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1、1,有机实验基础知识,2,一、实验室规则,1、切实做好实验前的准备工作。2、熟悉实验室及其周围的环境，严格遵守实验室的安全守则和每个具体实验操作中的注意事项。3、实验时应保持实验室的安静，遵守实验纪律。4、遵从教师指导，按照实验所规定的步骤、试剂的规格和用量进行实验。5、应自始至终保持实验室的整洁。,3,6、爱护公共仪器和工具，并在指定的地点使用，要保持整洁，要节约水、电、酒精和药品等的使用。当实验中有仪器损坏时，应及时报告老师并办理登记和换领手续。7、值日生应等实验全部结束后才能打扫实验室，倒垃圾和废液缸、关闭水阀和电源开关等，经老师检查验收许可后方能离开。同时，其他学生则应主动将实验记录本
2、呈交老师检查，登记后才能离开。,4,表1-1 常用化学试剂的一般常识,5,二、安全知识,实验开始前检查仪器和装置。如仪器是否完整无损，装置是否安装正确。通常安装装置的原则是：由下至上，从左到右。但拆卸装置的顺序正好相反。实验进行时，不得离开岗位。要经常注意反应进行的情况和装置有无漏气、破裂等现象，若有问题应及时解决。,1、安全守则,6,若某些实验有可能发生危险时，应事先采取必要的安全措施。如戴橡皮手套、打开通气装置等。使用易燃、易爆药品时，应远离明火。严禁在实验室玩火。实验中暂时不用酒精灯时，无论时间长短，都要及时熄灭火。实验试剂不得入口，实验结束后要细心洗手。严禁在实验室内吸烟或饮用食物，无
3、论师生是谁，人人都有监督和被监督的权力。熟悉安全用具，既会使用又要妥善爱护，简介灭火器材、沙箱和常用急救药品的使用。,7,2、事故的预防2.1 火灾的预防 在操作易燃的溶剂时：远离火源；勿将易燃液体放在敞口容器中明火直接加热（如烧杯）；加热须在水浴中进行，且勿使容器密闭（否则会造成爆炸）。当附近有露置的易燃溶剂时，切勿点火！,8,在进行易燃物质试验时，应养成先将酒精、乙醚、丙酮等一类易燃的物质搬开的习惯。蒸馏易燃的有机物时，装置不能漏气。如有漏气，则应立即停止加热，检查原因，并酌情解决，然后重新开始。接收瓶不宜用敞口容器如广口瓶、烧杯等，而应用窄口的容器如三角烧瓶（即维形瓶）等。从蒸馏装置接受
4、瓶出来的尾气应远离火源，通常用橡皮管导入下水道或室外。,9,回流或蒸馏低沸点易燃液体时：加热前，应放2-3粒沸石或素烧瓷片或一端封口的毛细管，以防止暴沸。万一在加热后才发觉未放入沸石时，应立即停止加热，待被蒸馏的液体冷却后补加沸石，然后重新开始。严禁在加热时补加沸石，否则会因暴沸而引发事故；严禁明火直接加热（可采用电热套、热水浴、油浴等方法处理）；反应瓶内液体量一般最多只能装至容器体积的一半左右；加热速度宜慢不宜快，避免局部过热；,10,油浴加热蒸馏或回流时，应避免水溅入热油浴中致使油外溅到热源上而引起火灾的危险。当处理大量的可燃性液体时，应在通风橱中或在指定地方进行，室内应无火源。不得把未燃
5、尽的火柴或纸条等乱抛乱掷，也不得丢入废物缸中，否则会发生危险。,11,2.2 爆炸的预防 一般预防爆炸的措施有：蒸馏、分馏等装置必须正确，不能造成密闭体系；减压蒸馏时，要用圆底烧瓶或吸滤瓶作接受器，不可用三角烧瓶。否则，往往会发生爆炸。使用易燃易爆的气体或易挥发的有机溶剂（如乙醚、汽油等）时，严禁明火。,12,蒸馏某些有机物时，严禁蒸干。如乙醚蒸馏前须检查有无过氧化物存在，若有应用硫酸亚铁溶液除去，否则，过氧化物受热后会发生爆炸。硝基化合物中可能存在的多硝基化合物也是如此。对于易爆炸的固体，如重金属乙炔化物、苦味酸金属盐、三硝基甲苯等都不能重压或撞击，以免引起爆炸。因此象这类危险的残渣，必须及
6、时小心销毁。卤代烷勿与金属钠接触，否则会因反应太猛而发生爆炸。,13,2.3 中毒的预防 首先，剧毒药品应妥善保管，不许乱放。其次，使用有毒物质时，必须遵守操作规程，实验后的有毒残渣必须及时处理掉，不准乱丢。若某些剧毒物质在使用时会通过渗透皮肤引起中毒的话，实验中必须戴橡皮手套，操作后立即洗手。在反应过程中如可能生成有毒或有腐蚀性气体的实验则应在通风橱内进行，使用后的器皿应及时清洗。,14,2.4 触电的预防 使用电器时，应防止人体与电器导电部分直接接触，不能用湿手或用手握湿的物体接触电插头。若实验仪器设备漏电的话，应及时报请老师进行修理或更换。,15,1、火灾的处理 实验室一旦失火，室内全体
7、人员应积极而有序地参加灭火行动。首先，组织人员分头立即熄灭其他火源，关闭电闸，切断电源，移走一切可燃物质，寻找灭火工具进行灭火。通常有机实验中用于灭火的工具有沙子、玻纤毛毡和干粉灭火器等（而不是水！）。灭火的原则是：从火的四周开始向中心扑灭，如用灭火器可将其喷出口对准火焰的底部。如果衣服不慎着火时，切勿奔跑，应立即在地上打滚，或者叫其他同学将打湿的实验服（或玻纤毛毡）裹在其身上，使之隔绝空气而灭火。,三、事故的处理和急救,16,2、玻璃割伤的处理 这是最常见的事故。一般先检查伤口有无玻璃碎片，有的话需小心挑出。当伤势不重时，可用双氧水溶液或硼酸水溶液洗净，涂上碘酒或红汞（注意两者不能同时使用！
8、），或者用止血粉外敷，并加以包扎；若伤口比较严重，出血较多时，则应用压迫法止血，或在伤口上部扎止血带，用消毒纱布盖住伤口，及时送医务室或医院就诊。,17,3、化学灼伤的处理,18,19,4、烫伤和烧伤的处理 轻度的烧伤或烫伤，可用药棉浸90-95%的酒精轻涂伤处，也可用3-5%高锰酸钾溶液擦伤处至皮肤变为棕色，再涂凡士林或烫伤药膏，直接涂烫伤药膏也可。较重的烧伤或烫伤，不要弄破水泡，以防止感染，要用消毒纱布轻轻包扎伤处送医院治疗。,20,5、中毒的处理 若不小心毒物溅入口中时，可用大量的水冲洗口腔；如已吞下的话，应根据毒物的性质及时服用解毒剂，并立即送医院急救。（建议：由于有机试剂也可以通过呼
9、吸或皮肤渗透引起中毒，故若家庭条件尚可的话，每次实验完毕后回去喝杯牛奶进行解毒。）,21,1、普通玻璃仪器,四、有机实验常用的仪器和装置,抽滤瓶,布氏漏斗,漏斗,量筒,烧杯,菊花形滤纸,22,2、标准接口（或称磨口）玻璃仪器,标准接口玻璃仪器是具有标准磨口或磨塞的玻璃仪器。使用这类仪器既可免去配塞子的麻烦手续，又能避免反应物或产物被塞子沾污的危险，用起来非常方便。标准接口仪器的每个部件在其口、塞的上或下显著部位均具烤印白色标志，即表明规格。常用的有10、12、14、16、19、24、29、34、40等标号的口或塞。具体大小如下：,23,使用标准接口玻璃仪器的注意事项：标准口塞应保持清洁。每次实
10、验完毕后，应立即拆卸洗净，并烘干后或倒置风干保管；装配时，磨口和磨塞的啣接不宜用力过猛，也不能装得太紧，尤其要注意装拆时的相对角度，否则极易造成破损；凡涂有凡士林或真空油脂的带活塞的仪器，若较长时间不用时，应在活塞衔接处内衬一张干净的纸条，以防仪器粘接；,24,圆底烧瓶,二口烧瓶,三口烧瓶,平底烧瓶,磨口锥形瓶 磨口玻璃塞,U型干燥管,弯头 蒸馏头,25,克氏蒸馏头,标准接头,真空接收管 弯形接收管,分水器,恒压漏斗 滴液漏斗,梨形分液漏斗 球形分液漏斗,26,27,直形冷凝管 空气冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管,28,分馏柱,刺形分馏头,Soxhlet提取器,29,洗瓶,干燥器,带塞温度计,
11、升降器,铁架台,铁夹,台式压力计,钢瓶与减压阀,3、普通仪器或简易装置,30,有机化学实验常用装置,31,减压过滤装置,气体吸收装置,32,各种回流装置,带分水器的回流装置,33,带有滴加装置的回流装置,34,普通蒸馏装置,35,36,带干燥装置的蒸馏装置,37,简单分馏装置,38,减压蒸馏装置图,39,水蒸汽蒸馏装置图,40,机械搅拌装置,41,旋转蒸发器装置,进水口,出水口,42,主要有蒸馏装置、分馏装置、回流滴加装置、水蒸气蒸馏装置、抽滤装置（或称减压过滤装置）、气体吸收装置、减压蒸馏装置等。仪器装配的注意要点：选用的仪器和配件既要干净，又要恰当合适。如选用圆底烧瓶的大小，取决于其容积应
12、使所盛的反应物占其容积的1/2左右，最多也不超过2/3。装配时，应按照一定的顺序：由下至上、从左到右，逐个装配起来，整套装置应位于垂直于实验桌面的平面上，且从左到右与长边桌沿呈平行状。拆卸时，则顺序相反。仪器装配要求做到严密、正确、整齐和稳妥。,43,五、玻璃器皿的洗涤和保养,1、洗涤 2、干燥3、常用仪器的保养 温度计：不能当搅拌棒使；不能测定超过温度计最高刻度的温度；不宜长时间放在高温的溶剂中；用完后温度计自然冷却至室温，随后洗净抹干保管；若水银柱断裂，溅出的水银应及时用硫磺粉覆盖处理。冷凝管：安装时注意夹子夹的位置；应选合适的冷凝水导管，否则易出事故。分液漏斗、滴液漏斗：注意活塞和盖子两
13、部分的保养。,44,几种常用洗液及其使用的一般常识,45,六、实验预习、实验记录和实验报告,1、实验预习报告内容实验目的；实验原理（如是基本操作实验，以简明的文字形式表达；如是合成实验则以化学反应方程式表示，并注明主、副反应）；各种原料的用量（质量或体积），主要原料和产物的物理常数，产物的理论产量；画出主要反应装置简图；简明的实验步骤（既不能全篇抄书，也不能简单到看预习报告却做不了实验）；,46,2、实验记录内容实验日期和当天的室温；实验名称；试剂的规格和实验中试剂的实际用量；所用设备或仪器的名称、型号规格；实验所用的时间，并以此为线索依次记录实验现象和数据；（对于观察的现象必须如实而详尽地记
14、录下来，不能虚假。记录时，宁可多记一些，不要漏记。当然记录时也要组织好，要层次分明，字迹要工整。如果连自己也看不懂，则说明该记录是失败的。记录的形式可以是表格；也可以是某一时间段的具体现象或数据。）,47,实验记录举例 实验XX 水蒸气蒸馏,一、所用试剂苯（AR）5mL 自来水5mL二、所用仪器和设备水蒸气蒸馏玻璃装置一套，电子台秤，量筒等三、实验过程2：40 安装水蒸气蒸馏装置，在50mL圆底烧瓶中加入试剂。3：15 加热，待有蒸气从T形管逸出时，夹上弹簧夹，开始蒸馏，控制蒸馏速度：2-3D/S，收集的馏出液呈乳白色。4：15 经检验蒸馏完成，用分液漏斗对馏出液进行分离。4：40 量取有机物
15、：3.5mL，为浅黄色透明液体，有难闻的气味。5：00 实验完毕，清洗玻璃仪器，实验结果登记。,48,3、实验报告格式及内容 由于有机实验分基本操作、性质实验和制备实验三种基本类型，故实验报告的格式会有所区别。,基本操作实验报告格式：1实验目的；2实验原理（文字形式）；3装置简图；4步骤和现象；5实验结果；6讨论；,49,一、实验目的1、学习水蒸气蒸馏的原理及其应用；2、掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。二、实验原理 当有机物与水一起共热时，整个系统的蒸气压根据分压定律，应为各组分蒸气压之和。即：P=P（H2O）+P A 式中P为总蒸气压，P（H2O）为水蒸气压，pA为与水不相溶物质或难溶物质
16、的蒸气压。当总蒸气压与大气压力相等时，则液体沸腾。此时，混合物的沸点低于任何一个组分的沸点，即有机物可在比其沸点低得多的温度，而且低于100的温度下随蒸气一起蒸馏出来，这样的操作叫做水蒸气蒸馏。,基本操作实验报告举例 实验XX 水蒸气蒸馏,50,水蒸气蒸馏可用来分离和提纯液态或固态有机化合物，一般用于下列情况：1、某些沸点高的有机物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏；2、混合物中含大量树脂状杂质或不挥发杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离的；3、从较多固体反应物中分离出被吸收的液体。,三、装置简图要求：以实际操作装置为准；用铅笔绘制平面简图；绘图比例要合适；,水蒸气蒸馏装置,51,四、
17、步骤和现象 在500mL蒸馏烧瓶中加约250mL水（作水蒸气发生器），在50mL圆底烧瓶中加5mL苯胺和5mL水，按水蒸气蒸馏装置安装好。夹上弹簧夹，检查气密性，完毕后再打开弹簧夹。加热蒸馏烧瓶，当有水蒸气从T形管的支管逸出时，立即夹上弹簧夹，开始蒸馏。蒸馏的速度控制在2-3滴/秒为宜，收集的馏出液为乳白色。蒸馏约1h后，检验有机物是否完全蒸出。当馏出液无明显油珠时，松开弹簧夹，移开热源。将收集的馏出液转入分液漏斗中进行分离，收集苯胺，量取其体积，为3.5mL。实验完毕，拆除装置，将所用的玻璃器皿洗净并保管好。五、实验结果 回收苯胺：3.5mL，呈浅黄色透明液体，有难闻气味。回收率=3.551
18、00%=70%六、讨论,52,性质实验报告格式：1实验目的；2步骤、现象和反应式；或以表格形式表示：,3实验小结和讨论,53,制备实验报告格式：1实验目的；2实验原理：主反应和副反应化学方程式；3主要试剂和产物的物理常数,4试剂规格、用量及产物的理论产量：,54,5仪器装置简图；6步骤和现象；7实验结果 产物：性状和质量（或体积）产率：8讨论,55,制备实验报告举例 实验XX 乙酸乙酯的制备,一、实验目的 1、学习从有机酸合成酯的一般原理和方法；2、掌握回流、蒸馏等基本操作；二、实验原理 主反应：副反应：,56,三、主要试剂和产物的物理常数,四、试剂规格、用量及产物的理论产量,57,五、仪器装置简图 有回流装置简图和蒸馏装置简图，本处省略。六、步骤和现象 书写方式如基本操作实验，本处省略。七、实验结果 产物：7.5mL，为无色透明液体，有特殊香味。产率=7.510.28100%=73%八、讨论,58,本学期实验项目安排表,59,THE END,
