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1、实验九 氯化物中氯含量的测定,微量滴定管5 mL,常量滴定管50 mL,一、实验目的,学习AgNO3标准溶液的配制和标定 掌握用莫尔法进行沉淀滴定的原理、方法 和操作,沉淀滴定法是基于沉淀反应的滴定分析法。比较有实际意义的是生成微溶性银盐的沉淀反应，以这类反应为基础的沉淀滴定法称为银量法。根据指示剂的不同，按创立者的名字命名，银量法可以分为莫尔法、佛尔哈德法、法扬司法等。,二、实验原理,莫尔(Mohr)法,佛尔哈德(Volhard)法,法扬司(Fajans)法,银量法,铬酸钾(K2CrO4),铁铵矾NH4Fe(SO4)2,吸附指示剂,直接滴定法:Ag+,返滴定法:卤素离子,酸性染料,碱性染料,
2、以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。,莫 尔 法,滴定反应和指示剂的反应,由于AgCl沉淀的溶解度比Ag2CrO4小，因此溶液中首先析出AgCl沉淀。当AgCl定量沉淀后，过量1滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色Ag2CrO4沉淀，即为滴定终点。,如果有铵盐存在，溶液的pH需控制在6.57.2之间。,凡是能与Ag+生成难溶性化合物或络合物的阴离子都干扰测定。如PO43-，AsO43-，SO32-，S2-，CO32-，C2O42-等。大量Cu2+，Ni2+，Co2+等有色离子将影响终点观察。,凡是能与CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定。如Ba2+，Pb2
3、+能与CrO42-分别生成BaCrO4和PbCrO4沉淀。Al3+，Fe3+，Bi3+，Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀，会干扰测定。,适用范围 用AgNO3直接滴定Cl-、Br-，也可滴定I-及SCN-(误差大)测定试样中的Ag(加入一定且过量的NaCl),NaCl基准试剂 在500600 oC高温炉中灼烧半小时后，置于干燥器中冷却。将NaCl置于带盖的坩埚中加热搅拌，待爆炸声停止后，继续加热15 min，将坩埚放入干燥器中冷却后使用。,三、主要试剂,(2)AgNO3溶液 0.05 molL-1(教师已配好)称取5.1 g AgNO3溶解于600 mL不含Cl-的蒸馏
4、水中，将溶液转入棕色试剂瓶中，置于暗处保存，以防见光分解。(3)K2CrO4溶液 50 gL-1 指示剂,1、AgNO3溶液的标定 准确称取0.7 0.9 g NaCl基准物质于小烧杯中，用蒸馏水溶解，转移至250 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。(一排一份，4人共用)2.00 mL NaCl溶液锥形瓶加入5 mL水，2滴K2CrO4溶液不断摇动，用AgNO3溶液滴定至出现砖红色沉淀。,四、实验内容,2、试样分析 准确称取0.7 0.9 g NaCl样品于烧杯中溶解定容至250 mL容量瓶(一人一份，不允许共用)2.00 mL NaCl溶液锥形瓶加入5 mL水，2滴K2CrO4溶液不断摇动，用AgNO3溶液滴定至出现砖红色沉淀(黄色中稍带红色即可),注意事项 实验结束后，将装有AgNO3溶液的滴定管先用蒸馏水冲洗23次后，再用自来水洗净，以免AgCl残留于管内。,五、思考题,1莫尔法测氯时，为什么溶液的pH须控制在 6.510.5？若存在铵离子，溶液的pH 应控制在什么范围，为什么？2以K2CrO4为指示剂时，指示剂浓度过大或过小对测定有何影响？3.K2CrO4指示剂指示滴定终点的原理？,
