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1、专题6 物质的定量分析,课题1 食醋总酸含量的测定,醋厂的工人几乎不得感冒、心脑血管疾病和癌症,杀菌消毒（防治感冒、腹泻等）胜过许多保健品（去疲劳、降胆固醇、降血压）醒酒 调味,食醋的分类 酿造醋：以粮食、糖类等为原料，发酵而成。配制醋：以酿造醋为主体，加以冰醋酸调和。食醋的总酸含量 指100mL食醋中含酸（以醋酸计）的质量。也称食醋的酸度 单位：g/mL 标准：不低于3.5 g/100mL,1.对食醋的认识,2、如何测定食醋的总酸含量？利用滴定分析法，用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定待测食醋样品溶液,NaOH+CH3COOH=CH3COONa+H2O,1.滴定时的化学反应,即待测溶液中醋酸的物质
2、的量跟所消耗的NaOH的物质的量相等,一、原理,2.反应终点的判断,指示剂恰好变色的这一点称为滴定终点,如何选择指示剂？,（1）用量：一般23滴。因指示剂本身也是弱酸或弱碱，若用量过多，会使中和滴定中需要的酸或碱的量会增多或减少。（2）常用指示剂：酚酞、甲基橙（一般不用石蕊）（3）选择原则：指示剂恰好变色这一点（滴定终点），落在滴定突跃范围内。例如：NaOH滴定CH3COOH时，生成CH3COONa，pH7故选在碱性范围内变色的酚酞作指示剂。HCl滴定NH3.H2O时，生成NH4Cl，pH7 故选则在酸性范围内变色的甲基橙作指示剂。,指示剂选择,12 10 8 6 4 2,pH,PH突变范围,
3、中和滴定曲线,酚酞,甲基橙,氢氧化钠滴定醋酸,滴定突跃：7.749.70,指示剂选择：酚酞,0 10 20 30 40 V(NaOH)mL,二、课题方案设计,1、配制待测食醋溶液,移取25mL市售食醋，置于250mL洁净的容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀即得待测溶液。,交流与讨论,1）、在滴定时为什么要将市售食醋稀释10倍；2)、如何精确的将市售食醋稀释十倍？,：将市售食醋稀释10倍,用途：操作：注意事项：1.润洗2-3次 2.洗耳球吸取操作 3.放液时，容器倾斜，移液管垂直，使尖嘴与 接收容器内壁接触,实验中移液管的操作,准确移取一定体积的液体,洗涤、润洗、移液、洗涤干净,移液管：标有温度和容
4、量,实验中容量瓶的操作,常见规格：100mL、250mL、500mL、1000mL操作步骤：洗涤、检漏、称量、溶解、转移、洗涤、稀释、定容、摇匀注意事项：1.玻棒引流，玻棒位置 2.胶头滴管定容 3.视线造成的误差,常见规格：25mL，50mL滴定管的选择：等于或大于溶液体积的预定值 酸式滴定管：中性、酸性 碱式滴定管：碱性注意事项：1.读数 2.滴定终点尖嘴处无悬而未滴的液滴,实验中各种仪器的操作 滴定管,检漏、润洗、注液、赶气泡、调液,1、将食醋溶液稀释10倍2、把滴定样品溶液装入酸式滴定管3、把标准NaOH溶液装入碱式滴定管4、取待测食醋溶液25mL左右5、用NaOH标准溶液滴定待测食醋
5、溶液6、记录数据7、数据处理,二、课题方案设计,实验步骤,定容至250mL,移取25.00 mL于锥形瓶,至溶液呈浅粉红色（终点）,平行测定三份,2滴酚酞,标准NaOH溶液滴定,移取25.00 mL样品,合作进行实验,比如：一位同学移液，另一同学洗涤容量瓶。一位同学装待测食醋，另一同学装标准碱液,数据处理与结论,3.97,3.5g/100ml,3.95,3.97,3.99,0.336%,6实验数据处理依据实验记录的数据，计算每次测得的食醋中醋酸的质量m(CH3COOH)：m(CH3COOH)_则100 mL食醋中所含醋酸的质量为：m(CH3COOH)_根据3次接近的平行测定值，可计算食醋中总酸
6、含量的平均值。,c(NaOH)V(NaOH)M(CH3COOH),平均相对偏差的计算,绝对偏差（di）表示测定值（xi）与平均值（x）之差：di=xi-x，x=平均偏差（d）为各个单个偏差的平均值：d=相对平均偏差：Rd=100%,x1+x2+x3+xn,n,d1+d2+d3+dn,n,|x1-x|+|x2-x|+|x3-x|+|xn-x|,n,x,d,交流与讨论,1.为什么要预先用少量待装溶液润洗滴定管3次？锥形瓶是否要用稀食醋润洗？2.在滴定时为什么要将市售食醋稀释10倍？本实验产生偏差的原因有哪些？你认为采取哪些措施可以减少偏差？3.如果要测定食醋的总酸含量，但无酸式滴定管，可用什么玻璃
7、仪器来代替？该仪器是否要用待装溶液润洗3次？4.如果滴定的终点没有控制好，即氢氧化钠滴加过量，溶液显深红色，你有没有补救的办法？如何补救？,交流与讨论：1、滴定管在使用前要润洗是因为内壁残留的水会稀释所装溶液的浓度，所以要用待装溶液3-4mL润洗滴定管3次，以除去管内残留水份。锥形瓶不要用稀食醋溶液润洗，锥形瓶若润洗会使所取溶液的溶质的量偏大.引起误差。2、减小误差。稀释食醋10倍，一方面可以使量取食醋体积与氢氧化钠溶液的消耗量相当，提高实验的精度，减少滴定误差.另一方面也有助于减少食醋的颜色对滴定终点颜色的干扰。3、可用移液管代替，移液管要用待装液润洗3遍，避免装入后的溶液被稀释，引起误差。
8、4、可采用反滴的方法补救，可用醋酸接着滴定锥形瓶里的溶液,当溶液的颜色由深红色变为粉红色且半分钟内不褪色时停止滴加，读取所加待测食醋的体积，则待测食醋的总体积为开始量取的体积与反滴时体积之和，然后进行计算即可.,在滴定分析中，要设法减少读数误差。一般滴定管读数有 0.01ml的绝对误差，一次滴定需要读数两次，可能造成的最大误差是0.02ml。为使滴定读数相对误差 0.1%，消耗滴定剂的体积就需20ml。如果氢氧化钠消耗20ml左右，应量取食醋2ml。为了使量取食醋的体积与氢氧化钠体积消耗量相当，提高实验精度，通常将食醋稀释10倍。,滴定中误差分析（1）,仪器润洗不当 1.标准液滴定管不润洗 2
9、.移取待测液的滴定管或移液管不润洗 3.锥形瓶用待测液润洗读数方式有误 1.滴定前仰视、滴定后俯视 2.滴定前俯视、滴定后仰视,滴定中误差分析（2）,操作出现问题 1.盛标准液的移液管漏液 2.盛标准液的移液管滴定前有气泡，后无 3.振荡锥形瓶时，不小心将待测液溅出 4.将标准液滴到锥形瓶外面 5.移液时将尖嘴部分吹入锥形瓶 6.指示剂变色后立刻读数 7.快速滴定后立刻读数,滴定中误差分析（3）,指示剂选择不当 1.强酸滴定弱碱用酚酞 2.强碱滴定弱酸用甲基橙终点判断不准 1.强酸滴定弱碱，甲基橙由黄变红就停止 2.终点有一滴悬而未滴用固体配制标准液时，样品还有杂质 1.含有氧化钠的氢氧化钠固
10、体配制标准液滴定醋酸 2.含有碳酸钠的氢氧化钠固体配制标准液滴定醋酸,1.白醋:效果较好2.香醋:稀释10倍3.陈醋:颜色很深,二、注意事项,各种食醋颜色对比,滴定前后颜色对比，区分度较好,陈醋脱色半小时后的颜色,（1）移液管尖嘴残留液体的处理（2）滴定前后碱式滴定管中不能有气泡（3）滴定管使用前要用待盛放的溶液润洗 锥形瓶不能用待测液润洗（4）滴定终点的判断（5）读数时是否平视,几个关健实验操作,随堂检测,1、酸碱恰好完全中和时（）A、酸和碱的物质的量一定相等B、溶液呈中性C、酸和碱的物质的量浓度相等D、酸所能提供的H+与碱所能提供的OH-的物质的量相等,2、进行中和滴定时，下列仪器事先不应
11、用所盛溶液洗涤的是（）A、酸式滴定管 B、碱式滴定管C、锥形瓶 D、移液管,D,C,3、下列说法正确的是（）A、滴定管下端带有剥离活塞的是碱式滴定管B、滴定操作时，左手摇动锥形瓶，右手控制滴定管C、滴定管在滴定前都要先排除尖嘴部分的空气泡D、滴定时两眼应注视滴定管中液面的变化，以免滴定过量,C,课堂练习,1下列仪器中，没有“0”刻度的是 A.量筒；B.温度计；C.酸式滴定管；D.托盘天平游码刻度尺；2欲量取25.0 mL氢氧化钠溶液置于锥形瓶中，可选用的量器是 A.刻度烧杯；B.25 mL移液管；C.25 mL容量瓶；D.100 mL量筒；3要准确量取25.00 mL高锰酸钾溶液,应选的仪器是
12、 A.50 mL的量筒；B.25 mL量筒；C.50 mL酸式滴定管；D.25 mL碱式滴定管；,A,B,C,交流与讨论,4、下列操作会导致待测食醋总酸量偏低的是A、酸式滴定管用蒸馏水洗过后，未用食醋溶液润洗B、碱式滴定管滴定前平视，滴定后仰视C、滴定过程中不慎将锥形瓶中的少量食醋液体摇出D、酸式滴定管取样前有气泡，取样后气泡消失,5、用中和滴定法测定某烧碱的纯度。配制待测液：将1.7g含有少量杂质(不与盐酸反应)的固体烧碱样品配制成200mL溶液，所用的主要仪器有_。滴定：盛装0.20mol/L盐酸标准液应该用_式滴定管，滴定管洗涤干净的标准是_ _。滴定时，应先向锥形瓶中加酚酞作为指示剂；
13、滴定过程中两眼应该注视_，滴定终点时，锥形瓶中的溶液的颜色变化是(选序号)_。A、由黄色变为红色 B、由黄色变为橙色 C、由浅红色变为无色 D、由无色变为红色,烧杯、250mL容量瓶、玻璃棒、药匙、滴管,酸,滴定管内壁上的水均匀了，既不聚成水滴也不成股流下,锥形瓶内溶液的颜色变化,C,纯度计算：NaOH溶液的浓度为_mol/L，烧碱样品的纯度为_。,0.20,94.6%,对几种假定情况的讨论：(填无影响、偏高、偏低)若用蒸馏水冲洗锥形瓶，则会使测定的结果_。若在滴定过程中不慎将数滴酸液滴在锥形瓶外，则会使测定结果_。若刚见到指示剂局部的颜色有变化就停止滴定，则会使测定结果_。读数时，若滴定前仰
14、视，滴定后俯视，则会使测定结果_。,无影响 偏高 偏低 偏低,6.某校兴趣小组的学生到超市购买了某品牌食醋，在实验室中进行食醋中醋酸含量的定量测定实验。,实验原理用已知浓度的氢氧化钠溶液和醋酸反应，反应的化学方程式为：CH3COOHNaOH=CH3COONaH2O。实验步骤(1)因食醋有颜色，可能干扰中和滴定时对指示剂颜色的观察，所以须先脱色，但又不能影响到测定的醋酸含量，下列所加脱色剂正确的是_。A氯水 BNa2O2C活性炭 DSO2,C,(2)用_(填“酸式”或“碱式”)滴定管取步骤(1)所得的食醋20.00 mL，加入到一洁净的锥形瓶中，并滴加2滴酚酞作指示剂。(3)用0.5000 mo
15、lL1的氢氧化钠溶液进行滴定，并重复滴定操作三次。某同学的实验数据记录如下表：,酸式,交流反思(1)在实验步骤(2)中，向锥形瓶中加适量水稀释食醋，对实验结果有无影响？_(填“有影响”或“无影响”)，为什么？_,无影响,稀释过程中溶质物质的量不变，消耗的NaOH物质的量不变,(2)老师在审核了这一表格后指出，所记录的数据有一明显失误，此失误是_。实验操作中也存在着失误，在计算时应舍去一组数据，这一组是第_次滴定的数据。,数据处理 请以表格中的数据通过计算后说明该食醋是否符合国家标准_(填“符合”或“不符合”)。(不需写出计算过程),滴定管的读数在小数点后没有保留两位,二,不符合,滴定分析法,将
16、一种已知其准确浓度的试剂(标准溶液)，通过滴定管，滴加到被测物质的溶液中，恰好完全反应，然后根据所用试剂的浓度 和体积求得被测组分的含量。滴定分析的类型除了酸碱滴定法外,还有配位滴定法，沉淀滴定法，氧化还原滴定法等等.,问题解决一,某研究小组对加碘盐进行了分析:称取40.0g碘盐配成了100mL溶液,取20.00mL该溶液于锥形瓶中,向锥形瓶里加入足量碘化钾溶液并酸化,并加入几滴淀粉溶液。混合均匀后,用0.001molL-1的Na2S2O3溶液进行滴定。滴定前滴定管的液面读数为2.10mL,滴定到达终点时,滴定管的液面读数为17.10mL.有关的反应如下:IO3-+5I-+6H+=3I2+3H
17、2O I2+2S2O32-=2I-+S4O62-求:该加碘盐的碘含量是否符合2040mgkg-1?(I：127),例.维生素C（分子式为C6H8O6）具有较强的还原性，放置在空气中易被氧化，其含量可通过在弱酸性溶液中用已知浓度的 I2 溶液进行测定。该反应的化学方程式如下：C6H8O6I2 C6H6O62HI，现欲测定某样品中维生素C的含量，具体的步骤及测得的数据如下。取10 mL 6 mol/L CH3COOH，加入100 mL蒸馏水，将溶液加热煮沸后冷却。精确称取0.2000 g样品，溶解于上述冷却的溶液中。加入1 mL(?)指示剂，立即用浓度为0.05000 mol/L的I2溶液进行滴定，直至溶液中的蓝色持续不褪为止，共消耗21.00 mL I2溶液。(C6H8O6：176）（1）为何加入的CH3COOH稀溶液要先经煮沸、冷却后才能使用？（2）计算样品中维生素C的质量分数。（3）锥形瓶能否剧烈振荡？,问题解决二,答案：（1）煮沸是为了除去溶液中溶解的O2，避免维生素C被O2氧化，冷却是为了减缓滴定过程中维生素C与液面上空气接触时被氧化的速率。（2）92.40%（3）不能，易使液体溅出而引起实验误差。且会加速维生素C被空气中的氧气氧化。,
