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1、溶胶-凝胶法中溶胶的影响因素讨论,前言,1970 年后，溶胶-凝胶法(Sol-Gel 法)作为一种高新制造技术，受到科技界和企业界的关注，在生产超细粉末、薄膜涂层、纤维等材料的工艺中受到广泛应用。研究溶胶-凝胶法的基本原理、工艺过程的影响因素，总结溶胶凝胶法的优缺点。水的加入量、温度、醇盐的滴加速度、反应液的 pH 都会影响溶胶-凝胶法的产品质量。,溶胶与凝胶结构的区别,溶胶是具液体特征的胶体体系，分散的粒子大小在 11000 nm 之间，具有流动性，无固定形状。凝胶是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙充有液体或气体，无流动性，有固定形状。,溶胶-凝胶法的基本原理
2、,所用的起始原料(前驱物)一般为金属醇盐，也可用某些盐类、氢氧化物、配合物等。其主要反应步骤：前驱物溶于溶剂(水或有机溶剂)中形成均匀的溶液，溶质与溶剂产生水解或醇解反应，反应生成物聚集成 1 nm 左右的粒子并组成溶胶，溶胶经蒸发干燥转变为凝胶,sol-gel法工艺流程,溶胶的制备,将金属醇盐或无机盐经过水解、缩合反应形成溶胶，或经过解凝形成溶胶，该过程的主要影响因素有水的加入量、pH、滴加速度、反应温度等因素。,水的加入量,低于化学计量关系所需要的消耗量时，随着水量的增加，溶胶的时间会逐渐缩短。超过化学计量关系所需量时，溶胶时间又会逐渐增长。这是因为：加入水量少时，醇盐水解速度较慢而延长了
3、溶胶时间。加水量大于化学计量，溶液相对稀释，溶液粘度下降而使成胶困难。按化学计量加入时，成胶的质量好，而且成胶时间相对短。,滴加速率,醇盐易吸收空气中的水水解凝固，因此在滴加醇盐醇溶液时，其他因素一致情况下观察滴加速率，发现滴加速率明显影响溶胶时间。滴加速率越快，凝胶速度也快，但速度快易造成局部水解过快而聚合胶凝生成沉淀，同时一部分溶胶液未发生水解最后导致无法获得均一的凝胶，所以在反应时还应辅以均匀搅拌，以保证得到均一的凝胶。,反应液的 pH,反应液的 pH 不同，其反应机理不同，因而对同一种金属醇盐的水解缩聚，往往产生结构、形态不同的缩聚。研究表明：pH 较小时，缩聚反应速率远远大于水解反应
4、，水解由 H+的亲电机理引起，缩聚反应在完全水解前已经开始，因此缩聚物交联度低。pH 较大时，体系的水解反应体系由OH-的亲核取代引起，水解速度大于亲核速度，形成大分子聚合物，有较高的交联度，可按具体要生产的材料要求选择适宜的酸碱催化剂。,反应温度,温度升高，水解速率相应增大，胶粒分子动能增加，碰撞几率也增大，聚合速率快，从而导致溶胶时间缩短。较高温度下溶剂醇的挥发也加快，相当于增加了反应物浓度，也在一定程度上加快了溶胶速率。但是温度升高也会导致生成的溶胶相对不稳定，且易生成多种产物的水解产物聚合。因此，在保证生成溶胶的情况下，尽可能在较低温度下进行，多以室温条件进行。,凝胶化,具流动性的溶胶
5、通过进一步缩聚反应形成不能流动的凝胶体系。经缩聚反应形成的溶胶溶液在陈化时，聚合物进一步聚集长大成为小粒子簇，它们相互碰撞连接成大粒子簇，同时，液相被包于固相骨架中失去流动，形成凝胶。陈化形成凝胶过程中，会发生 Ostward 熟化，即大小粒子因溶解度的不同而造成平均粒径的增加。陈化时间过短，颗粒尺寸反而不均匀。时间过长，粒子长大、团聚，不易形成超细结构，由此可见，陈化时间的选择对产物的微观结构非常重要。,气凝胶,是一种固体物质形态，世界上密度最小的固体。当凝胶脱去大部分溶剂，使凝胶中液体含量比固体含量少得多，或凝胶的空间网状结构中充满的介质是气体，外表呈固体状，这即为干凝胶，也称为气凝胶。,
6、气凝胶用途,防弹是新型气凝胶的第二个重要用途。美国宇航局的这家公司正在对用气凝胶建造的住所和军车进行测试。根据试验室的试验情况来看，如果在金属片上加一层厚约6毫米的气凝胶，那么，就算炸药直接炸中，对金属片也分毫无伤。由于气凝胶中一般80%以上是空气，所以有非常好的隔热效果，一寸厚的气凝胶相当20至30块普通玻璃的隔热功能。硅气凝胶有低声速特性，它还是一种理想的声学延迟或高温隔音材料。是一种较理想的超声探测器的声阻耦合材料。,参考文献,1冀勇斌，李铁虎，林起浪，等溶胶-凝胶法在材料制备中的应用J化工中间体，2005，(1)：31-332宋继芳溶胶-凝胶技术的研究进展J无机盐工业，2005，37(11)：14-163翟学良，刘伟华，宋双居，等溶胶-凝胶法制备功能陶瓷纤维材料研究进展J河北师范大学学报：自然科学版，2007，31(2)：233-2364向飞，刘颖，朱时珍，等水基前驱体法制备 BST 铁电薄模的研究J西安工业学院学报，2005，25(1)：525于锦，孙雅茹，李灿权，等超细粉末 NdFeO3的制备及催化作用J稀士，1998，19(6)：70-726王君龙，梁国正，祝保林溶胶-凝胶法制备纳米 SiO2/CE 复合材料的研究J航空材料学报，2007，27(1)：61-64,谢谢！,
