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1、实验一 分析天平的使用和定性定量基本操作,一.实验目的1.通过看录像，熟悉自动或半自动电光分析天平的构造和使用方法2掌握自动或半自动电光分析天平和电子分析天平的基本操作及常用的称量方法，做到快而准。3.培养准确、整齐、简明的记录实验原始数据的习惯。,4、认识实验器皿的名称、规格、了解其用途；5、掌握试液、试剂的使用方法；6、掌握定性、定量分析的基本操作技术与技巧。,二、实验原理,1半自动电光分析天平的构造原理及使用天平是根据杠杆原理制成的，它用已知质量的砝码来衡量被称物体的质量。基本构造：(1)天平梁是天平的主要部件，在梁的中下方装有细长而垂直的指针，梁的中间和等距离的两端装有三个玛瑙三棱体，
2、中间三棱体刀口向下，两端三棱体刀口向上，三个刀口的棱边完全平行且位于同一水平面上。梁的两边装有两个平衡螺丝，用来调整梁的平衡位置(也即调节零点)。(2)吊耳和称盘两个承重刀上各挂一吊耳，吊耳的上钩挂着称盘，在称盘和吊耳之间装有空气阻尼器。空气阻尼器的内筒比外筒略小，两圆筒间有均匀的空隙，内筒能自由地上下移动。当天平启动时，利用筒内空气的阻力产生阻尼作用，使天平很快达到平衡。,基本构造：,(3开关旋钮(升降枢)和盘托升降枢：用于启动和关闭天平。启动时，顺时针旋转开关旋钮，带动升降枢，控制与其连接的托叶下降，天平梁放下，刀口与刀承相承接，天平处于工作状态。关闭时，逆时针旋转开关旋钮，使托叶升起，天
3、平梁被托起，刀口与刀承脱离，天平处于关闭状态。盘托：安在称盘下方的底板上，受开关旋钮控制。关闭时，盘托支持着称盘，防止称盘摆动，可保护刀口。(4)机械加码装置通过转动指数盘加减环形码(亦称环码)。环码分别挂在码钩上。称量时，转动指数盘旋钮将砝码加到承受架上。环码的质量可以直接在砝码指数盘上读出。指数盘转动时可经天平梁上加10-990mg砝码，内层由10-90mg组合，外层由100-900mg组合。大于1g的砝码则要从与天平配套的砝码盒中取用(用镊子夹取)。,基本构造：,(5)光学读数装置固定在支柱的前方。称量时，固定在天平指针上微分标尺的平衡位置，可以通过光学系统放大投影到光屏上。标尺上的读数
4、直接表示10mg以下的质量，每一大格代表1mg，每一小格代表0.1mg。从投影屏上可直接读出0.1-10mg以内的数值。(6)天平箱能保证天平在稳定气流中称量，并能防尘、防潮。天平箱的前门一般在清理或修理天平时使用，左右两侧的门分别供取放样品和砝码用。箱座下装有三个支脚，后面的一个支脚固定不动，前面的两个支脚可以上下调节，通过观察天平内的水平仪，使天平调节到水平状态。,使用方法,天平室要保持干燥清洁。进入天平室后，对照天平号坐在自己需用的天平前，按下述方法进行操作：(1)掀开防尘罩，叠放在天平箱上方。检查天平是否正常：天平是否水平；称盘是否洁净，否则，用软毛刷小心清扫；指数盘是否在“000”位
5、；环码有无脱落；吊耳是否错位等。(2)调节零点 接通电源，轻轻顺时针旋转升降枢，启动天平，光屏上标尺停稳后，其中央的黑线若与标尺中的“0”线重合，即为零点(天平空载时平衡点)。如不在零点，差距小时，可调节微动调节杆，移动屏的位置，调至零点；如差距大时，关闭天平，调节横梁上的平衡螺丝，再开启天平，反复调节，直至零点。,使用方法,（3)称量 零点调好后，关闭天平。把称量物放在左盘中央，关闭左门；打开右门，根据估计的称量物的质量，把相应质量的砝码放入右盘中央，然后将天平升降枢半打开，观察标尺移动方向(标尺迅速往哪边跑，哪边就重)，以判断所加砝码是否合适并确定如何调整。当调整到两边相关的质量小于1g时
6、，应关好右门，再依次调整100mg组和10mg组环码，按照“减半加减码”的顺序加减砝码，可迅速找到物体的质量范围。调节环码至10mg以后，完全启动天平，准备读数。,使用方法,称量过程中必须注意以下事项：a.称量未知物的质量时，一般要在台秤上粗称。这样即可以加快称量速度，又可保护分析天平的刀口。b.加减砝码的顺序是：由大到小，折半加入。在取、放称量物或加减砝码时(包括环码)，必须关闭天平。启动开关旋钮时，一定要缓慢均匀，避免天平剧烈摆动。以保护天平刀口不受损伤。c.称量物和砝码必须放在称盘中央，避免称盘左右摆动。不能称量过冷或过热的物体，以免引起空气对流，使称量的结果不准确。称取具腐蚀性、易挥发
7、物体时，必须放在密闭容器内称量。,使用方法,d.同一实验中，所有的称量要使用同一架天平，以减少称量的系统误差。e.天平称量不能超过最大载重，以免损坏天平。f.加减砝码必须用镊子夹取，不可用手直接拿取，以免沾污砝码。砝码只能放在天平称盘上或砝码盒内，不得随意乱放。在使用机械加码旋钮时，要轻轻逐格旋转，避免环码脱落。,(4)读数 砝码环码的质量标尺读数(均以克计)被称物质量。天平平衡后，关闭天平门，待标尺在投影屏上停稳后再读数，并及时记录在记录本上。读数完毕，应立即关闭天平。(5)复原 称量完毕，取出被称物放到指定位置，将砝码放回盒内，指数盘退回到“000”位，关闭两侧门，盖上防尘罩。登记，教师签
8、字，凳子放回原处，再离开天平室。,2电子天平的构造原理及特点,据电磁力平衡原理直接称量。特点：性能稳定、操作简便、称量速度快、灵敏度高。能进行自动校正、去皮及质量电信号输出。1型电子天平的使用方法（1）水平调节 水泡应位于水平仪中心。（2）接通电源，预热30分钟。（3）打开关ON，使显示器亮，并显示称量模式0.0000g（4）称量 按 TAR键，显示为零后。将称量物放入盘中央，待读数稳定后，该数字即为称物体的质量。（5）去皮称量 按 TAR键清零，将空容器放在盘中央，按 TAR键显示零，即去皮。将称量物放入空容器中，待读数稳定后，此时天平所示读数即为所称物体的质量。,三、称量方法,1直接称量法
9、 用于直接称量某一固体物体的质量。如小烧杯。要求：所称物体洁净、干燥，不易潮解、升华，并无腐蚀性。方法：天平零点调好以后，关闭天平，把被称物用一干净的纸条套住(也可采用戴专用手套)，放在天平左盘中央。调整砝码使天平平衡，所得读数即为被称物的质量。,称量方法,2.固定质量称量法用于称量指定质量的试样。如称量基准物质，来配制一定浓度和体积的标准溶液。要求：试样不吸水，在空气中性质稳定，颗粒细小（粉末）。方法：先称出容器的质量，关闭天平。然后加入固定质量的砝码于右盘中，再用牛角勺将试样慢慢加入盛放试样的容器中，半开天平进行称重。当所加试样与指定质量相差不到10mg时，完全打开天平，极其小心地将盛有试
10、样的牛角勺伸向左称盘的容器上方约2-3cm处，勺的另一端顶在掌心上，用拇指、中指及掌心拿稳牛角勺，并用食指轻弹勺柄，将试样慢慢抖入容器中，直至天平平衡。此操作必须十分仔细。,称量方法,3递减称量法 用于称量一定质量范围的试样。适于称取多份易吸水、易氧化或易于和CO2反应的物质。方法（1）用小纸条夹住已干燥好的称量瓶，在用台秤上粗称其质量（2）将稍多于需要量的试样用牛角匙加入称量瓶，在台秤上粗称。,递减称量法,（3）将称量瓶放到天平左盘的中央，在右盘上加适量的砝码或环码使之平衡，称出称量瓶及试样的准确质量(准确到0.1mg)，记下读数，设为m1g。关闭天平，将右盘砝码或环码减去需称量的最小值。将
11、称量瓶从拿到接受器上方，右手用纸片夹住瓶盖柄，打开瓶盖。将瓶身慢慢向下倾斜，并用瓶盖轻轻敲击瓶口，使试样慢慢落入容器内（不要把试样撒在容器外）。当估计倾出的试样已接近所要求的质量时(可从体积上估计)，慢慢将称量瓶竖起，并用盖轻轻敲瓶口，使粘附在瓶口上部的试样落入瓶内，盖好瓶盖，将称量瓶放回天平左盘上称量。若左边重，则需重新敲击，若左边轻，则不能再敲。准确称取其质量，设此时质量为m2g。则倒入接受器中的质量为(m1-m2)g。重复以上操作，可称取多份试样。,四主要试剂和仪器,1NaCI；2.表面皿;3.台秤;4.称量瓶（洗净、烘干）;5.50 ml小烧杯;6.牛角匙,五、实验步骤（一）定性分析基
12、本操作练习、清理仪器、试液及试剂：对照仪器配发清单，认识仪器的名称、规格和数量。并对试液和试剂进行清理，要求记下阳、阴离子试液及各种试剂的排列位置和排列顺序。、滴管等器具的使用 每人领取滴管支，毛细滴管支，滴管口径做成每滴出 2025滴约为1ml（内径约2mm）；毛细滴管,其尖端较滴管细而长,尖端内径约为1.5mm，每滴出50滴约为1 ml；练习向试管里取或加溶液的方法 每人领取直径为4 mm的玻棒两根，练习玻棒的使用。,、基本操作练习（）沉淀的生成 在一支离心管中,加Ag+试液1滴,Pb2+试液3滴，搅拌混合，然后加3 mol/L HCl 1滴，玻棒搅拌并磨擦管壁，沉淀的颜色，沉淀的形状为。
13、（）离心沉淀 将有沉淀的离心管和另一支盛有大约同体积水的离心管放在离心机的对称位置上，按离心机的使用方法进行离心沉降。注意：样品位置均称，做好标签，安全启动离心机,（）沉淀是否完全的检查 将有沉淀的清液和离心试管稍倾斜，沿管壁再加 3mol/L HCl 1滴，观察上层清液是否变浑。如果不变浑，说明已沉淀完全。（）离心液的转移 用毛细滴管按操作要求将离心液尽可能全部吸出并弃去。（）沉淀的洗涤 在另一支离心管中放6滴水，加3滴3 mol/L HCl 配成 9滴1mol/L HCl洗涤液。取此洗液4滴加到有沉淀的离心管中，搅拌，离心沉降，吸出离心液弃去。再加4滴洗涤液洗涤一次。,（二）、定量分析基本
14、操作练习（1）容量瓶的使用检漏，称样，（烧杯）溶解，转移，洗涤（烧杯），定容 p34注：完全溶解，定量转移，3次洗涤，定容准确。（2）移液管的使用取20.00ml或25.00ml溶液至锥形瓶。注：右手移液管，左手吸耳球，取放靠内壁。,（三）、分析天平的使用,1.固定质量称量法称取0.5000g NaCl两份。（1）将干燥洁净的表面皿或小烧杯，在台秤上粗称其质量，再在天平上准确称出其质量，记录称量数据。（2）在右盘增加500 mg的砝码或环码。（3）用药匙将试样慢慢加到左盘表面皿的中央，直到平衡点与称量表面皿的平衡点一致（误差范围0.2mg）。记录称量数据和试样的实际质量。反复练习几次，至熟练。
15、,2递减称量法,称取0.3-0.4g NaCl两份。（）先准备两个洁净的器皿（如小烧杯），准备接取样品。（）取一洁净，干燥的称量瓶，加入约克试样（NaCl粉未），先台秤粗称重，再在分析天平上称重（准确至0.1毫克）记下重量为1克，（称量瓶需用洁净的塑料薄膜或纸条套住后放在天平上称量）。然后用右手自天平盘上将称量瓶取下（用纸裹上），将它举在准备放试样的容器上方，用左手纸条将其盖打开，并将盖也举在烧杯上方，以防止沾在盖上的试样落在烧杯外。用盖轻轻敲击瓶口,不要使试样细粒撒落在烧杯外。转移试样0.30.4克于烧杯中,需多次转样，每次转样毕,应把称量瓶慢慢竖起,用盖将称量瓶口样品慢慢敲下，将盖盖好,再放在天平上称量，直至达到要求，记下重量为2，以同样的方法转移试0.30.4 克于烧杯中，再准确称出称量瓶+剩余试样的重量为3克。,六数据记录与结果的处理,
