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1、1,Study Methods of Material材料研究方法(Modern Testing Technique，Using in material analysis)（现代测试技术，材料分析）,2,什么是材料研究方法？学习材料研究方法的目的？材料研究方法：研究材料的化学组成、结构、表面形态、性能等的各种仪器分析方法。学习目的：掌握材料的成分、结构及微形貌等的检测与分析技术方法，对仪器的原理、构型、结果解释等有较系统全面的了解，最终达到综合运用的目的，为以后从事科研及生产工作打好基础。,3,区别于现代测试技术：以材料为主体，以材料的组成、结构、性能等为检测目标，以仪器为依托，进行材料研究的
2、方法。围绕材料研究，仪器为辅助手段。培养材料分析方法、材料检测方法和材料研究方法的综合能力，以满足不同学生的需求。培养“研究性”思维、“创新型”人才。,4,学习材料研究方法的重要性科研工作：生产工作：,5,成分,声、光、电、磁、热、力学等性质,形态、大小等,材料,结构,材料研究方法的主要内容：,6,Al2O3MgOSiO2Optionalratio,heating,Raw material,single element materialAl:Aluminum(Cubic立方)Mg:Magnesium(Cubic)Mg:Magnesium(Hexagonal六方)Si:Silicon(Cubic
3、)Si:Silicon(Hexagonal)Si:Silicon(Monoclinic单斜),7,Al-oxidesAl2O3 Corundum（刚玉）Al2O3 Ruby（红宝石）Al2O3 Cubic 立方Al2O3 Hexagonal六方Al2O3 Tetragonal四方Al2O3 Orthorhombic斜方About 30 types,Mg-oxidesMgO Periclase方美石(Cubic)MgO2(unknown)MgO4(Tetragonal),8,Mg-Al-oxidesMgAl2O4 Spinel尖晶石Mg-Al-OMgAl26O40Mg0.866Al1.830O3
4、.611Mg0.388Al2.408O4(Mg0.4Al0.6)Al1.8O4,Al-Si-oxidesAl2SiO5 sillimanite硅线石Al2SiO5 kyanite蓝晶石Al2SiO5 andalusite红柱石,9,Mg-Al-Si-oxidesMg2Al4Si5O18 Cordierite堇青石Mg3Al2Si3O12 Pyrope镁铝石榴子石Mg4Al10Si2O23 sapphirine蓝宝石 Mg2Al4Si5O18 indialite印度石Mg2Al3(Si3Al)O10O8 chlorite绿泥石About 50 kinds,10,考核方式：平时分30%+闭卷考试成
5、绩70%平时分：出勤+作业+实习,11,参考书：材料分析测试技术材料X射线衍射与电子显微分析，周玉，武高辉，哈尔滨：哈尔滨工业大学出版社，2006。X射线分析简明教程，彭志忠，北京：地质出版社，1982。材料研究方法，王培铭，许乾慰，北京：科学出版社，2005。材料研究方法，黄新民，哈尔滨：哈尔滨工业大学出版社，2008。X射线衍射原理及应用，刘粤惠，刘平安，北京：化学工业出版社，2008。X射线衍射分析技术，晋勇，孙小松等，北京：国防工业出版社，2008.X射线衍射方法及应用，廖立兵，李国武，北京：地质出版社，2008。,12,X射线荧光光谱分析基础，梁钰编，北京：科学出版社，2007。材料
6、现代分析与测试技术，王晓春，张希燕，北京：国防工业出版社，2010。材料现代分析及测试技术，廖晓玲，北京：冶金工业出版社，2010。材料分析方法，杜希文，原续波，天津：天津大学出版社，2006。材料研究方法，谈育煦，胡志忠，北京：机械工业出版杜，2004。材料分析测试方法，王成国，上海：上海交通大学出版社，2004。,13,材料研究方法,主要描述材料的：(1）化学组成(2）结构(3)表面形态(4)理化性能,14,概述,1.1 化学组成分析：确定材料中元素的组成及含量 分为定性分析（qualitative）和定量分析(quantitative),15,定性分析和定量分析,定性分析：确定材料中阴阳
7、离子的种类。定量分析：确定材料中阴阳离子的种类及含量。,16,化学组成描述:,重量浓度:适用于固体和液体常量：%wt 微量:ug/g(g/t)(ppm)10-6超微量:ng/g(ppb)10-9痕量:pg/g(ppt)10-12（ppm:百万分之.)体积浓度:适用于液体和气体常量:mol/L微量:mmol/L,17,化学组成的表示方法：,对于金属、单元素材料、硫化物和其它的不含氧的材料，通常用元素含量来表示。如：钢材：Fe，99.00%wt；C，1.00%wt。磁黄铁矿（Fe1-xS）：Fe，63.00%wt；S，36.00%wt；Ni，0.50%wt。,18,b)对于氧化物，硅酸盐，碳酸盐及
8、硫酸盐，通常用氧化物的形式的表示其化学组成。,例如：钾长石(KAlSi3O8):K2O，15.13%wt；SiO2，3.51%wt；Al2O3，18.99%wt；Na2O 1.34%wt；CaO，0.13%wt；Fe2O3 0.09%wt。方解石(CaCO3):CaO，55.03%wt；CO2，43.97%wt，FeO，0.12%wt；MgO，0.22%wt。,19,有效位数及小数的进位取舍,35.0145当小数后取2个有效数字时为 35.01 3个有效位时等于:35.0144舍 6入,5看单双(奇进偶不进)如：小数后取两位：35.045-35.04 35.035-35.04 35.0451-
9、35.05,20,1.2 结构分析,确定物质中元素的排列组合方式晶系(Crystal system)晶胞参数(Cell parameters)原子坐标,按等效点系描述(atom coordinates in the unit cell)物相分析(mineral phases),21,C(Carbon):可能是石墨(graphite)、金刚石(diamond)、富勒烯（C60）、碳纳米管、石墨烯(Graphene)，因为它们结构不同(原子排列不同)。SiO2：-石英、-石英、硅藻土、玛瑙、玉髓、Al2SiO5:红柱石(Andalusite)、蓝晶石(Kyanite)、硅线石（sillimanit
10、e）,For example,22,结构描述：,晶系:立方（cubic），三方（trigonal）,六方（hexagonal）,四方（tetragonal）,斜方（orthorhombic）,单斜（monoclinic）,三斜(triclinic）对称要素:对称面(m),对称中心(c),对称轴(1,2,3,4,6,3-,6-)晶胞常数:a,b,c,，原子坐标（Atomic coordinates）：,例如：石盐的结构（NaCl）Fm3m a=5.628ACl:4a,0,0,0 Na:4b,.,23,24,1.3 表面形态,观察物质的表面形貌微形貌 宏观 微观 超微观:宏观：肉眼观察；微观：显微
11、镜、电子显微镜；超微观：扫描隧道电子显微镜、原子力显微镜。,25,表面形态研究的主要内容：观察颗粒的形状、边界特征，有时甚至可以直接观察到原子级别。一般地，形貌分析和成分分析联合进行，此即所谓的微区分析既分析微形貌，又分析微区成分。,26,1.4 理化性能分析包括热学、光学、电学、机械性能等。,27,2.Analyzing Methods分析方法,28,2.1 化学分析2.1.1 湿法化学分析,液体、气体、固体,液体,化学反应,计算化学组成分析结果,29,称之为硅酸盐的常规13项分析SiO2,Al2O3,MgO,FeO,Fe2O3,CaO,K2O,Na2O,MnO,TiO2,P2O5,(H2O
12、)+,(H2O)-含量：%wt 样品要求：2.0g 检测 周期：2 weeks精度：小数点后保留2位有效数字.,30,2.1.2 吸收光谱法(仪器分析)一般检测范围从常量(%wt)到微量(ug/g)，也可以检测痕量元素(ng/g),液、气、固,液,测试吸收光谱(不同阳离子吸收不同波长的光),31,a)原子吸收光谱(AAS，Atom Adsorption Spectroscope)主要用于检测微量元素(可检测元素周期表中的所有元素)可作常量到微量的浓度分析(%wt to ug/g),32,b)感应耦合等离子体(ICP，Inductively Coupled Plasma)主要用于检测微量到痕量元
13、素(包括元素周期表中的大部分元素)：(ug/g-ng/g),33,2.1.3 发射光谱,光源,固体样品,二次光(元素不同，二次光波长不同),检测二次光的波长和强度可以确定元素的种类和含量,34,a)X射线荧光光谱(XRF，x ray Fluorescence Spectroscope)检测常量到微量元素(%wtug/g).光源:连续波长的X射线.样品:固体.元素范围：Na11-U92.但不能区分相同元素的不同价态:如 Fe2+and Fe3+,35,b)X射线光电子能谱(XPS，X ray Photoelectron Spectroscope)主要进行样品表面元素的定性定量分析。而且能够区分相
14、同元素的不同化学态。如：CO3、SO4或H2O中的O。光源:特征X射线。样品:固体。,36,37,c)Isotope Analysis（同位素分析）用来检测相同元素的不同同位素的比例。主要用于样品的年代判定光源：质子 H100y 14C 50,000 32Si n00,000 36Cl n,000,000 129I*,000,000 K/Arm,000,000 Rb/Sr,Sm/Nd,U/Pbn00,000,000,Stable isotope稳定同位素,Radiating Isotope放射同位素,38,2.1.4 其它方法a)电子探针（Electron Probe Microscopic
15、analysis，简称EPMA）类似于XRF，但电子探针的光源是电子束，而且是对微区进行分析，因此也被称为微区化学成分分析方法。两种检测方法：波长色散谱仪 能量色散谱仪检测元素种类:Na11-U92检测元素浓度范围:%wt ug/g（电子探针检测也不能区分相同元素的不同价态。如:Fe2+and Fe3+).,39,b)俄歇电子谱仪（Auger electron spectroscopy，AES）类似于电子探针，但俄歇电子谱仪仅仅能检测样品表层的化学元素组成，是一种表面分析方法。c)色谱分析 两种:气相色谱和液相色谱 主要检测有机物的结构。例如碳链的长度。,40,d)穆氏堡尔谱仪(Mossbua
16、re Spectroscope)主要针对相同元素的不同价态。例如：Fe2+/Fe3+e)电子背散射衍射仪（Electron back scattering diffraction，EBSD）:相对原子量大小的定性分析.,41,通常我们所说的物质的组成，有两个方面的含义：一是化学组成，一是物相组成。例如一种材料在描述物质组成时，说明如下：SiO2：63wt，Al2O3：37wt。该如何理解该种材料的物质组成？,1：化学成分：Si、Al、O2：物相种类：（1）石英相、刚玉相（2）单质硅、单质铝（3）铝硅酸盐,2.2 结构分析,42,2.2.1 X射线衍射（X ray diffraction，XRD
17、)a)单晶方法:主要检测一种新材料的结构（单晶）b)粉晶方法:主要检测物相，可定性和定量分析，但样品必须为结晶质。,43,2.2.2 透射电子显微镜（Transparent Electron Microscope，TEM)主要进行微区结构分析。（nm region),44,45,2.2.3 红外光谱分析（Infrared Spectroscope，IR):检测样品或材料中的化学基团,也能够进行物相判定（每种矿物都具有特定的化学键或化学基团，其震动频率固定，因此红外光谱具有特征谱峰）。红外光谱是一种吸收光谱。,46,2.2.4 激光拉曼光谱（Laser Raman Spectroscope，RA
18、MAN):类似红外光谱，但是拉曼光谱是发射光谱。,47,2.3 表面形态分析肉眼观察:显微镜:40-400,(2,000 max),48,1、扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM)样品要求导电或者被制成导电样品。2、环境扫描电镜（Environment SEM，ESEM)类似SEM.但样品表面可导电也可不导电。,环境扫描电镜的普通测样模式就是扫描电镜，只能做导电的样品只有加上环扫的附件之后，才叫环境扫描电镜，这时候可以检测不导电的样品，但电流要降低10倍左右，分辨率，放大倍数也大大降低，主要是为了分析生物有机体，所以可以不用抽真空,49,50,3、场发射扫描电镜（Field Emitted SEM，FSEM):可导电也可以不导电。相对于普通扫描电子显微镜，场发射扫描电子显微镜分辨率更高，类似于透射电镜，只是透射电镜可做结构分析，而场发射扫描电子显微镜不能。,51,4、扫描隧道电子显微镜（Scanning tunneling microscopy，STM):可直接观察样品表面原子的排列。样品要求导电。5、原子力显微镜（Atomic force microscopy，AFM)类似于 STM,但是样品可导电也可不导电。,52,2.4 物理和化学性能 材料性能检测.,53,54,55,56,57,58,59,60,
