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1、一、实验目的1、了解以乙苯为原料在铁系催化剂上进行固定床制备苯乙烯的过程，学会 设计实验流程和操作；2、掌握乙苯脱氢操作条件对产物收率的影响，学会获取稳定的工艺条件之 方法；3、掌握催化剂的填装、活化、反应使用方法；4、掌握色谱分析方法。二、实验原理1、主副反应乙苯脱氢生成苯乙烯和氢气是一个可逆的强烈吸热反应，只有在催化剂存在 的高温条件下才能提高产品收率，其反应如下：主反应副反应此外，还有部分芳烃脱氢缩合、聚合物以及焦油和碳生成。2、影响因素（1）温度的影响乙苯脱氢反应为吸热反应，H00，从平衡常数与温度的关系式史呸p=竺！可知，提高温度可增大平衡常数，从而提高脱氢反应的平衡dT ） RT2
2、P转化率。但是温度过高副 反应增加，使苯乙烯选择性下降，能耗增大，设备材质要求增加，故应控制适应的反应温度。（2）压力的影响 p ay乙苯脱氢为体积增加的反应，从平衡常数与压力的关系式k = KmiP“L如可知，当（时，降低总压P总可使Kn增大，从而增加了反应的平衡转化率，故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。实验中加入惰性气体或减压条件下进行，通 常均使用水蒸气作稀释剂，它可降低乙苯的分压，以提高平衡转化率。水蒸气的 加入还可向脱氢反应提供部分热量,使反应温度比较稳定，能使反应产物迅速脱离 催化剂表面，有利于反应向苯乙烯方向进行;同时还可以有利于烧掉催化剂表面的 积碳。但水蒸汽增大到一定程度后
3、，转化率提高并不显著，因此适宜的用量为： 水：乙苯= 1.22.6： 1 (质量比)。(3) 空速的影响乙苯脱氢反应中的副反应和连串副反应，随着接触时间的增大而增大，产 物苯乙烯的选择性会下降，催化剂的最佳活性与适宜的空速及反应温度有关，本 实验乙苯的液空速以0.61h-i为宜。(4) 催化剂乙苯脱氢技术的关键是选择催化剂。此反应的催化剂种类颇多，其中铁系催 化剂是应用最广的一种。以氧化铁为主，添加铭、钾助催化剂，可使乙苯的转化 率达到40%，选择性90%。在应用中，催化剂的形状对反应收率有很大影响。 小粒径、低表面积、星形、十字形截面等异形催化剂有利于提高选择性。为提高转化率和收率，对工业规
4、模的反应器的结构要进行精心设计。实用效 果较好的有等温和绝热反应器。实验室常用等温反应器，它以外部供热方式控制 反应温度，催化剂床层高度不宜过长。三、实验装置及仪器实验流程见图1TCI-控温拽电偶；口-测温热电偶;网-压力计；气体钢瓶；22-减.压阀；3,扩-稳压阀; 4-转于流量计心”干燥器；6.6 一瑕样器；预热炉;8-预熬器次-反应炉；10-国定床反应器;1 1 _ & *壬史-1 1崩Zu由史r 二巨上：关边J上一 r点 一心I M 一 1 c * Ak 血I右图1实验装置流程图1 一反通器,2 测温套引3-催化剂,4 一耐高温纤 维1 5石英砂图2,石英玻璃反应器将署说明1 三富集2
5、丝网.3、3 一被隔毛,4催化规5浏困套舍6窖帽，7热电倜图3不锈钢反应器反应器有石英玻璃管和不锈钢管式反应器两种，内部中心轴向有测温热电偶 插入管，结构如图2、图3。所用仪器如下：（1）柱塞式液体加料泵2台;（2）氮气钢瓶1个;（3）注射器（10D1支；（4）色谱仪1台;（5）取样瓶5只;（6）分液漏斗1个;（7）反应器及温度控制仪1套;（8）冷却器1个;（9）气液分离器1个;2支;40mL。(10) 储液瓶(11) 催化剂四、实验步骤(1) 组装流程(将催化剂按图2、3所示装入反应器内)，检查各接口，试 漏(空气或氮气)。(2) 检查电路是否连接妥当。(3) 上述准备工作完成后，开始升温，
6、预热器温度控制在200300C。待 反应器温度达到200C后，开始启动注水加料泵，同时调整流量(控制在0.6ml/min 以内)持续升温，温度升至500C时，恒温活化催化剂1个小时，此后逐渐升温 至550C，启动乙苯加料泵。调节流量在水：乙苯=2： 1 (体积比)范围内，并 严格控制进料速度使之稳定。反应温度控制在550C、575C、600C、625C、 650C。考查不同温度下反应物的转化率与产品的收率。(4) 在每个反应条件下稳定30分钟后，取20分钟样品二次，取样时用分 液漏斗分离水相，用注射器进样至色谱仪中测定其产物组成。分别称量油相及水 相重量，以便进行物料恒算。(5) 反应完毕后停
7、止加乙苯原料，继续通水维持3060分钟，以清除催化 剂上的焦状物，使之再生后待用。(6) 实验结束后关闭水、电。五、数据记录与处理根据实验内容自行设计记录表格，记录实验数据:原始记录室温：大气压：时间min预热温度C反应温度C水进料量(mL/h)乙苯进料量(mL/h)油层(g)水层(g)注11:14570.236185.4221.2612:04597.136182.215.3912:54621.936182.059.2813:44648.736183.8710.82分析结果反应乙苯进温度料量C （mL/h）570.218含量%0.45苯质量g0.024含量%0.27甲苯质量g0.015精产品乙
8、苯含量 质量%g99.005.366含量%0.28苯乙烯质量g0.015注597.1180.370.0081.040.02394.962.0993.630.080621.9180.740.0151.860.03893.241.9114.170.086648.7181.630.0632.870.11148.521.87846.971.818673.2185.930.2827.450.30028.051.12858.572.35514:34673.236184.0211.03乙苯转化率=原料中乙苯量一产物中乙苯量原料中乙苯量10000苯乙烯选择性=生成苯乙烯量（mol）反应的乙苯量（mol）100
9、00按下式处理数据苯乙烯收率=转化率x选择性通过计算得出在各个反应温度下乙苯的转化率和苯乙烯收率如下表所示:乙苯的转化率和苯乙烯收率表反应温度/C乙苯转化率/%苯乙烯选择性/%苯乙烯收率/%备注570.21.0028.260.28597.15.0471.953.63621.911.6633.893.95648.751.4891.2446.97673.271.9581.8458.57乙苯转化率和苯乙烯收率-温度曲线图六、结果与讨论结果分析:1. 随着温度的升高，转化率增大，选择性波动，收率增大；2. 由于乙苯脱氢反应是吸热反应，温度升高有利于主副反应的进行，所以 转化率升高，选择性波动；3. 有图可知收率增大，故升高温度有利于乙苯脱氢反应。误差分析：1、仪器存在系统误差；2、由于第一组数据催化剂活化时间由原来的三小时改为一小时，催化剂活 性低，使得转化率低；3、由于产物隔周测量，产物氧化变质影响实验结果。
