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1、二乙烯三胺改性腈纶纤维的制备与表征摘要本实验以工业级商品腊纶纤维为反应基体材料，采用二乙烯三胺为胺化试 剂，合成了分子结构中含有氨基官能团的反应性高分子纤维吸附材料。初步确定 了合成的方法路线，考察了不同反应条件对最终产物的物理和化学性能的影响。 研究结果表明，所合成的最终产物中含有所接枝的氨基官能团，在最优化条件下， 改性纤维具有较高的交换容量和良好的机械性能。本实验还就产物的用途做了初步的探讨，以最终改性纤维对HCL气体的吸 附进行表征，结果表明，最终产物纤维对HCL具有良好的吸附效果，最大吸附 量达到0.36gHCl/g干纤维。关键词：多氨基螯合纤维、二乙烯三胺、合成、表征、影响。第二部
2、分实验部分2.1材料与仪器（1）材料腊纶纤维 黄山牌二乙烯三胺分析纯上海精宏实验设备有限公司SHIMADZU 予华 DF-101B 济南兰光美国热电尼高力公司（2）仪器电热恒温鼓风干燥箱精细天平集热式恒温加热磁力搅拌器XLW（L）-PC型智能电子拉力机IR200傅立叶变换红外光谱仪2.2合成路线实验室的腊纶纤维有静电，用于实验时需要经过多次反复的清洗，直至洗后 的水中没有泡沫后在拧干，放入烘箱烘干，取出纤维放入样品袋，备用。称取一定量（约3.0g）的腊纶纤维，塞入三口烧瓶中，再加入一定量（120ml） 的二乙烯三胺。加热到一定温度进行反应，控制反应时间，反应完成后，冷却，取出纤维，用蒸馏水多次
3、洗涤致中性、烘干、称重。得到多胺基纤维。2.3性能测试2.3.1增重率的测定纤维交联后增重是一个初步确定交换容量和反应进行程度的一个重要参数， 因此每次试验都要对产品的增重进行测定。将交联纤维待测样品用蒸馏水反复洗 至中性，放入60C左右的烘箱干燥至恒重，准确称取干燥后的样品(精确至 0.01g)。增重率的计算公式：w = (G；1 - G0)x 100% G 0 式中：W纤维交联增重率(%)G0原纤维的重量(g)G1交联后纤维的重量(g)2.3.2多胺基纤维交换容量的测定多胺基纤维的交换容量：是指每克多胺基纤维含有胺基的物质的量。将多胺基纤维待测样品用蒸馏水洗至中性，干燥至恒重后准确称取样品
4、0.1g(精确至0.001g)，加入0.1mol/L HCl溶液50ml，密闭振荡24小时，取上层 清液10ml，用0.0987mol/L NaOH标准溶液滴定，按照下式计算交换容量：Qw=5(V-V1)C/m式中，Qw：多胺基纤维的交换容量(mmol/g)C:NaOH标准溶液的浓度(mol/L)V0：滴定空白样品所消耗NaOH标准溶液的体积(ml)V1：滴定试样所消耗NaOH标准溶液的体积(ml)m：多胺基纤维纤维的质量(g)2.3.3抗拉机械强度测定由于工业生产纤维的不均匀性，随机抽取多胺基纤维样品12根，在室温条件 下，采用拉力试验机(济南兰光XLW(L)PC型)测定改性后多胺基纤维的抗
5、拉 强度，控制实验速度为50mm/min，夹头间距约为2厘米左右 2.3.4红外光谱的测定将微量合成纤维剪碎放入玛瑙研钵中，加入适量的KBr进行研磨，研到足 够细后，进行压片，压出的片要光滑完整，而且片要薄，保证红外光能够良好透 过。最后在红外光谱仪上进行红外光谱的测定，得到纤维产物的红外光谱，再对 光谱进行分析，了解其微观结构。2.3.4对酸性气体的吸附测定合成的多胺基纤维由于含有碱性官能团，对酸性气体具有吸附作用。本文通过对氯化氢气体的吸附进行测定吸附装置示意图：先将样品管称重，将纤维样品装入样品管，再次称重。用蒸馏水润湿，再离 心甩掉水。然后将样品管连入装置，打开小型鼓风机，开始对氯化氢
6、气体的吸附， 时间约2h，再去掉浓盐酸，直接用空气吹干纤维样品。最后取下样品管称重， 计算吸附率。X 二（G2 - Gi）x 100G1 - G0式中：X：纤维样品的吸附率G0：样品管的重量（g）G1：吸附前纤维样品和样品管的重量（g）G2：吸附后纤维样品和样品管的重量（g）第三部分实验结果与讨论3.1反应前后纤维颜色变化原腊纶纤维为白色，随着反应时间的延长和反应温度的提高，颜色由白色转 化为淡黄色、浅黄色、黄色。反应产物颜色的变化越大，表明其反应的程度越大， 交联的程度也就越大，最后称重的结果也越大。3.2产物增重和产物性能间的关系将实验所得的八种产物分别计算出各自的增重率，交换容量，机械强
7、度，对8图1：增重率和交换容量的关系图2：增重率和机械强度的关系图3：增重率和吸附率的关系由上图可以看出，在反应过程中，增重率和其他三者之间有着相当密切的关 系：（1）增重率和交换容量的关系：利用这种反应制备的纤维具有弱碱性，可以进 行纤维交换容量的测定。增重率表征的主要是反应程度的大小。图1说明：当纤 维增重率越高，即反应程度越大时，相应的交换容量也就越大，交换容量的大小 是和反应程度成正比的。（2）增重率和机械强度的关系：图2说明合成纤维的抗拉伸力在0.0700.095N 之间。前两个点是反应在80C时合成纤维的抗拉伸力随着反应时间的延长而减 少。后面三个点是反应温度在100C时合成纤维的
8、机械强度也是随着温度和时间 的延长而减少，总体来说，增重率越大，机械强度就越低。这是因为纤维反应程 度越高，对纤维的结构就有了更深层的改变，从而也会加大对纤维机械性能破坏， 使得测定的机械强度越低。从腊纶纤维自身性能分析：聚丙烯腊纤维（含量85% 以上的丙烯腊），比重（g/cm3）： 1.161.20，其玻璃化转变温度为87Co PAN受 热时，内部可以生成亚甲胺基、多烯基、聚亚胺链等发色团；并且纤维收缩变形， 处于一种高弹态，其基本性能已经发生改变，不能够继续使用，而且会发生部分 炭化。程度加深后，纤维的柔软度减小，脆性增加，由丝状向块状转化，此时纤 维的基本形态已经不具备、不能够继续作为纤
9、维产品来使用。一般工业纤维产品 的机械强度取0.04-0.05左右，这样能保证纤维的正常使用，而又能在其性能 方面得到加强。(3) 增重率和吸附率的关系。图3表明随着增重率的增高，纤维对酸性HCl气 体的吸附率也越高。这是因为增重率的增加表示反应程度越大，这样就使得反应 后的纤维具有更多的氨基，这样其碱性就会越强，从而就会对酸性气体有更高的 吸附。3.4产物表征在最佳实验条件下制备出多氨基螯合纤维，取产物纤维和原腊纶纤维做纤维 的微观表征。3.4.1红外光谱分析PAN纤维和其内部都含有2243cm-i腊基的特征吸收峰，羰基的存在在 17301740cm-i处表明，在16301660 cm-1之
10、间附近出现的峰归结为C=N和N =N伸缩振动峰，而伯胺在33003500的伸缩振动峰和1650 cm-1附近的弯曲振 动峰；1211 cm-1峰则是与烷基相连的CN伸缩振动峰。以下红外光谱图表明， 产品中的氤基峰明显变小，说明腊基已经参加反应，基本已经反应完全；产品纤 维中不仅含有氨基，多氨基官能团，而且极可能含有氨基腙、氨基三唑，四嗪等 多种官能团。100 度 4h120 度 2h4000350030002500wavenumber 200015001000/cm-1500原腈纶纤维100C5h1000500400035003000250020001500wavenumber。/cm-1第四部分结论1. 腊纶纤维与二乙烯三胺最佳的反应条件是100C, 5h。2. 当纤维增重率越高，即反应程度越大时，相应的交换容量也 就越大，交换容量的大小是和反应程度成正比的。3. 合成纤维的抗拉伸力在0.0700.095N之间。总体来说， 增重率越大，机械强度就越低。4. 随着增重率的增高，纤维对酸性HCl气体的吸附率也越高。.5. 在反应温度为100C，反应时间为5h，固液反应质量比为1：40时，合成的胺基改性纤维具有较高的交换容量和良好的机械性 能，是本实验的最佳反应条件。
