26盐酸洛美沙星.docx

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1、文件编号：SOP-MF-301-00盐酸洛美沙星起草人：日期审核人日期批准人日期执行日期颁发部门：生产部（2份）、质量部（2份）、档案室（1份）目录一产品概述：31.1.1 产品名称：31.1.2化学结构式、分子式及分子量： 31.1.3 理化性质：31.2产品用途及使用注意事项31.3产品质量标准、包装规格要求及储藏.4二. 原辅料包装材料质量标准及规格4三. 化学反应过程5四. 生产流程图 5五. 工艺过程 5六. 中间体、半成品的质量的标准和检验方法14七. 技术安全与防火16八. 综合利用与三废治理19九. 操作工时与生产周期21十.劳动组织与岗位定员22十一设备一览表及主要设备生产能

2、力 18十二.原材料、能源消耗和技术经济指标19十三.物料平衡 2013. 1物料衡算依据2313.2工段的物料衡算22十四.附录28盐酸洛美沙星的合成工艺研究产品概述:1.1产品名称、化学结构及理化性1.1.1产品名称：中文名：盐酸洛美沙星俗名：氟沙星、罗麦沙星化学名：1-乙基-6，8-二氟-7-(3-甲基-1-哌嗪)-4-氧代-3-喹琳羧酸英 文 名： 1-Ethyl-6,8-difluoro-1,4-dihydro-7-(3-methyl-1-piperazinyl)-4-oxo-3-quinolinecarboxylic Acid Hydrochloride1.1.2化学结构式、分子式

3、及分子量：化学结构式：H Cl 分子式：C17H19F2N3O3-HCl 分子量：387.811.1.3理化性质：物理性质：白色或微黄色结品粉末，几乎无臭，味微苦。化学性质：盐酸洛美沙星酸度为PH值3.5-4.5，在水中微溶，在乙醇或氯仿中几乎不溶；在氢氧化钠试液中易溶，在氨试液中溶解； 与丙二酸和醋酎在3090C的水浴中加热510分钟，显红棕色；盐 酸洛美沙星加水在稀硝酸微温使溶解，溶液显氯化物的鉴别反应；因本 品遇光渐变色。1.2产品用途及使用注意事项产品用途：盐酸洛美沙星属于抗生素类药物，为二氟喹诺酮广谱抗 菌药，主要通过抑制细菌的DNA旋转酶而起杀菌作用，对不动杆菌、 绿脓杆菌等假单胞

4、菌属、葡萄球菌属和肺炎球菌、溶血性链球菌等亦 具有一定的抗菌作用。注意事项：对喹诺酮类药物过敏者禁用。1.3产品质量标准、包装规格要求及储藏产品质量标准：含量土 99(%)。包装方式；内衬二层聚乙烯薄膜袋，外包装用圆纸桶。包装规格：25KG/桶。储藏：避光、密闭、在阴凉处保存。二.原辅料包装材料质量标准及规格物料名称乙醇编号Y-01规格试剂标准编号QA-301-00质量标准项目外观与性状：它在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体， 它的水溶液具有特殊的、令人愉快的香味，并略带刺激也乙醇的用途 很广，可用乙醇来制造醋酸、饮料、香精、染料、燃料等。医疗上也常 用体积分数为70%75%的乙醇

5、作消毒剂等。指标备注储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过37C，保持 容器密封。应与氧化剂、酸类、碱金属、胺类等分开存放，切忌混储。 采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。 储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。包装规格200L/桶物料名称2,3,4-三氟硝基苯编号B-01规格试剂标准编号QA-301-01质量标准项目外观与性状：浅黄色液体，沸点92C(2.58kPa)。一般由1,2,3三氟 苯硝化制备。或由2,6二氯氟苯经硝化、氟化钾氟化合成。指标备注易燃远离火种、热源包装规格多种包装规格物料名称石油醚编号C-01规格溶剂标准编号QA-301-0

6、2质量标准项目熔 点-73r沸点：4080C溶解性不溶于水，溶于无水乙醇、苯、 氯仿、油类等多数有机溶剂密 度 相对密度（水=1）0.640.66；相对密度（空气= 1）2.50稳定性 稳定指标备注储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过25C。保持 容器密封。应与氧化剂分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设 施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理 设备和合适的收容材料。包装规格物料名称乙酸酐编号C-01规格试剂标准编号QA-301-03质量标 准项目无色透明液体，有刺激性气味（类似乙酸），其蒸气为催泪毒气。分子量：102.09蒸汽压：1.33kPa/3

7、6C闪点：49C熔点：-73.1 C沸点：138.6C溶解性：溶于苯、乙醇、乙醚，氯仿；渐溶于水（变成乙酸）。密度：相对密度（水=1）1.08；相对密度（空气=1）3.52折光率：n20D 1.450指标备注储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。库温不宜超 过30 C。保持容器密封。应与氧化剂、还原剂、酸类、碱类、活性 金属粉末、醇类等分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。 禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设 备和合适的收容材料。包装规格200kg/桶衬塑钢物料名称三乙胺编号D-01规格试剂标准编号QA-301-04质量标 准项目无色透明液体。有强

8、烈的乙酸气味。味酸。有吸湿性。折光率极高。溶 于氯仿和乙醚，缓慢地溶于水形成乙酸。与乙醇作用形成乙酸乙酯。相对 密度1.080。熔点-73C。沸点139C。折光率1.3904。闪点54C。自燃 点400 C。低毒，半数致死量（大鼠，经口）1780mG/kG。易燃。有腐蚀 性。指标备注储存于干燥、通风的室内。要远离火源、热源。避免阳光直射。运输 中应该防止日晒雨淋，保持良好的通风，不得与食物、饲料混运。包装规格140kg/捅三.化学反应过程主反应：副反应:四. 生产流程图工艺流程设计本设计的生产工艺的操作方式采用的是间歇操作，整个工艺总体上分为六 个工段，包括还原、缩合环合、乙基化、水解、缩合、

9、成盐六个单元反应，和压 滤、醇洗、水洗、干燥、结品、溶剂回收等一系列单元过程。以方框和圆框分别 表示单元过程及单元反应，以箭头表示物料和载能介质流向，该设计各个工段的 生产工艺流程方框图如下所示6句 第一工段2,3,4-三氟苯胺（中间体1）的制备第三工段1-乙基-6,7,8-三氟-1,4-二氢-4-氧代喹琳-3-羧酸乙酯（中间体3）的制 备第四工段1-乙基-6,7,8-三氟-1,4-二氢-4-氧代喹琳-3-羧酸（中间体4）的制备第五工段洛美沙星的制备第六工段盐酸洛美沙星的制备五.工艺过程5.1工艺操作过程第一工段2,3,4-三氟苯胺（2）的制备在反应瓶中，加入2,3,4-三氟硝基苯1.77g

10、（0.01mol）、雷尼竦0.8ml和乙 醇17ml,与室温常压通氢氧化2兀反应毕，过滤，回收竦（套用）滤液回收溶 剂，减压蒸馏，收集 bp92C/2.67kPa 馏份，得（2） 1.35 （91.7%）配料比V （2, 3, 4-三氟硝基苯）:V （雷尼竦）:V（乙醇）=1.15： 0.8： 17反应终点控制气相法:2, 3, 4-三氟硝基苯的残留液重点工艺控制T（室温）注意事项工艺T不能太高安全防止跑、冒、滴、漏意外停电、停水第二工段6,7,8-三氟-1,4-二氢-4-氧代喹琳-3-羧酸乙酯（3）的制备在反应瓶中，加入（2 ） 1.47g（0.01）、乙氧基甲基丙二酸二乙酯 2.16g（0

11、.01mol）,与140150 C搅拌2兀反应毕，蒸去反应生成的乙醇， 加入二苯乙烷18ml,于220240C搅拌2兀反应毕，冷却，过滤，析 出固体，用石油醚洗涤，干燥，得（3） 2.71g （88.3%）（可直接用于下步反应）配料比m (DPE) : m(EMME)： m (2, 3, 4-三氟硝基苯)=18:2.16： 1.47 n (DPE)： n(EMME)： n (2，3，4-三氟硝基苯)=11.5:1:1反应终点控制TLC重点工艺控制T加料:140150C反应：220240 C注意事项工艺应控制好温度和反应的时间安全1. 石油醚，级易燃易爆，储于阴凉，防水防暴2. 防止跑、冒、滴、

12、漏意外停电、停水第三工段1-乙基-6,7,8-三氟-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯（4）的制备在干燥反应瓶中，加入（3） 1.355g（5 monl）, N,N-二甲基甲酰胺15ml和 碳酸钾1.38g（10mol）,于搅拌下，缓慢滴加漠乙烷0.82g（7.5mol）,滴毕，于 5060C搅拌4代反应毕，冷却全室温，过滤，滤液回收溶剂，冷却，析出固 体，得粗品（4）。用1，2-二氯乙烷重结品，得（4）3.45g（90.3%），mp179200C配料比m（6,7,8-三氟-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯）：m （N,N-二甲基 甲酰胺）：m（碳酸钾）m 漠乙烷=1.355:1

13、4.23:1.38： 0.82n（6,7,8-三氟-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯）：n （N,N-二甲基 甲酰胺）：n（碳酸钾）:n漠乙烷=1:39： 2： 1.5反应终点控制TLC、薄层色谱重点工艺控制T反应：5060C注意事项工艺应控制好温度和反应的时间安全防止跑、冒、滴、漏意外停电、停水第四工段1-乙基-6,7,8-三氟-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸根.二乙酸根 合硼（5）的制备在干燥反应瓶中，加入硼酸0.37g （ 5.98mmol）和乙酸酐2ml （8.98mmol）,与室温搅拌3h后，110C搅拌回流1兀反应毕，冷却，加入 （4） 1.2（4mmol）,于90C

14、搅拌2兀反应后，加入水6ml，搅拌数分钟后，过 滤，水洗，得（5） 1.45 （90.6%） ,mp209211C（dec）配料比m（硼酸）：m （乙酸酐）：m（1-乙基-6,7,8-三氟-1,4-二氢-4-氧代喹 啉-3-羧酸乙酯）:m（水）=0.37:2.16:1.2:6n（硼酸）：n （乙酸酐）:n（1-乙基-6,7,8-三氟-1,4-二氢-4-氧代喹啉 -3-羧酸乙酯）:m （水）=1:1.5:0.7:0.1反应终点控制TLC、薄层色谱重点工艺控制T 回流：110C反应：90 C注意事项工艺1. 应控制好温度和反应的时间2. 乙酸酐易燃，有毒安全防止跑、冒、滴、漏意外停电、停水第五工段

15、1-乙基-6,8-二氟-7-（3-甲基-1-哌嗪基）-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸根.二乙酸根合硼（中间体4）的制备在干燥反应瓶中，加入（5） 0.4 （1m mol）、三乙胺2ml和2-甲基哌嗪 0.12g（1.22m mol）,于室温搅拌4兀反应毕，回收尽三乙胺，冷却，析出固 体，加入乙醇适量，搅拌数分钟，过滤，干燥，得（6 ） 3.94g（82.1%）,mp221.2-224C。配料比m（1-乙基-6,7,8-三氟-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸根.二乙酸根合硼）：m （三乙胺）:m （2-甲基哌嗪）=0.4:1.4:0.12n（1乙基6,7,8二氟1,4二氢4氧代喹啉3羧

16、酸根.二乙酸 根合硼）：n （三乙胺）:n （2-甲基哌嗪）=1:13.9:1.2反应终点控制TLC、薄层色谱重点工艺控制无注意事项工艺乙醇易燃，应注意储藏安全防止跑、冒、滴、漏意外停电、停水第六工段洛美沙星的制备在反应瓶中，加入（6） 0.479g（1m mol）、乙醇2.4ml和三乙胺0.1g, 加热搅拌回流1兀反应毕，冷却，析出固体，过滤，用少量乙醇洗涤，得 白色结品状粉末粗品（7）0.31g（87.5%）（可直接用于下步反应）。用N,N-二 甲基甲酰胺重结品，得白色针状结品（7），mp241-241.9C。配料比m（1-乙基-6,8-二氟-7-（3-甲基-1-哌嗪基）-1,4-二氢-4

17、-氧代喹琳-3- 羧酸根.二乙酸根合硼）：m （三乙胺）：m （乙醇）=0.479： 0.1： 1.89n（1-乙基-6,8-二氟-7-（3 -甲基-1-哌嗪基）-1,4-二氢-4-氧代喹琳-3- 羧酸根.二乙酸根合硼）：n （三乙胺）:n （乙醇）=1： 41.4： 1反应终点控制TLC、薄层色谱重点工艺控制无注意事项工艺乙醇易燃，应注意储藏安全防止跑、冒、滴、漏意外停电、停水六. 中间体、半成品的质量的标准和检验方法中间体名称检验标准检验方法2,3,4-三氟苯分子式:C6H4F3N 分子量：147.10 沸点 92C/6.4KPa,液相法胺闪点68C相对密度1.393无色透明液体6,7,8

18、-三氟 -1,4-二氢-4-氧 代喹琳-3-羧酸 乙酯分子式：C12H8F3NO31-乙基 -6,7,8-三氟 -1,4-二氢-4-氧 代喹琳-3-羧酸 乙酯分子式量：C12H8F3NO3271.2外观：白色结品性粉末熔点：258C 含量：98%（HPLC）干燥失重：1.0%1-乙基-6,7,8- 三氟-1,4-二氢 -4-氧代喹琳 -3-羧酸根二乙 酸根合硼七. 技术安全与防火7.1劳动保护与卫生安全（1）上岗前必须进行安全生产教育经培训，取得上岗证，方可上岗操 作。（2）车间职工上班前必须按卫生区域规定穿戴工作服、帽、鞋及其他 与工作相应的劳保用品。（3）机电设备必须专人操作，非本岗位人员

19、不得开动。（4）操作人员必须按照设备操作规程操作，设备运行时操作人员不得做 其他工作或离岗。（5）设备上必须有安全防护装置，不得任意拆除和随便移动。（6）注意安全生产，严防工伤事故，设备传运部位切勿用手臂接触或身 体靠近，遇有故障，应联系设备管理员及时排除。（7）生产区内不准吸烟，凡需动火的地方，经申请填写动火证，经有关 部门批准后方可动火。7.2技术安全7.2.1工作安全A工作前：1、穿好工作服2、特殊区域内穿安全鞋3、了解安全通道4、如有疑问，询问主管5、靠近转动的设备部件时必须将衣服的下摆折进裤子里6、禁止戴首饰7、将长头发扎进束入工作帽B工作中：1、遵守标识和告示2、使用安全帽、耳塞、

20、安全眼镜、手套等安全防护品3、确保现场的安全措施4、集中精神工作5、遵循设备的操作程序6、向主管反映不安全状态和行为7、参与主管安排的安全检查C工作后：1、把工具放回合适的位置2、按照清洁SOP清理机器3、清理工作区7.2.2操作机器机器伤害是相当严重的，可能会导致手脚残废或严重的骨折，原因是机器运作时 的速度相的快。但是要掌握了机器的基本操作常识及根据安全规则操作，便可减少 事故的发生。1、未经授权及未经培训者，不可操作任何机器。2、在启动机器前，请阅读机器的安全规程。在操作机器时，了解机器及其操作程序， 并遵守相关的操作规程。3、如有疑问，询问主管。4、知道急停按扭、线缆的位置和如何操作。

21、5、不要将于靠近转动的机器6、不要穿松散的衣服7、如无保护措施在场或工作条件不良时，不要操作机器和设备8、保护装置不允许被短接、拆开或使之变为无效。7.2.3调试维修1、维修工作只能由合格的人员实施。2、接触机器设备前，必须确认其已完全停止运作，电源已经关掉。确保不会意外 地 接上电源。3、如有必要，锁上主控制器，拨出钥匙，在总开关上挂上警示牌。4、当两人或多人操作同一机器时，必须确保良好的沟通。5、应使用工具，而非用于取出夹在机器中的东西。6、在机器设备下面或看不到控制的地方进行工作时，应将能源关掉并上锁。7、当维修或拆卸设备部件时，如：驱动装置、阀门等，相关操作说明书所列的安全 事项必须遵

22、守。7.3危险化学品的防护与急救、乙醇理化性质外观与性状：无色液体，有酒香熔点（C）： -114.1沸点（C）：78.3 相对密度（水=1）： 0.79危险性易燃防护措施工程控制：密闭操作，加强通风呼吸系统防护：空气中浓度较 高时，应该佩戴自吸过滤式防尘口罩。必要时，建议佩戴自给 式呼吸器眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。身体防护：穿胶布防毒衣。手防护：戴橡胶手套。其他防护：工作完毕，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。急救与治疗皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如 呼吸困难，给输氧。

23、如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：饮足量温水，催吐。就医。理化性质2,3,4-三氟硝基苯浅黄色液体，沸点92C（2.58kPa）。一般由1,2,3三氟苯硝化制备。或由2,6二氯氟苯经硝化、氟化钾氟化合成。危险性易燃防护措施眼睛：安全眼睛呼吸器：充足容量的A-P种过滤器急救与治疗食入：与医生或毒物中心联系眼睛：用流动清水冲洗（15min）皮肤：脱去被污染的衣服，用水和肥皂冲洗吸入：转移至空气新鲜处休息，保暖石油醚理化性质分子式成分为戊烷、己烷外观与性状无色透明液体，有煤油 气分子量蒸汽压53.32kPa/20C闪点：-20C熔 点-73C沸点：4080C溶解性不溶于水，溶于无水 乙醇、苯

24、、氯仿、油类等多数有机溶剂密 度 相对密度（水=1）0.640.66 ；相对密度（空气=1）2.50 稳定性稳定危险标记7（易燃液体）主要用途 主要用作溶剂及作为油脂的 抽提用危险性易燃防护措施呼吸系统防护：空气中浓度超标时，佩戴过滤式防毒面具（半面 罩）。眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。身体防护：穿防静电工作服。于防护：戴乳胶手套。其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作毕，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。急救与治疗皮肤接触：立即脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗 皮肤。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅

25、。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：误服者用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。乙酸酐理化性质无色透明液体，有刺激性气味（类似乙酸），其蒸气为催泪毒气。 分子量：102.09蒸汽压：1.33kPa/36C闪点：49C熔点：-73.1 C沸点：138.6C溶解性：溶于苯、乙醇、乙醚，氯仿；渐溶于水（变成乙酸）。密度：相对密度（水=1）1.08；相对密度（空气=1）3.52折光率：n20D 1.450危险性易燃，有毒防护措施呼吸系统防护:空气中浓度超标时，应该佩带防毒面具。 紧急事态抢救或逃生时，佩带自给式呼吸器。眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。防护服：穿工作服（防腐材料制作）

26、。手防护：戴橡皮手套。其它：工作后，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。急救与治疗皮肤接触：脱去污染的衣着，立即用水冲洗至少15分钟。 若有灼伤，就医治疗。眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗全 少15分钟。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。必 要时进行人工呼吸。就医。食入：误服者立即漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。灭火方法：雾状水、抗溶性泡沫、二氧化碳、砂土。三乙胺理化性质无色透明液体。有强烈的乙酸气味。味酸。有吸湿性。折光率 极高。溶于氯仿和乙醚，缓慢地溶于水形成乙酸。与乙醇作用形 成乙酸乙酯。相对密度1.080。熔点-73C。沸点139 C。折光 率1.3904。闪点

27、54C。自燃点400C。低毒，半数致死量（大 鼠，经口）1780mG/kG。易燃。有腐蚀性。危险性易燃防护措施呼吸系统防护：空气中浓度超标时，应该佩带防毒面具。紧急 事态抢救或逃生时，佩带自给式呼吸器。眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。防护服：穿工作服（防腐材料制作）。手防护：戴橡皮手套。其它：工作后，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。急救与治疗皮肤接触：脱去污染的衣着，立即用水冲洗至少15分钟。若有 灼伤，就医治疗。眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗至少15 分钟。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。必要时 进行人工呼吸。就医。食入：误服者立即漱口，给饮牛奶或蛋清。就医

28、。灭火方法：雾状水、抗溶性泡沫、二氧化碳、砂土。八. 综合利用与三废治理名称日产出量含量回收处理方法回收率乙醇5,000 桶60%重结品99.5%乙酸酎400Kg70%离子交换树脂处理法7080%废弃物：三废（废水，废气，废渣），母液名称SOP编号处理方法乙醇SOP-QA-305-01回收乙酸酎SOP-QA-305-02用焚烧法处置石油醚SOP-QA-305-03通风橱中60度水浴中让石油醚挥发掉九. 操作工时与生产周期工序操作工时/h生产周期/ha. 2,3,4-三氟苯胺（2）的 制备b. 6,7,8-三氟-1,4-二氢-4- 氧代喹琳-3-羧酸乙酯（3） 的制备c. 1-乙基-6,7,8-

29、三氟-1,4- 二氢-4-氧代喹琳-3-羧酸 乙酯（4）的制备d. 1-乙基-6,7,8-三氟-1,4- 二氢-4-氧代喹琳-3-羧酸 的制备e. （中间体4）的制备f. 洛美沙星的制备24434124十.劳动组织与岗位定员冈位人员数量工作制度车间主任1白班技术员1白班统计员1白班班长3三班倒操作工6三班倒领料1白班卜一设备一览表及主要设备生产能力设备一览表序号名称规格数量备注1管式换热器12反应釜53反应塔14冷凝器15过滤器16水洗槽27阀门16十二.原材料、能源消耗和技术经济指标12.1原材料能源消耗定额：2，3，4-三氟硝基苯：1.3t乙醇EMME：DPE:9.98t:0.8t：6.6

30、4tN,N-二甲基甲酰胺：4.12t碳酸钾漠乙烷硼酸乙酸酐三乙胺2-甲基哌嗪：0.4t：0.24t：0.26t：1.49t:0.68t：0.03t12.2技术经济指标12.2.1收率：丫=实际产量/理论产量X100%总收率：Y=YIY2Y3Y4.Yn12.2.2分布收率：1) 2, 3, 4-三氟苯胺:91.7%2) 6, 7, 8-三氟-1, 4-二氢-4氧代喹啉-3-羧酸乙酯：88.3%3) 1-乙基-6, 7, 8-三氟-1, 4-二氢-4-氧代喹啉3-羧酸乙酯：90.3%4) 1-乙基-6, 7, 8-三氟-1, 4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸根.二乙酸 根合硼：90.6%5) 1-

31、乙基-6, 8-二氟-7- (3-甲基-1-哌嗪基)-1, 4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸根.二乙酸根合硼：3.94%12.2.3 总收率：47.6%12.3原料成本的计算十三.物料平衡13. 1物料衡算依据设计任务：1、设计项目：盐酸洛美沙星车间2、产品名称：盐酸洛美沙星3、产品规格：纯度99.5%4、批生产能力：50 kg (纯盐酸洛美沙星：49.75 kg；杂质：0.25 kg)5、安定制备共分六个工段，其中前五个工段都有化学反应发生，反应式如上原 理图所示。6、收率：还原工段收率：90%缩合环合工段收率：90%乙基化工段收率：90%水解工段收率：90%缩合工段收率：90%成盐工段收率

32、：90%总收率：90%X90%X90%X90%X90%X90% = 53.1%基准：物料衡算以批计算，物料单位为千克。13.2工段的物料衡算还原反应岗位(收率：90%)(1)投料：表1还原反应原料用量表原料名称规格摩尔配比批投料量分子量2,3,4-三氟硝基苯纯度100%1.0042.78 kg177.08氢气纯度100%3.001.45 k2.00七水硫酸亚铁纯度100%1.0067.16 k278.00氯化钠纯度100%1.0014.13 k58.50水密度 1.00 kg/L16.67300L18.00乙醇纯度100%5.15300 L46.00密度 0.79 kg/L（2）计算过程： 还

33、原反应：原料投入量，计算结果填入表12,3,4-三氟硝基苯用量：（50X99.5%）：387.81：53.1%X 177.08=42.78 kg氢气用量：（50X99.5%）：387.81：53.1%X3X2=1.45 kg七水硫酸亚铁用量：67.16 kg氯化钠用量：14.13 kg水用量：300 L乙醇用量：300 L2,3,4-三氟苯胺的理论产量：35.53 k实际产量：31.98 kg损失量：3.55 kg （由于副反应，转化为杂质）A. 2,3,4-三氟苯胺的生产量:31.98 kB. 氢气回收量：0.145 kgC. 生成的水量:7.83 kg总水量=投入水+反应生成水=300+7

34、.83=307.83 kgD. 杂质生成量：4.28 kg总杂质量=杂质生成量=4.28 kg （来源于副产物）E. 七水硫酸亚铁剩余量：67.16 kgF. 氯化钠剩余量:14.13 kgG. 乙醇剩余量：237 kg AA.还原反应出来的混合液：662.38 kgB. 母液：a 2,3,4-三氟苯胺:31.98 kgb七水硫酸亚铁剩余量：67.16 kgc氯化钠剩余量：14.13 kgd乙醇剩余量：237 kge杂质量：4.28 kg f 水量：307.83 kgC. 水层：a七水硫酸亚铁量：67.16 kg b氯化钠量：14.13 kgc 水量：307.83 kD.油层:a 2,3,4-

35、三氟苯胺:31.98 k b 乙醇：237 k c 杂质量：4.28 k AA.母液:a 2,3,4-三氟苯胺:31.98 k b 乙醇：237 k c 杂质量：4.28 kB.乙醇混合物：a乙醇：237 kg b 杂质量：4.08 kC. 2,3,4-三氟苯胺粗品:a 2,3,4-三氟苯胺:31.98 k b 杂质量：0.20 k还原工段物料衡算计算结果如下表2：序物料组成数量序物料组成数量号名称（%）(kg)号名称(%)(k)2,3,4-三1水层58.73389.121氟硝基6.4642.78(1)FeSO4 7H2O10.1467.16苯(2)氯化钠2.1314.132氢气0.221.45(3)水46.46307.833七水硫10.1467.162乙醇混合物36.39241.08酸亚铁(1)乙醇35.772374水45.28300(2)杂质0.624.085乙醇35.7723732,3,4-三氟4.8632.18苯胺粗品6氯化钠2.1314.13(1)2,3,4-三氟4.8331.98苯胺(2)杂质0.030.204氢气0.020.15合计100662.52合计100662.53表2还原工段物料平衡一览表出料进料十四.附录计算公式丫=实际收率/理论收率X 100%Y=Y1XY2XY3-XYn十五.附页文件编号修订内容修订日期原内容修订后内容2012年4月18日29