判断正确50.2.终点控制熟练 近终点体积L（4 分）1 分,作(5.5定操洗涤滴定管的滴定终点扣完为 止止完为 每错一个扣0.5终色

13、点不试漏，扣 0.5分测定浅粉润洗方法不正 确!外壁2.调节液面操作熟练.! 1.移液管竖直.2.移液管尖靠壁积确定标定粉红试漏 滴定管的扣0.5分 项扣一分每错一项扣 0.5分，扣完为止读数差在读数0.02mL为正六 （2 读数 2读数正确每错个扣1分，分）扣完为 止原始数据原始数据七记录 、口录（2分）录2.原始数据及时2 记录每错个扣1分，扣完为 止文明操作结束八工作物品摆放仪器洗涤3.正确进行滴定 管体积校正（现 裁判应核对校正体积校正值）1. 仪器摆放整齐2. 废纸/废液不乱扔乱倒1*0.5分，扣完为止（1分）3.结束后清洗仪器重大失误（本项最 多扣 10分）总时 间（0分）特别说明

14、数据记录及处理（5分）玻璃仪器损坏基准物的称量试液配制移取溶液210min滴定操作记录计算 0.30%精密度 20丧相对 极差40%）相对极差50%极0.50%0.308 0.0.408准确度 15打坏仪器照 价赔偿。w 1.规范改正数 据2.不缺项 果正过程及结 确。（由于第 一次不字效数数保标定结果（35分）留正确或约正确相对极差W0.10%0.10%相对极差 0.20%0.20%相对极差 0.相对差I相对误差0.1080.108% 对误 差 0.20%每次倒扣 2分称量失败，每重 称一次倒扣2分 溶液配制失误， 重新配制的，每 次倒扣5分移取溶液后出现 失误，重新移取， 每次倒扣 3分

15、重新滴定，每次 倒扣5分篡改（如伪造、 凑数据等）测量 数据的，总分以 零分计每错一个扣0.5分，扣完为止每错一个扣0.5分，扣完为止每错一个扣0.5分，扣完为止扣。分扣4分扣8分扣12分扣16分扣20分扣。分扣3分150.30% I 相对 误差 IW 0.40% 0.40% I 相对 误0.0050-_M.L 11/ C 0准确度203档0.5% 1%1%1.5%1.5% 2%5101520六、赛点提供的设施设备仪器清单根据工业分析检验的技能要求设置竞赛场地，满足理论考核、化学分析考 核和仪器分析考核要求。竞赛场地设在湖南化工职业技术学院工业中心。（一）赛场设定、赛场面积及场内设施1 /个赛

16、位8 /个每个考150m ;天L赛场设理论考场、化学分析考场和仪器分析考场。其中赛场设化学分析竞赛考场2. 场面积2 平称量室1个，8个赛位，面积100mo赛场设仪器分析竞赛 个，赛位 考场1 个，考场面积100m o每个赛位按照比赛要求准备相应的设 备。3. 检录设置隔离区，保证选手抽签后不泄露任何个人信息4. 赛场设医疗服务站，比赛时安排救护车和救护人员现场服务。5. 赛场服务区域有充足的男女卫生间6个（二）赛场内仪器设备1.赛场的仪器清单序号技术平台项目数量设计单位或生产单位紫外-可见分光光度计UV-1800PC-DS2上海美谱达仪器有限1 台/人公司2上海美谱达仪器有限石英比色皿2个/

17、人公司长沙湘仪天平仪器设备有3分析天平，湘仪AEY2201台/人，艮公司4容量瓶（250mL）5个/人北京博美玻璃制品厂5滴定管（50mL，聚四氟，棕天津天玻玻璃有限公色）1根/人司6天津天玻玻璃有艮公移液管（25mL）1支/人司7天津天玻玻璃有艮公小烧杯（100mL）5个/人司8天津天玻玻璃有艮公锥形瓶（300mL）9个/人司9由j心1 人 / k1 Ci电炉1 口 /人北京博美玻璃制品10容量瓶（100mL）15个/人F厂天津天玻玻璃有限公11 移液管（10mL）5支/人司”天津天玻玻璃有限公12 小烧杯（100mL）5个/人司七、选手须知（一）选手自带工具化学分析玻璃仪器可自己带，也可使

18、用现场准备的玻璃仪器，建议 使用自己检定或校准过的量具和玻璃仪器。仪器分析赛项使用现场指定设备： 紫外-可见分光光度计 UV- 1800PC-DS2，上海美谱达仪器有限公司生产。石英比色皿、玻璃仪器可 自带，也可使用现场准备的。（二）主要技术规程及要求竞赛项目依据下列行业、职业技术标准：GB/T 10705-2008，二水合 5-磺基水杨酸；GB 1293-1989，1,10-菲啰啉；HG/T 4018-2008，化学 试剂 1,10-菲啰琳；GB/T 1886.18-2015，糖精钠的检测；GB1905-2000， 食品添加剂-山梨酸；HG/T 3398-2003（2009）邻羟基苯甲酸（水

19、杨酸）； GB 12597-2008，工作基准试剂苯甲酸；GB/T 15347-2015化学试剂L（+）-抗坏血酸；GB/T601-2016，化学试 剂标准滴定溶液的制备；GB/T603-2002，试验方法中所用制剂及制品的制备； GB/T 1616-2014工业过氧化氢。（三）选手注意事项1. 参赛选手要仔细阅读赛项指南（比赛前发放）中的比赛时间， 记准自己各场比赛时间。每场比赛前45分钟携带身份证、参赛证到指定 地点检录、抽签，领取赛位牌。2. 参赛选手在比赛开始前30分钟由工作人员引导进入赛位，在现 场工作人员引导下，进行赛前准备，检查并确认设备及工具等。3. 比赛方案（公开试题）在比赛

20、前10分钟发放，裁判长宣布比赛 开始，参赛选手方可进行操作，比赛开始计时。4. 参赛选手须遵守仪器设备安全操作规程，保证人身、设备安全。5. 参赛选手必须在确保人身安全和设备安全的前提下开始操作； 开始操作前，对比赛设备及工具进行检查，确定无误后，方可以进 行实际操作。裁判员有权立即中止参6. 由于选手的操作不当，出现较严重的安全事故， 赛选手的比赛，并取消本场次的比赛资格。7. 比赛中设备出现故障时，参赛选手应提请裁判员到故障设备处进行确认;对于确因设备自身故障造成短暂停机和时间损失，由大赛裁判长对该参赛选手 的比赛时间酌情增补。8. 比赛结束前15分钟，裁判长提醒比赛即将结束。比赛时间到，

21、 裁判员终止学生比赛。9. 比赛过程中，参赛选手不能相互借用仪器和量器。10. 参赛选手应爱护、保养、保管好比赛设施，损坏、丢失须照价赔偿。11. 参赛队完成比赛任务时，选手应举手示意提请裁判员到比赛 赛位收取相关文件等。12. 参赛选手完成提交后，应对比赛赛位进行清理，经裁判员检 查许可后，参赛选手方能离开赛场。13. 参赛选手比赛结束后，大赛工作人员将到达现场清点工具， 并由参赛选手签字确认。14. 参赛选手在裁判员记录的竞赛情况记录表上签字确认。裁判 长用密封纸对以上文件进行密封，装入专用密封袋。15. 竞赛过程中擅自转抄、誊写、涂改、拼凑实验数据，裁判有权取消比赛 资格。16. 参赛选手在竞赛过程中须主动配合裁判的工作，服从裁判安 排，如果对竞赛的裁决有异议，须通过领队以书面形式向仲裁工作 组提出申诉。