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1、正溴丁烷小试方案,第八组项目经理：缪杰成员：曹润虎 徐建 刘娜,正溴丁烷理化性质,分子式：C4H9Br 分子量：137.03外观：无色透明液体含量98%；密度（d204）：1.270-1.277；折光率（n20D）：1.4385-1.4395；PH值：6-7；沸程（95%）：98-103 易溶于醇和醚熔点：-112沸点：101.6,一、产品合成方法,各方法的质量产率及成本估算,丁醇溴化合成正溴丁烷（浓硫酸）,丁醇溴化合成正溴丁烷（浓磷酸）,微量化学实验（浓磷酸和浓硫酸混合）,确定合成路线,由成本分析，我们知道溴化钠与正丁醇反应生成正溴丁烷方法成本较低，而且这种方法工艺简单，对于在实验室制取也方
2、便，所以，我们我们组选择这种方法制备正溴丁烷。,原料的安全性，危害，毒性，急救方式，防护措施,正溴丁烷 侵入途径：吸入、食入 健康危害：吸入本品蒸气可引起咳嗽、胸痛和呼吸困难。高浓度时有麻醉作用，引起神志障碍。眼和皮肤接触可致灼伤。环境危害：对环境有害。燃爆危险：易燃，其蒸气与空气混合，能形成爆炸性混合物。（2）急救措施 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗2030分钟。如有不适感，就医。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗1015分钟。如有不适感，就医。吸 入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术。就
3、医。食 入：饮水，禁止催吐。如有不适感，就医。避免饮牛奶、油类，避免饮酒精。（3）消防措施 危险特性：易燃，遇明火、高热易引起燃烧，并放出有毒气体。受高热分解产生有毒的溴化物气体。有害燃烧产物：一氧化碳、溴化氢。灭火方法：用雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。灭火注意事项及措施：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。,正丁醇 属低毒类 急性毒性：LD504360mg/kg(大鼠经口);3400mg/kg(兔经皮);LC5024240mg/m3，4
4、小时(大鼠吸入)侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。健康危害：本品具有刺激和麻醉作用。主要症状为眼、鼻、喉部刺激。在角膜浅层形成半透明的空泡，头痛，头晕和嗜睡，手部可发生接触性皮炎。环境危害：该物质对环境可能有危害，对水体应给予特别注意。燃爆危险：易燃 急救措施皮肤接触：脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。吸 入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食 入：饮足量温水催吐，就医。消防措施危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起
5、燃烧爆炸。与氧化剂接触会猛烈反应。在火场中，受热的容器有爆炸危险。有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。灭火方法及灭火剂：用雾状水保持火场容器冷却，用水喷射逸出液体，使其稀释成不燃性混合物，并用雾状水保护消防人员。灭火剂：抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、雾状水、1211灭火剂、砂土。灭火注意事项：无资料,应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离严格限制出人。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿消防防护服。尽可能切断泄漏源。防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用活性炭或其它惰性材科吸收。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放人废水系统。大星泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖
6、，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。呼吸系统防护：一般不需要特殊防护，高浓度接触时可佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。眼睛防护：戴安全防护眼镜。身体防护：穿防静电工作服。手防护：戴一般作业防护手套。其他防护：工作现场严禁吸烟。保持良好的卫生习惯。废弃处置方法：处置前应参阅国家和地方有关法规。废物贮存参见“储运注意事项”。用控制焚烧法处置。,溴化钠毒理学资料急性毒性：LD50(oral,rat):3500 mg/kg;LD50(dermal,rabbit):2000 mg/kg.其他资料：吸入后：微刺激眼接触后：微刺激食入后：疲倦食入大量后：共济失调(运
7、动性共济失调)，混乱，呕吐，痉挛（昏迷）。其他数据：处理产品时通常应当小心。毒性防护 要防止摄入、吸入，防止眼睛、皮肤与之接触。如果摄入、吸入，会发生晕眩、恶心、呕吐，要立即请医生诊治。如溅入眼中，要立即用新鲜水冲洗20min；皮肤接触了溴化钠，也要用大量水冲洗危险特性：几乎不燃。如果燃烧可产生有毒气体。有害燃烧产物：溴化氢灭火方法及灭火剂：根据周围环境选择合适的灭火器。灭火注意事项：没有配备化学防护衣和供氧设备请不要待在危险区。喷水降低蒸气危害泄漏应急处理个人防护：避免产生和吸入其粉尘。当粉尘浓度过高时，应急处理人员须穿戴安全防护用具进入现场。环境保护措施：化学品未经处理不允许向环境排放。清
8、洁/吸收措施：采用安全的方法将泄漏物收集回收或运至废物处理场所处理，根据化学品性质清理污染区，洗液排入废水处理池。,呼吸系统防护：当空气中粉尘浓度过高时，建议佩戴过滤式防尘呼吸器。必要时，佩戴空气眼睛防护：呼吸系统防护中已作防护。身体防护：穿防化学品工作服。手防护：戴防化学品手套。其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作毕，淋浴更衣。抹护肤霜。废弃处置废弃方法：对化学品残存物的处置没有统一的国家法规。化学残存物一般作特殊废物。包装：处置前应参阅国家和地方有关法规。用外理污染物一样的方法来处理污染的包装。如果没有特别规定，末污染的包装可作家庭废物对待或再循环使用,硫酸急救措施皮肤接触：大量硫
9、酸与皮肤接触需要先用干布吸去，不能用力按、擦，否则会擦掉皮肤；少量硫酸接触无需用干布。然后用大量冷水冲洗，再用3%-5%碳酸氢钠溶液冲洗。用大量冷水冲洗剩余液体，最后再用NaHCO3溶液涂于患处，最后用0.01%的苏打水(或稀氨水)浸泡。就医。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。危险性概述健康危害：对皮肤、粘膜等组织有强烈的刺激和腐蚀作用。蒸气或雾可引起结膜炎、结膜水肿、角膜混浊，以致失明；引起呼吸道刺激，重者发生
10、呼吸困难和肺水肿；高浓度引起喉痉挛或声门水肿而窒息死亡。口服后引起消化道烧伤以致溃疡形成；严重者可能有胃穿孔、腹膜炎、肾损害、休克等。皮肤灼伤轻者出现红斑、重者形成溃疡，愈后癍痕收缩影响功能。溅入眼内可造成灼伤，甚至角膜穿孔、全眼炎以至失明。慢性影响：牙齿酸蚀症、慢性支气管炎、肺气肿和肺硬化。毒性：属中等毒性。急性毒性：LD502140mg/kg(大鼠经口)；LC50510mg/m3，2小时(大鼠吸入)320mg/m3，2小时(小鼠吸入)；320mg/m3，2小时(小鼠吸入)废弃处置废弃处置方法：缓慢加入碱液石灰水中，并不断搅拌，反应停止后，用大量水冲入废水系统。,三废处理,废气处理在烧瓶上装
11、上冷凝管,将废气导出管和冷却水的出水管连接在一个特制的三通玻璃管上,另外接上一根橡胶管放入下水道,保证废气基本上被水吸收废液粗产品中含有的未反应的醇和副反应生成的醚，可以用浓H2SO4 洗涤除去。因为二者能与浓H2SO4 形成佯盐。,正溴丁烷的用途：,用作溶剂及有机合成时的烷基化剂及中间体；还可用作塑料紫外线吸收剂及增塑剂的原料；用作医药原料（如“丁溴东莨菪碱”可用于肠、胃溃疡、胃炎、十二指肠炎、胆石症等）；染料原料、可制备功能性色素的原料（如压敏色素、热敏色素、液晶用双色性色素）；半导体中间原料；有机合成原料。,原料与产品的理化性能常数,实验原理,本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共
12、热而制得：,制备正溴丁烷,实验的准备仪器：圆底烧瓶(100mL)、球形冷凝管、玻璃漏斗、烧杯（250mL）、直形冷凝管、接液管、分液漏斗(100mL)、量筒（10mL，25mL）、温度计（200）、电热套、蒸馏头、应接管药品：正丁醇，7.4 g(9.2 mL,0.1 mol)无水溴化钠，13 g(0.13 mol)浓硫酸，0.49 mol 14mL 无水氯化钙 饱和碳酸氢钠水溶液,操作过程,1、在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入14ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入0.1mol正丁醇和0.13mol溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。（硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁
13、醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成）2、以电热套为热源，上图安装回流装置（含气体吸收部分）。（注意防止碱液被倒吸）3、调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。反应约3040min。4、待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗产物。（注意判断粗产物是否蒸完）,5、将馏出液移至分液漏斗中，加入10ml的水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用5ml的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1丁烯、2丁
14、烯。尽量分去硫酸层（下层）。有机相依次用10ml的水（除硫酸，要下层）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸，要下层）和水（除残留的碱，要下层）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。6、将干燥好的产物过滤到圆底烧瓶小蒸馏瓶中，蒸馏，收集99103的馏分。,实验装置,第一次蒸馏的终点判断,（1)看蒸馏烧瓶中正溴丁烷层(即油层)是否完全消失,若完全消失,说明蒸馏已达终点。(2)看冷凝管的管壁是否透明,若透明则表明蒸馏已达终点。(3)用盛有清水的试管检查馏出液,看是否有油珠下沉,若没有,表明蒸馏已达终点。,产品的分析测试草案,用阿贝折光仪测正溴丁烷的折光率,
15、气象色谱法气象色谱仪为GC 一8A 玻璃毛细管柱涂有SE 一54,程序升温，分析结果由CR 一3A 色谱微处理机处理。,产物的洗涤提纯：,1.在分液漏斗将产物从下层放出到干燥的小锥瓶中；2.向装有产物的小锥瓶中加入2mL浓硫酸，充分振摇后倒入分液漏斗中分出硫酸层；（产物在上层）3.用等体积水洗涤产物，并将产物从下层放出；4.将产物倒入分液漏斗中用10%的碳酸钠溶液洗涤，并将产物从下层放出；5.将产物倒入分液漏斗中用水洗涤，并将产物从下层放出到一干燥的小锥瓶中。,注意事项,反应时，保持回流平稳进行，导气管末端的漏斗不可全部浸入吸收液，防止倒吸。水汽蒸馏完毕后应及时洗净蒸馏装置置烘箱，以备最后的产品蒸馏。稀释浓硫酸时要缓慢并保持振摇，投料时应严格按顺序，投料后，一定要混合均匀。洗涤粗产物时，注意正确判断哪一层是有机层。干燥剂不可在空气中暴露太久，否则会吸水。干燥剂用量应合理。最后蒸馏的所有装置须清洁干燥，防止再污染。,谢谢,
