啶虫脒水乳剂在不同区域烟草上残留量的研究.doc
《啶虫脒水乳剂在不同区域烟草上残留量的研究.doc》由会员分享,可在线阅读,更多相关《啶虫脒水乳剂在不同区域烟草上残留量的研究.doc(24页珍藏版)》请在三一办公上搜索。
1、 湖 南 农 业 大 学全日制普通本科生毕业论文(设计) 70%啶虫脒水乳剂在不同区域烟草上残留量的研究 Study on the residual quantity of 70% acetamiprid water emulsion in different parts of tobaccothe学生姓名:石建银 学 号:201140463131年级专业及班级:2011级环境科学(一)班指导老师及职称:廖婵娟讲师 学 院:资源环境学院 湖南长沙提交日期:2015年05月 湖南农业大学全日制普通本科生毕业论文(设计)诚 信 声 明 本人郑重声明:所呈交的本科毕业论文(设计)是本人在指导老师的指
2、导下,进行研究工作所取得的成果,成果不存在知识产权争议。除文中已经注明引用的内容外,本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体在文中均作了明确的说明并表示了谢意。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 毕业论文(设计)作者签名: 年 月 日 目 录摘 要1关键词11 前言21.1 啶虫脒的简介21.2 研究目的和意义31.2.1 研究目的31.2.2 研究意义41.3 研究内容和预期成果51.3.1 主要研究内容51.3.2 预期研究成果52 材料与方法52.1.1 主要仪器52.1.2 主要试剂52.2 田间消解动态试验设计62.3 室内
3、分析实验62.3.1 70%啶虫脒标液的配制62.3.2 样品前处理方法72.3.3 高效液相色谱条件72.3.4 标准工作曲线的绘制72.3.5 添加回收率试验83 提取与净化方法83.1 提取剂的选择83.2 提取方法与时间的选择83.2.1 提取方法83.2.2 提取时间93.3 提取溶剂用量的选择93.4 样品净化93.5 弗罗里硅土用量93.6 洗脱剂及用量94 结果与讨论104.1 检测方法的确定104.1.1 色谱柱的选择104.1.2 流速的确定104.1.3 柱温的选择104.1.4 停止和保留时间的设定104.1.5 波长的确定104.2 标准工作曲线114.3 精确度与精
4、密度114.5 啶虫脒在烟叶中的消解动态124.5.1 烟叶的消解动态结果124.5.2 烟草土壤的消解动态结果145 结论与讨论165.1 总结165.2 主要创新点17参考文献17致谢1970%啶虫脒水乳剂在不同区域烟草上残留量的研究 学 生:石建银 指导老师:廖婵娟(湖南农业大学资源环境学院,长沙 410128) 摘 要: 本文研究并建立啶虫脒在烟草和土壤中的残留分析测定方法,为了了解70%啶虫脒水乳剂在烟草种植用地施用后其有效成分啶虫脒在烟草和土壤中的残留消解行为,全面准确地评价其生态环境的安全性,为其科学、合理性使用提供科学依据。本文采用乙腈提取法提取,经弗罗里硅土层析柱净化,高效液
5、相色谱(HPLC法)法检测,外标法定量。当添加质量分数为0.011.00mg/kg时,啶虫脒在烟草中的回收率为94.81%99.36%;在烟草土壤中的回收率为81.05%-110.38%,相对标准偏差均小于5%。该方法的灵敏度、准确度及重现性较好,能满足农药残留分析与检测的技术要求。研究比较了啶虫脒在湖南长沙、山东青岛两个地区烟草和烟草土壤中的消解动态,结果表明啶虫脒在烟草和烟草土壤中的消解动态规律符合一级动力学方程,半衰期为烟草4.5-6.8d;烟草土壤3.8-9.6d,均小于30d。 关键词:烟草;啶虫脒;高效液相色谱法;层析柱净化法;半衰期Study on the residual qu
6、antity of 70% acetamiprid water emulsion in different parts of tobacconStudent: Shi JianyinInstructor: Liao Chanjuan(Hunan Agricultural University resources and Environment Institute, Changsha 410128) Abstract: In this paper, the analysis and the establishment of acetamiprid residues in tobacco and
7、soil analysis, In order to understand 70% acetamiprid aqueous emulsion in tobacco planting after application of the effective components of Acetamiprid in tobacco and soil residue degradation behaviorr, Comprehensively and accurately evaluate the security of its ecological environment, and provide s
8、cientific basis for its scientific and rational use.In this paper, the extraction of acetonitrile was extracted by acetonitrile extraction, and the purification of silica soil column in the process of analysis, HPLC (HPLC) method and quantitative analysis of external standard.When adding mass fracti
9、on of 0.01 - 1.00 mg / kg and Acetamiprid in tobacco recovery rate was 94.81% - 99.36%; in tobacco soil recovery rate for 81.05%-110.38% relative standard deviation of were less than 5%.The sensitivity, accuracy and reproducibility of the method are good, and can meet the technical requirements for
10、pesticide residues analysis and detection.Comparative study on the degradation dynamics of Acetamiprid in Changsha, Hunan, Shandong and Qingdao two regions of tobacco and tobacco soil. The results showed that Acetamiprid in tobacco and tobacco soil degradation dynamics conforms to the first-order ki
11、netic equation, the half-life for tobacco 4.5-6.8d; tobacco soil 3.8-9.6d, Were less then 30 day. Keywords: tobacco; acetamiprid; HPLC; purification chromatography; half-life 1 前言1.1啶虫脒简介 中文通用名:啶虫脒英文通用名:acetamiprid化学名称:N-(N-氰基-乙亚胺基)-N-甲基-2-氯吡啶-5-甲胺分子式:C10H11ClN4分子结构:密度;:1.17g/cm3沸点:354.40Cat760mmHg
12、分子量:222.68农药有效成份类别:杀虫剂理化性质:外观为白色晶体,熔点为101.0103.3,蒸汽压1.3310-6帕(25)。25时 在水中的溶解度4200毫升/升,能溶于丙酮、甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿、乙腈、四氢呋喃等。在PH=7的水中稳定,PH=9时,于45逐渐水解,在日光下稳定。毒性: 大鼠急性口服LD50:雄217mg/kg,雌146 mg/kg;小鼠:雄198mg/kg,雌184 mg/kg; 大鼠急性经皮LD50:雄、雌2000mg/kg性质与作用:啶虫脒属硝基亚甲基杂环类化合物,是一种新型杀虫剂,作用于昆虫神经系统突触部位的烟碱乙酰胆碱受体,干扰昆虫神经系统的刺激传导,引
13、起神经系统通路阻塞,造成神经递质乙酰胆碱在突触部位的积累,从而导致昆虫麻痹,最终死亡。天达药业植保公司开发的3啶虫脒乳油,具有触杀、胃毒和较强的渗透作用,杀虫速效,用量少、活性高、杀虫谱广、持效期长达20天左右,对环境相容性好等。由于其作用机理与常规杀虫剂不同,所以对有机磷、氨基甲酸酯类及拟除虫菊酯类产生抗性的害虫有特效。对人畜低毒,对天敌杀伤力小,对鱼毒性较低,对蜜蜂影响小,适用于防治果树、蔬菜等多种作物上的半翅目害虫;用颗粒剂做土壤处理,可防治地下害虫。使用方法:在50-100mg/L的浓度下,可有效地防治棉蚜,菜蚜、桃小食心虫等,以500mg/L浓度施药可防治光潜蛾、桔潜蛾以及梨小食心虫
14、等,并可杀卵。其它说明: 是一种新型广谱且具有一定杀螨活性的杀虫剂,其作用方式为土壤和枝叶的系统杀虫剂。广泛用于水稻,尤其蔬菜、果树、茶叶的蚜虫、飞虱、蓟马、鳞翅目等害虫的防治,防效在90%以上。1.2 研究目的和意义1.2.1 研究目的 随着农业科学技术的发展,化学农药的品种和数量不断增加,化学农药产品已成为防治病虫害的主要手段。近年来,在粮食、蔬菜及水果的种植过程中由于很多农户忽视农药的正确、合理使用,农药污染问题时有发生,农药残留量超标相当严重,并有逐年加剧的趋势1。过去由于大量高毒、高污染、难降解农药的生产和使用,导致了大量的环境污染和食品安全问题,为了防止这样的现象继续蔓延,开发新型
15、低毒、低污染农药产品已经是迫在眉睫。目前关于啶虫脒在蔬菜、瓜果、粮食等食品生产活动的残留量测定研究十分活跃,同时也取得了相应的研究成果,但是研究不同用药剂量和不同使用倍数及制剂施用状态2,3,在烟草上的残留量报道相对较少。而且世界卫生组织和联合国粮农组织(FAO/WHO)至今未对烟草中啶虫脒的最大允许残留量(MRL)作出规定4,5,6,目前还没有相关的监测标准和限量的标准作为参照。因此本文研究的目的就是为了找到合适的高毒、高污染农药代替品7,8,研究其对环境的影响情况、在烟草中的残留情况和降解机制,以及为制定啶虫脒在烟草中最大允许残留量标准作参照,同时对烟卷产品的质量提供保证,从而保护烟卷产品
16、消费者的人身安全。1.2.2 研究意义 自2007年1月1日起我国全国禁用甲胺磷、对硫磷等五种高毒农药后,毒性较低、相对危害较小、效果较为理想的烟碱类杀虫剂9,10啶虫脒作为高毒高污染农药的代替品开始引起社会广泛的关注,所以研究啶虫脒在农业生产中的运用具有重大的意义。啶虫脒,是一种新型杀虫剂11,作用于昆虫神经系统突触部位的烟碱乙酰胆碱受体,干扰昆虫神经系统的刺激传导,引起神经系统通路阻塞,造成神经递质乙酰胆碱在突触部位的积累,从而导致昆虫麻痹,最终死亡。由于其作用机理与常规杀虫剂不同,所以对有机磷、氨基甲酸酯类及拟除虫菊酯类产生抗性的害虫有特效。对人畜低毒,对天敌杀伤力小,对鱼类毒性较低,对
17、蜜蜂影响小,具有广谱、速效、低毒、高活性、杀卵等特性,适用于防治果树、蔬菜等多种作物上的半翅目害虫12,13,14,,特别是在烟草、黄瓜等作物上的蚜虫清除运用的比较广泛;另外用颗粒剂做土壤处理,可防治地下害虫,且对环境的相容性好15,16,不易引起环境污染。研究70%啶虫脒在烟草上的残留对于保证烟卷产品质量安全具有重要的意义17。由于目前人们对烟卷产品的消费更重要的是关注它的品牌而缺少对其生产和制作的了解,因此人们的眼光只局限于对产品性能的好坏,而农药在烟草上使用的安全问题不像人们对于食品安全那样了解的深入。以前人们在烟草上使用的农药以高毒的甲胺磷、DDT等高效杀虫剂为主,使用这样的农药对生产
18、户来说表面上没有太大的关系,但是甲胺磷高毒、难降解、对环境污染大、对其他生物的安全构成严重威胁,同时对人类消费者也是一种潜在的安全危机18。在效益没有得到很大的提高的同时给我们的生产环境带来了严重的危害,这不符合新时代的可持续发展战略思想,更违背了人们对于食品安全问题的关注意愿,在这种情况下研究和开发高效低毒生态的农药替代品是非常有必要的,这种运用将来可能不仅仅局限于在烟草上的使用,还可以发展到农业生产的各个方面,只不过在这里是以70%啶虫脒在烟草上残留量测定作为主要对象来研究的。研究测定70%啶虫脒在烟草上的残留,不仅对烟草生产户在烟草生产过程中能帮助他们科学合理施药、降低农药使用成本,更能
19、提高烟草生产产量和质量,获得更高的生产收益19。对于消费者而言,可以保证他们获得高质量的烟卷产品,对保障消费者的人生安全有重大意义。 1.3 研究内容和成果1.3.1 主要研究内容 (1)通过添加回收率实验,研究并建立70%啶虫脒在不同地域烟草和烟草土壤中的残留量进行有效分析与检测的方法,为后续研究提供方法支撑。 (2)通过田间实验研究70%啶虫脒水乳剂施用后其有效成分在不同地区烟草和土壤的残留消解动态,并通过70%啶虫脒在烟草和土壤中的最终残留量,全面正确地进行风险评估及环境安全评价,为70%啶虫脒的生态系统安全性提供科学依据。1.3.2 预期研究成果建立一种最低检出浓度和添加回收率能满足农
20、药残留检测方法要求,稳定准确可靠, 适合国内一般实验室条件的烟草样品中70%啶虫脒的残留量分析测定方法,通过对比性的研究70%啶虫脒水乳剂在我国不同地区烟草及其土壤中的降解规律,为这种农药使用后对环境造成的影响进行了量化评估,并为70%啶虫脒在蔬菜、瓜果、烟草产品生产中的安全合理使用提供科学依据。2 材料与方法2.1 主要仪器和试剂2.1.1主要仪器 HP-1100或1260型高效液相色谱仪(美国安捷伦公司)紫外检测器 ; Column XB C18色谱柱(4.6m150 mm,5m) ; KQ3200型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司); CCA-20低温冷却水循环泵(巩义市予华仪器有限
21、责任公司); RE-2000A型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂); SHZ-D(III)循环水式真空泵(浙江黄岩求精真空泵厂); SHY-2AS水浴恒温振荡机(江苏环保仪器厂); PYX-DHG-9101-1SA电热恒温鼓风干燥箱(广东韶关科力实验仪器有限公司); TP-220A电子天平(湘仪天平仪器设备有限公司); 梨形抽滤瓶,布氏漏斗,具塞磨口三角瓶等实验室常用玻璃仪器设备。2.1.2 主要试剂 啶虫脒标准品:纯度97.3%,由兴农药业(中国)有限公司提供; 乙腈(分析纯,天津市恒兴化学试剂制造有限公司); 乙腈(色谱纯,天津市恒兴化学试剂制造有限公司); 甲醇(色谱纯,天津市恒兴化学试剂
22、制造有限公司); 甲醇(分析纯,天津市恒兴化学试剂制造有限公司); 水(纯净水,娃哈哈有限责任公司); 二氯甲烷(分析纯,天津市恒兴化学试剂制造有限公司); 石油醚(分析纯,天津市恒兴化学试剂制造有限公司); 无水硫酸钠(分析纯,天津市恒兴化学试剂制造有限公司); 氯化钠(分析纯,天津市恒兴化学试剂制造有限公司);2.2 田间消解动态试验设计 按农药残留试验准则要求设试验小区,小区面积30m2,重复3次,随机排列,小区间设保护带,另设对照小区。70%啶虫脒水乳剂在烟草上防治病虫,推荐使用制剂量:在蚜虫发生初盛期,用4000-5000倍70%啶虫脒水乳油喷雾剂,防治效果良好。施药方法:兑水喷雾施
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 啶虫脒水 乳剂 不同 区域 烟草 残留 研究
链接地址:https://www.31ppt.com/p-5018971.html