洗涤剂用纤维素酶制剂(征求意见稿).docx

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1、ICS71.100.40CCSY43XXXX-XX-XX实施QB中华人民共和国轻工行业标准QB/TXXXXXXXX洗涤剂用纤维素酶制剂Cellulasefordetergent(征求意见稿)XXXX-XX-XX发布中华人民共和国工业和信息化部发布本文件按照GBZT1.1-2020标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由中国轻工业联合会提出。本文件由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会(SAC/TC272)归口。本文件起草单位:本文件主要起草人:本文件为首次发布。洗涤剂用纤维素酶制剂1范围本文件规定了洗涤剂用纤维素酶的术语和定义、产品分类、技术要求、试验方法、检

2、验规则以及标志、包装、运输、贮存和保质期。本文件适用于微生物发酵、提纯等工艺制得的适用于洗涤剂的纤维素酶产品。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBZT191包装储运图示标志GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)GB15258化学品安全标签编写规定GB/T42239.1-2022洗涤用酶制剂第1部分:碱性蛋白酶3

3、术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1纤维素酶cellulase纤维素前(B-1,4-葡聚糖葡聚糖水解酶)是降解纤维素生成葡萄糖的一组酶的总称,它不是单体醐,而是起协同作用的多组分酣系,是一种复合前,作用于纤维素以及从纤维素衍生出来的产物。3.2纤维素酶活力activityofcellulase在50C,pH为7.00条件下,每分钟从浓度为IOmg/ml的峻甲基纤维索钠溶液中降解释放IUg还原糖所需要的酶量为一个活力单位(U),还原糖以葡萄糖等量。4产品分类按产品形态分为液体剂型和固体剂型。5要求5.1 外观和理化性能要求产品的外观和理化性能指标应符合表1的规定。表1外观和理化性能指标项

4、目指示液体剂型固体剂型外观棕色液体,允许有少量凝聚物白色、灰白色或黄褐色可自由流动的颗粒酶活力/(U/g或UmL)标示值视比重/(gcm3)0.6-1.1水分/%4粒度800m(24目)筛筛余物/%8.0220m(70目)筛通过率/%一5.06试验方法6.1 通则除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级或以上的水。6.2 外观取适量样品,置于干燥洁净的透明实验器皿内,在非直射光条件下进行观察。6.3 酶活力按附录A进行。采用不同于附录A的方法测定时,应提供所应用的酶活力单位与本文件确定的前活力单位的转换系数。6.4 视比重按附录B进行。6.5 水分按照GB5

5、009.3进行。6.6 粒度按照GB/T42239.1-2022附录C进行。7检验规则7.1检验分类7.1.1出厂检验出厂检验项目为表1规定的外观、酶活力。7.1.2型式检验型式检验为表1规定的全部项目,在下列情况下应进行型式检验。a)正常生产时,应定期进行型式检验,一般情况每年一次;QB/TXXX-XXXXb)生产工艺、生产设备、原材料、催化剂等变化或不正常,以及生产管理要素(包括人员素质)的变化可能影响产品质量和性能时;c)长期停产后再恢复生产时;d)出厂检验结果与上次的型式检验有较大差异时;e)市场监督管理机构、使用单位提出型式检验要求时。7.2组批与抽样原则7.2.1 组批产品按批交付

6、和抽样验收,一次交付的同一类型、规格、批号的产品组成交付批。7.2.2 2.2检验产品应经生产厂的质量检验部门按本文件规定的检验方法检验合格,并出具产品质量检验合格证方可出厂。收货单位应在到货一个月内,凭合格证验收,必要时可按7.2.3抽样验收。7.2.3 抽样根据批量大小,按表2确定样本大小,从批中随机抽取样本单位。取样前应将选定的样本包装中的样品混合均匀,在保证均匀的前提下方可取样。表2成品抽样的样品量批量/桶或箱样本量/桶或袋547.3判定规则与复检外观指标检验不合格,可重新抽样检验,复检结果仍不合格则判该批产品不合格。理化指标检验结果按修约值比较法修约后与指标比较判定合格与否,如有一项

7、指标不合格,可重新取两倍箱样本采取样品,对不合格项进行复检,复检结果仍不合格,则判该批产品不合格。交收双方因检验结果不同,不能取得协议时,可商请仲裁检验,仲裁检验结果为最后依据。产品质量监督检验及仲裁机构抽查检验时不进行二次抽样。7.4仲裁收货单位如发现产品质量不符合本文件规定的要求,应在到货1个月内向生产者交涉。若因检验结果不同,不能取得协议时,双方应按7.2.3取样。取样总量不应少于450g,将选取的试样仔细混匀后,分别装入3个洁净干燥的样品瓶中,签封。标签上应注明产品名称、规格、批号、生产者名称、取样日期、取样人。交收双方各执一份,第三份签封后,备仲裁检验用。样品存放于暗处,按照建议贮存

8、温度贮存,保存期1个月。仲裁检验结果为最后依据。8标志、包装、运输贮存和保质期8.1标志产品的外包装使用符合GB/T191要求的标志。产品的包装上应贴有牢固的标签。标签内容应包括产品名称、净含量、生产者和(或)经销者的名称、地址和联系方式、生产日期和保质期、贮存条件、批号及其他需要标示的内容。化学品安全标签内容应符合GB15258的要求。8.2 包装产品的内包装和(或)包装容器的内涂料应符合相关规定。8.3 运输产品在运输过程中应轻拿轻放,不应倒置,严防雨淋和曝晒,不应在箱上踩踏和堆放重物。运输工具应清洁、无毒、无污染。严禁与有毒、有害、有腐蚀性的物质混装混运。8.4 贮存产品应贮存在阴凉干燥

9、的环境下。不应与有毒、有害、有腐蚀性的物质同存。堆垛要采取必要的防护措施,堆垛高度要适当,避免损坏运输包装。8.5 保质期保质期由生产企业自定。在规定的运输和包装贮存条件下,保质期内的酶活力不应低于标示酶活力。注:超过保质期的产品仍具有使用价值,使用时重新测定酶活力。附录A(规范性)酶活力的测定A.1原理在一定温度和PH条件下,纤维素酶水解纤维素产生单糖和寡糖。具有还原性末端的寡糖和有还原基团的单糖在沸水浴条件下与DNS试剂发生显色反应,反应液颜色的强度与酶解产生还原糖的量成正比,还原糖生成量与反应液中纤维素酶活力成正比,通过分光比色测定反应液吸光度,可计算纤维素酶活力。A.2试剂A.2.1按

10、甲基纤维素钠CMC(分子式:RnOCH2COONa;分子量:160.22;分析纯;不同来源或批号的CMC对实验结果有影响,结果报告应标明CMC厂家及生产批号)A.2.23,5一二硝基水杨酸C7H4N2O7;分析纯A.2.3酒石酸钾钠KOCO(CHOH)2COONa4H2OA.2.4无水亚硫酸钠Na2SO3A.2.5苯酚C6H5OHA.2.6氢氧化钠NaOHA.2.7磷酸二氢钾(KH2PO4)A.3仪器A.3.1恒温水浴锅:精度为0.2A.3.2移液枪A.3.3PH计:精度为0.01PH单位。A.3.4电磁加热搅拌器A.3.5电磁搅拌器A.3.6分析天平:精度为0.0001gA.3.7分光光度计

11、:应符合GB9721有关规定,Iomm比色皿A.4溶液A.4.1磷酸缓冲液(pH=7):称取磷酸二氧钾6.8g,加IlmOI/L氢氧化钠溶液29.1ml,用蒸锵水稀释至IoOomI即得。A.4.2Iomg/mlCMC溶液配制:精密称取CMC(分子式:RnOCH2COONa,分子量:160.22)1.0000g,缓慢加入缓冲液(A.4.1)60mL,溶解8h以上,稀释完全后定容到IOOml容量瓶中,标记为Iomg/mlCMC溶液,同时标记配制日期。4条件下保存,有效期7天。A.4.3Iomg/ml标准葡萄糖溶液配制:精密称取在105条件下烘干至恒重的无水葡萄糖1.0000g置80ml缓冲液(A.

12、4.1)中搅拌溶解,待完全溶解后定容至IOOm1。标记为IomgZmI的标准葡萄糖溶液,同时标记配制日期,4条件下保存。A.4.4DNS试剂的配制称取3,5二硝基水杨酸31.5Og缓慢加入500Oml蒸储水中,不断搅拌,水浴至45,逐步加入IOOoml氢氧化钠溶液(200gNaOH,用水溶解定容到IOOomI),不断搅拌至溶液清澈透明(在加入氢氧化钠溶液过程中,溶液温度不要超过48C)。再逐步加入四水酒石酸钾钠910.0g、苯酚25.0g、无水亚硫酸钠25.0g,继续45水浴加热,同时补水300OmL不断搅拌,至上述物质完全溶解后,冷却至室温,并定容至IOoOOml0用滤布过滤,将滤液储存于棕

13、色瓶中,标识配制日期和名称,避光,室温保存7天后可以使用,有效期6个月(注:可以按照自己的需求按比例缩小配制)。A.5标准曲线的绘制取8支试管按下表加入相关试液后再加入1.5mlDNS试剂,充分摇匀,置沸水浴中反应5min。迅速冷却至室温,用缓冲液(A.4.1)定容至5.0ml,用0号试管试液作为对照,在540nm波长下测其它各试管试液的吸光度。以吸光度为纵坐标,以葡萄糖含量为横坐标绘制标准曲线。试管号01234567缓冲液加入量(UDI(XX)990985980975970965960前萄糖标准液加入量(ul)010152025303540葡萄糖含量(Ug)01001502002503003

14、50400A.6样品溶液的制备液体酶:用缓冲液稀释原醐液,控制待测醐液的吸光度落在0.29-0.33之间,所测得的酸活数据相对稳定。固体醐:精密称取固体酗颗粒Loooog溶于80ml缓冲液(A.4.1)中(稀释倍数小于等于500倍的直接用缓冲液溶解):室温磁力搅拌IOmin;用IOOml容量瓶定容。离心后取上清液测试,控制待测酶液的吸光度落在0.29-0.33之间,所测得的酶活数据相对稳定。A.7试验步骤按照下图所列步骤分别进行空白和样品试验。空白J力U0.5mLCMC5OO.2七,20mm加DNS溶液1.5mL(混匀)J取出J沸水浴5Diin(包括随液)J取出,补加除液0.5mL,冷却定容至

15、5mLJ样品(3个平行样)I加0.5mL CMC500.2 七,Srnin加梅液0.5 mL (混匀)00.2 七,15 min力LlDNS溶液1.5 mL (混匀)J取出J沸水浴5 min (包括酶液)I取出,冷却定容至5 mLI 540 nm波长测定吸光度吸光度控制在O2X).33之间取平均值.汁算解活力54Onm波长调空白A.8结果计算酶活力(U/ml或Ug)=(葡萄糖等量值/15/0.5)n式中:15待测液与底物的反应时间0.5一一加入反应的待测能液量n酶样的稀释倍数A. 9精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。附录B(规范性)视比

16、重的测定B. 1方法概要视比重即视密度,是指纤维素酶固体颗粒型样品的密度,又称样品的容重或体重,视密度是计算样品储量的重要指标。C. 2分析仪器8. 2.1天平:精度为0.1g9. 2.2广口瓶10. 2.3玻璃片11. 2.4不锈钢方盘12. 3试验步骤将广口瓶清洗、干燥后称准至0.001g,质量为mo(g);将样品分几次装入广口瓶,每次添加时要摇匀,保证不留空隙,最后加样品直至样品堆凸出瓶口,推入玻璃片不留气泡,称取样品、广口瓶和玻璃片总质量m(g)将样品倒出,把广口瓶擦干净,再在广口瓶内加满水并使水面凸出瓶口,用玻璃片沿瓶口水平推入且不留气泡,擦干瓶外水分,称取广口瓶、水和玻璃片总质量mz(g);13. 结果计算n_式中:p样品的视比重,g/cm3;m1样品、广口瓶和玻璃片总质量,单位为克(g);m2水、广口瓶和玻璃片总质量,单位为克(g);mo广口瓶质量,单位为克(g)Po室温下水的密度,0.9982g/cm314. 5准确度和精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的1.5%。

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