农药残留快速检测技术.ppt

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1、农药残留快速检测技术,吕巧枝,基本概念,农药 Pesticide(s);Agricultural chemical;Farm chemical是指在农业生产中,为保障、促进植物和农作物的成长,所施用的杀虫、杀菌、杀灭有害动物(或杂草)的一类药物统称。特指在农业上用于防治病虫以及调节植物生长、除草等药剂农药大多数是液体或固体形态,少数是气体。根据害虫或病害的各类以及农药本身物理性质的不同,采用不同的用法。如制成粉末撒布,制成水溶液、悬浮液、乳浊液喷射,或制成蒸气或气体熏蒸等。,法律定义,农药是指用于预防、消灭或者控制危害农业、林业的病、虫、草和其他有害生物以及有目的地调解植物、昆虫生长的化学合成

2、或者来源于生物、其他天然物质的一种物质或者几种物质的混合物及其制剂。,农药分类,1.根据防治对象,可分为杀虫剂、杀菌剂、杀螨剂、杀线虫剂、杀鼠剂、除草剂、脱叶剂、植物生长调节剂等。2.根据原料来源可分为有机农药、无机农药、植物性农药、微生物农药。此外,还有昆虫激素。3.根据加工剂型可分为粉剂、可湿性粉剂、可溶性粉剂、乳剂、乳油、浓乳剂、乳膏、糊剂、胶体剂、熏烟剂、熏蒸剂、烟雾剂、油剂、颗粒剂、微粒剂等。4.农药大多数是液体或固体形态,少数是气体。根据害虫或病害的各类以及农药本身物理性质的不同,采用不同的用法。如制成粉末撒布,制成水溶液、悬浮液、乳浊液喷射,或制成蒸气或气体熏蒸等。,检测意义,在

3、农业生产中,会在很长的一段时间内使用化学性农药,如果不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药,或施用了不该使用的农药,就会引起农药超标或农药中毒。食物中毒发生后,快速筛查出是否是由有机磷或氨基甲酸酯类的农药或鼠药所致,对于及时抢救伤者具有重要意义。农药的检测重点是有机磷或氨基甲酸酯类农药。,胆碱酯酶和有机磷或氨基甲酸脂类农药反应,酶的活性被抑制。胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯(红色)水解为乙酸和靛酚(蓝色),有机磷或氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶有抑制作用,使催化、水解和变色的过程发生变化,由此可判断样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药残的存在。,阴,弱阳,阳,一、基本原理,速测卡(即纸片,固化有

4、胆碱酯酶和靛酚乙酸酯试剂的纸片)浸提液(pH7.5缓冲溶液,15.0g Na2HPO412H2O+1.59g KH2PO4,用500 mL蒸馏水溶解)仪 器(常量天平,有条件时配备372恒温装置,专为速测卡 法而设计的“农药残留速测仪”和超声波提取器),二、试剂及仪器,三、检测流程,整体测定法 选取有代表性的蔬菜样品,擦去表面泥土,剪成1cm左右见方片,取5g放入带盖瓶中,加入10ml浸提液,震摇50次,静置2min以上(超声波提取中震荡30秒)。(采样-样本制备-样本前处理)取一片速测卡,在白色药片上滴上23滴提取液。(加样)在37温度中放置10min(有条件时在恒温装置中放置),预反应后的

5、药片表面必须保持湿润。(预反应)将速测卡对折,用手捏3min,使红色药片和白色药片叠合反应。(速测卡反应)每批测定应设一个缓冲液的空白对照。有条件时,将纸片插入“农药残留速测仪”自动恒温、定时观察。,四、检测方法(整体测定法、表面测定法),表面测定法(粗筛法)选取有代表性的蔬菜样品,擦去蔬菜表面泥土,滴23滴浸提液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。取一片速测卡,将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。、步骤同上。,结果以酶被有机磷或氨基甲酸脂类农药抑制(为阳性),未抑制(为阴性)表示。打开与空白对照实验卡比较,白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果。白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同为阴性结果

6、。对阳性结果的样品,可用其他分析方法进一步确定具体农药品种和含量。,五、结果判定,干扰物质的排除 葱、蒜、萝卜、芹菜及番茄汁液,含叶绿素较高的蔬菜,不要剪得太碎。测定番茄时,可将提取液放在茄蒂处浸泡2min,取浸泡液测定。测定韭菜或大蒜时,可整根或整粒放入容器中,加入提取液后振摇提取测定。,六、操作要点,空白对照卡不变色原因:药片表面浸提液少、表面不够湿润,和/或是温度太低。反应时间和温度的控制当T37,酶反应的时间相对延长。样品放置时间应与空白对照卡放置时间一致(可比性)叠合反应的时间 3min(3min后的蓝色加深,24h后退色),六、操作要点,速测卡技术指标,符合率 据报道,在检出的30份以上阳性样品中,经气相色谱验证,阳性结果的符合率在80%以上。检出限 速测卡法检测常见农药的检出限与国家允许蔬菜中最大残留限量(mg/kg)比较。(附表),附:速测卡对几种常用农药的最低检出限 与最大残留限量比较(mg/kg),Thanks,

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