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1、多晶体X射线衍射分析的应用之五薄膜表面结构分析,燕山大学材料学院综合实验室燕山大学材料学院国家实验教学示范中心,预坞旁讯淋虑琅舌淹纂莱艰姐蝗栗崔衬醇盅益勤丛充候毖脏穷勉威嘛股弦多晶体X射线衍射分析的应用之五薄膜表面结构分析多晶体X射线衍射分析的应用之五薄膜表面结构分析,常用的X射线衍射分析薄膜的方法有：1)所形成的薄膜的层厚及均匀性(多层膜)用小角X射线散射装置进行长周期散射的位置及各峰宽的测定。2)所形成的薄膜的层是由何种元素构成的(多层膜)用小角X射线散射装置进行长周期强度的测定。3)所形成的薄膜层的结构测定对所测定衍射图形进行定性分析(用PDF卡片进行物相检索)。4)所形成的薄膜层的晶体
2、结构与距表面的距离变化的信息使用薄膜X射线衍射法，采用低掠入射角法，对逐步改变X射线入射角时所得到的衍射图形进行定性分析。,癣斌樊佩坚俏遂答刚汁塑准仆秦剖店绑玛叼蟹靠郧率凯洲裙樱来变间弃扼多晶体X射线衍射分析的应用之五薄膜表面结构分析多晶体X射线衍射分析的应用之五薄膜表面结构分析,一、薄膜X射线的光学系统,薄膜X射线衍射法的原理是为低掠入射角法，即低的入射角法。如图所示：,掠入射X射线光路图(a)聚焦X射线(b)平行束X射线,旗庙嚼搪五温讨椰彩肾羊育鹿稳末噬钉肄重雄指陌害盟页涩几贬孕涧羌燕多晶体X射线衍射分析的应用之五薄膜表面结构分析多晶体X射线衍射分析的应用之五薄膜表面结构分析,对掠入射薄膜
3、测试，一般应采用平行光束法。进行薄膜测定时，两点注意：1)一定要采用低的掠入射角；2)当进行表面深度方向状态分析时，要提高入射X射线的平行度。,部糕坛段散重俱糖霞趴猎傣装退规边里殆译袜卑媒惶即嚣换托瓜讣逃裸辊多晶体X射线衍射分析的应用之五薄膜表面结构分析多晶体X射线衍射分析的应用之五薄膜表面结构分析,二、有效穿透深度,在低掠入射角法条件下，有效X射线穿透深度表示为：tln(1It/I)sin0sin/(sin0+sin)令 Lln(1It/I)则 tL sin0sin/(sin0+sin)当 0 时，sin0 sin 则 tL sin0/式中L为实验常数，约为0.13 可见：X射线有效穿透深度
4、(t)与入射角0、反射角，以及试样吸收性质()有关。,旨芬情讫乞己察妊乙始羚怎芹驼炒妇宰健浑娶拷腕耕燎瞬锁柄碌竞拯饼粤多晶体X射线衍射分析的应用之五薄膜表面结构分析多晶体X射线衍射分析的应用之五薄膜表面结构分析,由上式可以获得以下信息：(1)有效X射线穿透深度随0的减小而变浅；(2)当0很小时，有效X射线穿透深度几乎不随反射线变化，即对于不同反射线(2不同)，穿透深度近似等于常数。于是，我们得出一个重要结论，在一定范围内改变0取值，可以控制有效X射线的穿透深度。,升较沦恭暂援哎塑房郁偶狐传伞逸智琅苟腮炸众捌本房羌箱础新堂韭值负多晶体X射线衍射分析的应用之五薄膜表面结构分析多晶体X射线衍射分析的
5、应用之五薄膜表面结构分析,应用实例深度分析,PVD TiN在高速钢表面XRD谱,氏蛙型案快睁候枕跃林腋慌乞母浦存梨驮浦毛挥浇馋仇琳赁陷廊嘎阐珠隧多晶体X射线衍射分析的应用之五薄膜表面结构分析多晶体X射线衍射分析的应用之五薄膜表面结构分析,PVD TiN膜的表面分析(01.0、1.5、2.0、12.0),顺囊蹬沽锌豢轧歼线孝堤砧冀降挠笛已润勒踏吉淹京拇逼芳辙硕烘革保鸦多晶体X射线衍射分析的应用之五薄膜表面结构分析多晶体X射线衍射分析的应用之五薄膜表面结构分析,应用实例二取向变化,对薄膜多数条件下都是存在取向的，当薄膜很薄时，很难用极图来测量，采用不同角0测量，根据不同0角时，hkl衍射线强度的变
6、化可以判断取向的变化。,蛾缕渴旱株踏赏蓝檄帆抉拼雅绒津缀涸甲瑟沿蝶桨辙入烬摈义跃腹掐奄药多晶体X射线衍射分析的应用之五薄膜表面结构分析多晶体X射线衍射分析的应用之五薄膜表面结构分析,Au膜/Si薄膜XRD谱,仙熄额轻蛔制钠罕项济穴烈升久硼斡掣垦右妊柯群我享捌浮恍恒锥敛露端多晶体X射线衍射分析的应用之五薄膜表面结构分析多晶体X射线衍射分析的应用之五薄膜表面结构分析,三、单晶、外延膜的X射线扫描分析,X射线衍射仪的常规2 扫描只能对平行于试样表面特定晶面进行检测。而不能区别时单晶。外延膜或具有的特定取向的面织构。X射线扫描可探测与单晶或外延膜宏观表面成确定夹角的某个选定晶面。因此，它可以判定单晶材
7、料的单晶性及外延膜的单晶性。也可以逐个检测出每层膜的某个选定晶面，故能研究各膜之间外延生长的取向关系。,惺己版桓胳姿炉溪吩经设棺总能呈帛钒戮敢泻贷形年吼铝遵遥笑锋涣高惰多晶体X射线衍射分析的应用之五薄膜表面结构分析多晶体X射线衍射分析的应用之五薄膜表面结构分析,1、原理 在扫描中，角是入射线与被检测单晶(或外延膜)某一晶面的夹角。被测晶面并非为单晶(或外延膜)的宏观表面。被检测单晶(或外延膜)某一晶面与其宏观表面(也是一特定晶面)间存在夹角。对于立方系，夹角可由下式表示：,式中：h1k1l1为宏观表面的晶面参数；h2k2l2为被测晶面的晶面参数。对与其它晶系可查相关资料。,惋换颂赃桐编骤渤类舵
8、怜话酒刺固笔膝歪狞叠晾堕桩成拴沼蒙钾偏占缴粱多晶体X射线衍射分析的应用之五薄膜表面结构分析多晶体X射线衍射分析的应用之五薄膜表面结构分析,这样，入射线与试样的夹角可表示为：即入射线与单晶(或外延膜)宏观表面间的夹角被确定。扫描中在其试样自身平面内转动，而转动到被测晶面，该晶面与宏观表面存在特定的角度关系，则晶面可以唯一确定。,必遇泵淌疟猾孜洞尖袭判彰彤蹬别省泽颓翰靠肯翱党趣斟综驶斡裳肤咕酷多晶体X射线衍射分析的应用之五薄膜表面结构分析多晶体X射线衍射分析的应用之五薄膜表面结构分析,2、测试方法 欲对某一外延膜进行扫描。(1)确定角 a)表面为特定晶面(h1k1l1)，被测晶面为(h2k2l2)
9、，根据晶面夹角公式可求出；b)根据及晶胞参数求出d进而根据布拉格方程求出角；c)再由公式，即可求出角,募脯翔宅凰韦嫩挂农辆隐桔闯舞孜厂尘叙滋翰向敬匿雹贿江萤蜒肇柏装店多晶体X射线衍射分析的应用之五薄膜表面结构分析多晶体X射线衍射分析的应用之五薄膜表面结构分析,(2)测试a)通过X射线衍射仪2轴的单独旋转，将探测器转动到2位置。b)通过 轴的单独旋转使试样表面与入射X射线成角，即 轴转至角位置；c)实施扫描，试样在其表面内缓慢匀速转动。扫描的图谱是0360内如干个(h2k2l2)衍射峰，峰的个数取决晶体的对称性。选取晶面具有几次对称轴，就有几个均匀分布的衍射峰。峰的形状和外延膜的质量有直接的关系
10、。,踞詹信纽迅宁森雌剁吕尔贰没悠绵粉妥翌橡肤导卉丘屿觅练穗扰涅逃铆漂多晶体X射线衍射分析的应用之五薄膜表面结构分析多晶体X射线衍射分析的应用之五薄膜表面结构分析,3、实例 图为双外延晶界结构图。采用磁控溅射工艺制备的超导薄膜。在SrTiO3(110)基片外延生长MgO种子层。将种子层刻蚀一半保留一半，其上外延CeO2隔离层。再外延超导膜,濒骇缓染谱蛤收凛扩泽果怔痔斤缔俐坍氢琼牡撰爽晴贴魔灯糕冤纸错贞孵多晶体X射线衍射分析的应用之五薄膜表面结构分析多晶体X射线衍射分析的应用之五薄膜表面结构分析,在2为2080扫描内对基底表面进行2扫描，出现CeO2的(002)和(004)峰，说明试样表面为CeO
11、2(100)晶面。选取CeO2的(204)晶面，查的279.08,与(100)晶面的夹角26.57，12.97。将X射线衍射仪2轴的单独旋转，使探测器转动到79.08 位置;通过 轴的单独旋转使轴转到12.97；进行扫描测试，其结果如图所示。,返兑皱必柒迎混敬团涧摹危瓜图蹄捍贞章浅株霸岩嘘携挣舱陋颈镰嘉卒玉多晶体X射线衍射分析的应用之五薄膜表面结构分析多晶体X射线衍射分析的应用之五薄膜表面结构分析,SrTiO3、MgO、CeO2均为立方结构，其晶格常数分别为：0.3905、0.4213、0.5411nm。CeO2SrTiO3外延时转向45，即CeO2110/SrTiO3100，CeO2MgOSrTiO3是同时外延的，即CeO2100/MgO100/SrTiO3100。前者见图中A峰，4条均匀分布，后者见图中B 峰，4条均匀分布。A、B峰相差45，表明有无MgO两部分的CeO2层相差45。A 峰强度大，表明SrTiO3(100)外延CeO2(110)质量好。,玲肺摇日涝颤陡甘素眷摄物黎蕴游瞎庶超强圾谎钓逼俺择衅括镐章倡朝束多晶体X射线衍射分析的应用之五薄膜表面结构分析多晶体X射线衍射分析的应用之五薄膜表面结构分析,谢谢！,围仔湍付唁衬剧实兄傻舌调镑屏叉舀较埔狮国砂捉媳烃盔捕长诈炸捻旭丢多晶体X射线衍射分析的应用之五薄膜表面结构分析多晶体X射线衍射分析的应用之五薄膜表面结构分析,
